药物分析2Word文件下载.docx

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11、中间精密度

【在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

12、检测限

【分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度。

13、定量限

【样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度。

14、耐用性

【在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。

15、杂质检查

【药物中所含杂质的最大允许量。

16、 

药品

【用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定适应症或功能主治、用法和用量的物质。

7、抗生素：

【在低微浓度下有选择性地抑制或影响它种生物机能的化学物质的总称。

18、重量差异

【每片的重量与平均片重之间的差异。

19、崩解时限

【 

固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度 

20、溶出度

药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

21、含量均匀度

小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片含量符合标示量的程度。

22、显微鉴别

利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物的特征进行鉴别的方法。

23、中药指纹图谱

一些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。

24、准确度

【测定结果与真实值的接近程度。

25、 

【药物·

经一定处方和工艺制备而成的制剂产品，供临床使用的商品。

1、在进行检查、含量测定等项目前，先必须进行什么项目？

为什么？

【鉴别。

目的是判断药物的真伪。

2、吸收系数有几种表示方法？

中国药典收载的是哪种形式？

【有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法，中国药典收载的是百分吸收系数。

3、简述古蔡法检砷和Ag-DDC法检砷仪器装置的不同。

【主要是判断方法不同，前者是比较砷斑颜色的深浅，后者是测定吸收度的方法。

4、苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？

【利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物在此波长处几乎无吸收，限制吸收度的大小来限制杂质的量。

5、简述双水杨酯中游离水杨酸的检查原理。

【原理是利用水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物的特性，用硝酸铁溶液显色后，在530nm的波长处测定吸光度，规定供试品溶液的吸光度不得大于水杨酸对照品溶液的吸光度，限度为0.5%。

6、亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？

中国药典采用的是哪种？

【电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。

中国药典采用永停法。

7、简述测定生物样品中二氢吡啶类药物浓度的主要注意事项。

【二氢吡啶类药物的口服剂量小，血药浓度低，生物样品的分析应选择灵敏度高，专属性强的方法。

二氢吡啶类药物对光敏感，分析时应注意避光操作 

8、简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？

【基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，与银离子定量成盐，在滴定过程中，先形成可溶性一银盐，稍过量的银离子就和药物形成难溶性二银盐沉淀，使溶液变浑浊以指示终点。

9、采用HPLC法检查奋乃静中的有关物质的系统适用性试验:

取奋乃静对照品25mg,置25ml量瓶中,加甲醇15ml溶解后,加入30%过氧化氢溶液2ml,摇匀,用甲醇稀释至刻度,摇匀,放置1.5小时,作为系统适用性试验溶液,取系统适用性试验溶液20ul注入液相色谱仪,使奋乃静峰保留时间约为27分钟,与相对保留时间约为0.73的降解杂质峰的分离度应大于7.0。

请回答下列问题：

（1）加入过氧化氢的作用是什么？

（2）为什么溶液需要放置1.5小时？

【

（1）制备系统适用性试验时,将少量30%过氧化氢溶液加入奋乃静的甲醇溶液中,使部分奋乃静氧化,故溶液中含有奋乃静及其氧化降解产物,可用于系统分离能力的测试。

（2）由于氧化还原反应速度较慢,溶液需要放置1.5小时。

10、目前对双氢青蒿素片的含量测定，常先将其水解后再利用UV法进行测定，简述原因？

【由于双氢青蒿素没有发色团，紫外吸收很低，用紫外检测器对其进行检测时，要用酸碱使其开环分解，再测定分解产物的紫外吸收。

11、维生素A具有什么样的结构特点？

【具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，易被氧化，具有紫外吸收，可与三氯化锑反应。

12、简述维生素B1的硫色素反应？

【维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇（或异丁醇）中，显蓝色荧光。

13、简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？

【2，6-二氯靛酚为一染料，其氧化型在酸性溶液中为红色，碱性溶液中为蓝色。

当与维生素C反应后，即转变为无色的酚亚胺。

因此，维生素C在酸性溶液中，可用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色为终点，无需另加指示剂。

14、简述碘量法测定维生素C的原理和注意事项。

【维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。

酸性条件，新煮沸过的冷水等目的是为了减少水中溶解的氧气，降低维生素C被空气中氧的氧化速度。

加入丙酮可消除制剂中辅料对测定的干扰。

15、甾体激素类药物的母核是什么？

可分为哪些种类？

【甾体激素类药物的母核是环戊环并多氢菲，根据其药理作用可分为肾上腺皮质激素和性激素两大类，性激素又可分为雄性激素及蛋白同化激素，孕激素和雌激素。

16、黄体酮的特征鉴别反应是什么？

【黄体酮的特征鉴别反应是甲酮基的呈色反应：

黄体酮与亚硝基铁氰化钠反应，生成蓝紫色产物。

17、什么叫做Kober反应？

【Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇反应呈色，在515nm附近有最大吸收。

18、左氧氟沙星原料药中右氧氟沙星的限量。

采用配合交换手性流动相高效液相色谱法测定，其原理是什么？

【将手性试剂加到HPLC流动相中，与手性药物生成可逆的非对映体复合物，根据复合物的稳定性，在流动相中的溶解性和与固定相的键合力差异，于非手性固定相上分离对映体。

该法是分离手性氨基酸和类似氨基酸药物的常用方法，但只有能与过渡金属离子形成相应配合物的药物才能被分离，常用的金属离子是Cu2+、Zn2+和Ni2+等，配合剂有L-脯氨酸和D-苯丙氨酸等氨基酸。

19、简述双波长法测定复发磺胺嘧啶片含量的原理。

【磺胺嘧啶在盐酸溶液中，于308nm处有最大吸收波长，而甲氧苄啶在该波长处无吸收，故可以直接测定磺胺嘧啶在此波长处的吸光度以计算其含量。

甲氧苄啶在盐酸溶液中，于277.4nm波长处有最大吸收，而磺胺嘧啶在此波长附近也有吸收，且其吸光度与308nm波长处的吸光度相等。

甲氧苄啶在这两个波长处的吸光度差异大，选定277.4nm波长作为测定波长，以308nm波长作为参比波长，采用双波长分光光度法不经分离即可求出甲氧苄啶的含量。

20、药物制剂分析有何特点，其含量测定常需考虑哪些问题？

【从原料药制成制剂，要经过一定的生产工艺，加入一些附加剂等，由于这些附加成分的存在，使制剂分析方法因为“制剂”的特定情况而具有它的特点：

（1）制剂分析的复杂性；

（2）分析项目要求不同；

（3）含量测定结果表示方法及限度要求不同；

在制剂含量测定中，经常需考虑与注意的问题有以下几方面：

（1）取样问题；

（2）辅料对含量测定的干扰与排除；

（3）复方制剂中各成分互相干扰其含量测定及其措施；

（4）要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量． 

1、简述复方制剂分析特点。

【凡是含有两种或两种以上药物的制剂称为复方制剂。

它的分析较原料药、单方制剂复杂。

如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰，就可以不经分离直接测出各成分的含量；

如果各有效成分之间相互有干扰，则可根据它们的理化性质，采取适当的分离处理后，再分别进行测定。

总之，应对被分析成分的化学和物理性质有充分的了解，找出它们的共同性和特殊性，制定科学的分析方法。

22、简述中药制剂分析的一般程序。

【中药制剂分析的一般程序为：

（1）供试样品的取样与样品保存。

（2）中药及其制剂的定性鉴别；

包括性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别和色谱鉴别。

（3）检查：

包括一般理化检查项目、杂质检查和重金属检查。

（4）含量测定：

中药制剂成分复杂，需要对有效成分或有效部位的含量进行测定。

（5）检验记录：

记录内容要真实，详细，整洁。

23、中药制剂中杂质检查的项目包括哪些?

【中药制剂中杂质检查的项目包括以下几点：

（1）水分检查法，包括烘干法、甲苯法、减压干燥法和气相色谱法。

（2）总灰分和酸不溶性成分检查。

（3）重金属检查。

（4）砷盐检查。

（5）残留农药的检查。

24、 

简述中药制剂分析的一般程序。

中药制剂分析的一般程序为：

中药制剂中杂质检查的项目包括哪些?

中药制剂中杂质检查的项目包括以下几点：

1、我国药品质量标准分为___和药品标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

【中国药典 

2、中国药典的主要内由凡例、____、附录和索引四部分组成。

【正文 

3、目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP，GMP，GSP和 

。

【GCP 

4、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的____；

“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；

取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±

10%。

【千分之一 

、药物分析主要研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门____的方法性学科。

【研究和发展药品全面控制 

6、药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、溶解度和____等。

【物理常数 

7、药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在生产和____可能含有并需要控制的杂质。

【贮藏过程中 

】8、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的____，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

【砷化氢气体 

9、砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用____。

【白田道夫法 

11、定量分析方法主要包括容量分析法、光谱分析法和____。

【色谱分析法 

10、氯化物检查是根据氯化物在____介质中与硝酸银试液作用，生成白色浑浊，与一定量氯化钠标准溶液在相同条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

【硝酸酸性 

12、容量分析法被广泛用于____的含量测定。

【化学原料药 

13、紫外-可见分光光度法用于含量测定的方法有____、吸收系数法、计算分光光度法、比色法、

【对照品比较法 

14、具有___的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。

【酚羟基 

15、阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度以及___检查。

【水杨酸 

16、阿司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法，水解后剩余滴定法，____。

【两步滴定法 

17、苯乙胺类药物结构中多含有___的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色。

【邻苯二酚或苯酚 

18、对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有___结构，能发生重氮化-偶合反应。

【芳伯氨基 

19、利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于___影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。

【空间位阻 

20、对乙酰氨基酚含有____基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。

【酚羟 

21、分子结构中含___或潜在芳伯氨基基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。

22、盐酸普鲁卡因具有___的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀。

问题反馈

【酯】

23、亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是_____。

【加快反应速度 

24、重氮化反应为____，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。

【分子反应 

25、盐酸普鲁卡因的鉴别反应为___反应，对乙酰氨基酚的鉴别反应为解后重氮化-偶合反应。

【重氮化-偶合 

26、巴比妥类药物的环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，易发生互变异构，在水溶液中发生___级电离。

【二 

27、硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为____。

【黑色的硫化铅。

28、苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。

酸度检查主要是控制____的量。

【苯基丙二酰脲 

29、巴比妥类药物的含量测定主要有：

银量法，溴量法，酸碱滴定法，

___四种方法。

【紫外分光光度法 

30、吩噻嗪类药物的母核，能够吸收紫外光，在205nm，254nm、___三个波长处有最大吸收。

【300nm 

31、硫氮杂蒽母核的氧化显色反应被国内外药典用于吩噻嗪类药物及其制剂的鉴别。

常用的氧化剂有硫酸，硝酸，过氧化氢和___。

【三氯化铁试液 

32、盐酸氯丙嗪的氧化显色反应：

取少许药品加水溶解后，滴加硝酸即显红色，渐变____色。

【淡黄色 

33、RP-HPLC法测定吩噻嗪类药物的含量，常用的扫尾剂有醋酸铵，二乙胺，乙腈和____。

【三乙胺 

34、USP32-NF27采用TLC法鉴别奋乃静注射液，为抑制奋乃静与硅胶基团的结合，减轻斑点拖尾，在丙酮展开剂中加入的是____。

【氨水 

35、奎宁为二元生物碱，其中奎宁环上的氮原子碱性较强，与强酸形成稳定的盐，而喹啉环上的氮原子碱性___，不能与硫酸成盐。

【较弱 

36、绿奎宁反应的基本机制是____。

【6-位含氧喹啉经氯水或溴水氧化氯化，再以氨水处理缩合，生成绿色的二醌亚胺的铵盐。

37、硫酸奎宁的检查项目有酸度、三氯甲烷-乙醇中不溶物质、___。

【其他金鸡纳碱 

38、青蒿素类药物的主要化学性质有旋光性、水解反应、UV吸收特性和___。

【氧化性 

39、青蒿素类是具有过氧桥的倍半萜内酯类化合物，具有氧化性，在酸性条件能将I-氧化成I2与淀粉指示液生成___。

【蓝色 

40、莨菪烷类药物水解后，生成的莨菪酸，可与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，发生氧化反应，生成苯甲醛，而逸出类似___的臭味。

【苦杏仁 

41、用酸性染料比色法对莨菪烷类抗胆碱药物进行含量测定时，一般多采用___的方法，除去混入的水分。

【加入脱水剂 

42、莨菪烷类药物HPLC分析测定时，常采用___作为离子对试剂，流动相一般呈酸性，以利于碱性药物的质子化。

【烷基磺酸盐 

43、ChP氢溴酸东莨菪碱的鉴别：

取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加三氯甲烷振摇，三氯甲烷层显____。

【黄色或红棕色 

44、阿托品和东莨菪碱分子结构中，五元脂环上有___，因此具有较强的碱性，易与酸成盐。

【叔胺氮原子 

45、抗生素的效价测定主要分为理化方法和___两大类。

【微生物检定法 

46、青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有___个手性碳原子。

【3 

47、链霉素的结构是由一分子链霉胍和一分子___结合而成的碱性苷。

【链霉双糖胺 

48、链霉素具有氨基糖苷类结构，具有羟基胺类和___的性质，可与茚三酮缩和成蓝紫色化合物。

【α-氨基酸 

49、四环素类抗生素在___溶液中会发生差向异构化。

【弱酸性 

50、左氧氟沙星盐酸溶液，在226nm和194nm的波长处有最大吸收，在________处有最小吸收。

【263nm。

药物中重金属铅的检查：

取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？

（每1ml相当于Pb10μg/ml） 

【隐藏教师释疑】

释疑：

【Vml|L=CV/S|2ml 

药物中砷盐的检查：

检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？

【S克|CV/S|2g 

含Cl-的标准溶液的配制：

配制每1m