微波消解装置讲解.docx

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微波消解装置讲解

微波消解装置

HAD-GZ-WXJ-III

使用说明书

北京恒奥德仪器仪表有限公司

概述1

产品特点1.1

密闭消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；a）

（TN）、总氮、总磷（TP）b）可消解多种物质：

本说明书主要介绍化学需氧量（CODcr）

的消解及测试方法；

省时、省费用，操作简单方便；c）

时：

用于消解CODcrd）

L，氯离子含量高达／具有抗氯离子干扰能力，能测定CODcr值大于50mg①

L的水样；10000mg／

CODcr值。

／L以下低②可测定10mg

适用范围及主要用途1.2

。

可对各种）微波消解装置（简称装置，下同）TP、TNHAD-GZ-WXJ-III（CODCr、

地表水、进行快速高效消解（TN）、总磷（TP）、总氮生活污水、工业废水中化学需氧量（CODCr）测定。

广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。

型号的组成及其意义1.3

HAD-GZ-WXJ-III

设计序号

代号，指微波消解

1.4使用环境条件

a）环境温度：

5～40℃；

b）环境湿度：

≤90％RH；

c）大气压力范围：

86kPa～106kPa。

1.5工作条件

a）装置应在A.C（220±22）V（50±1）Hz电源上工作。

b）工作制方式：

连续。

2工作原理

装置采用测试方法与国家标准（GBll889—11915—89）水质词汇（第3—7部分）与分析

方法、《水和废水监测分析方法》（第三版）中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾

消解分光光度法基本相同。

装置采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。

在它的作用下消解体系中反应物中

偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快

速低耗的理想效果。

装置还采用在封闭（密封）状态进行消解的方式。

其优点之一是可以使罐内有一定压力

以迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯离子被重

铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需

氧量。

3仪器简介

3．1配置

装置包括微波消解炉一台，随机配置聚四氟乙烯消解罐六只（本装置一次可以放置十

二只消解罐，如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐）。

3.2专用性

装置专用于消解水样中有机污染物，切不可作它用。

3.3散热通风

装置底部和顶部开有通风口，供散热排气用，切不可遮挡（使用前将包裹炉体薄膜撕

开）。

3.4转轮、转盘

装置使用前先放入转轮及玻璃转盘，并保证转盘位于转轮中央且同心。

3.5消解罐

聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能作其他用途，只有在本说明书规定的试剂和

反应条件下，罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。

4技术特性

4.1特性

装置是为所需用途（1.2）而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种

仪器。

4.2主要技术参数（见表1）

表1主要技术参数表

项目

参数

测量范围

CODcr：

5-，2500mg／LTP：

0.01～0.6mg／LTN：

0.05～4mg／L

CODcr抗氯离子干扰能力

≤10000mg／L

精密度

CODcr值在80～150mg／L时：

室内相对标准偏差≤4.3％，室间相对标准偏差≤5.0％，

TP、TN能满足国家标准（GBll889-11915-89）水

质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求

准确度

CODcr与经典回流法比对，相关系数r>0.999

TP、TN与标准方法比对，相关系数r>0.999

）消解样品数量（每炉次

标准配置6个，最高可达12个样品

消解时间

5～16min

微波工作频率

2450MHz

额定输入功率

1300W（最大）

微波输出功率

800W

外型尺寸

483mm×389mm×281mm

5使用说明及注意事项

5.1面板示意图1分2分10秒MINMINMIN注释：

分5分10MININMrcCOD显示设定及消解时间显示屏①TP/TN10”和“l”②“分”键设定消解时间，按“微波消解装置分钟”分钟”和“1分别设定“10l”③“秒”键设定消解时间，按“10”和“秒钟”分别设定“10秒钟”和“1

CODcr消解时按该键”键做CODcr④“TNTP/TN⑤“”键：

做TP、消解时按该键启动/取消停止“启动”键启动微波电路时按该键⑥“停止／取消”键停止消解工作或⑦

取消设定值时按该键

5.2对照面板示意图进行操作

5.2.1消解时间的确定（见表2）

表2消解样品数及消解时间表（每个消解罐盛25ml消解液,约半消解罐的水）

名称

化学需氧量（CODcr）

总磷、总氮（TP/TN）

）（个样品数量

n

n

分消解时间（+秒）

n分+（n×12）秒+20秒

n×2分+12秒

5.2.2装置操作方法

a）将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门；

b）按“暂停／取消”键一次；

c）作CODcr消解时按“CODcr”一次，显示如下：

10

TP/TN”三次，显示如下：

作TP/TN消解时连按“

”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间；按“表d）2

按“启动”键一次开始进行消解。

e）

注意事项5.3

下述情况下请勿使用消解装置5.3.1

炉门破损或炉门无法锁紧时；a）

没有放入转环及玻璃转盘时；b）

装置内无消解物品时；c）

消解罐为空时；d）

消解罐只装清水时；e）

安全事项5.3.2

，并可靠接地；装置使用电源载流量应不小于10Aa）

使用时请勿遮盖炉体，以保持散热；b）

不得将任何金属物品放入炉内；c）

为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；d）

装置专用5.3.3

测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说、TPTN、本装置仅用在CODcr明书要求使用，不可擅自改作它用。

消解、测试方法6

6.1化学需氧量（CODcr）

6.1.1试剂制备

a）重铬酸钾消解溶液（1／6KCro=0.400mol／L）：

722称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。

该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。

用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样（含2500mg／L以上需稀释的水样）。

.

另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成

0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。

用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。

b）掩蔽剂：

硫酸汞（HgS0）结晶或粉末。

42c）催化剂：

称取10g硫酸银（AgS0）溶解于l升的浓硫酸（HS0）中，摇匀。

4242d）试亚铁灵指示剂：

称取1.485g邻菲罗啉（CHN·H0）和0.695g硫酸亚铁（FeSO·7HO）溶于蒸馏水中,2412282稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

e）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）Fe（SO）·6H0≈0.1mol/L]：

2224称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标

定。

另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成

0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。

标定方法：

准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。

冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH）Fe（S0）]=24420.400x5.00

V

式中：

C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol／L）。

V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（mL）。

f）邻苯二甲酸氢钾标准溶液：

称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶

解后移入1000mI。

容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。

标准COD值为1000mg／L。

6.1.2测试步骤

a）准确吸取均匀水样5.00ml（每批水样在测试的同时需做二个空白）于消解罐中，加

++‐完全络合（若掩蔽剂很快全），充分摇匀使CI与Hg（入1g掩蔽剂不含氯离子的水样可不加‐被溶解，即CI的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（注），

5.00m1催化剂，摇匀。

b）旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

c）按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

d）消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如

需速冷可竖放入冷水盆中），用滴定法或比色法测出CODcr值。

6.1.3滴定法

冲蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，20mL用锥形瓶中，150ml将样液转移到a）

洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），镕液的

颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出

CODcr值。

b）计算方法：

CODcr（mg／L）=

（V一V）×C×8×100010V2式中：

V——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

0V——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

．1C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mo1／L）。

8——氧（1／20）摩尔质量（g／mo1）。

‘

V——水样体积（mL）。

26.1.4比色法

a）用移液管在每支消解罐中加入5.00mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。

b）将已预热的分光光度计的波长调至600nm，按要求调“100%''及“0.0”，符合要求后进行测试。

c）将溶液移入30nm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。

d）计算方法：

根据绘制的标准曲线，计算出斜率。

CODcr=A·F·K

式中：

A——为样品的吸光度。

F——为稀释倍数。

K——为曲线斜率倒数，即A=l时的CODcr值。

e）标准曲线的制备：

分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60、80mL。

于一系列100mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。

COD值分别为50、100、200、

400、600、800、及原液为1000mg／L标准使用液。

按测试步聚取样并进行消解，比色，绘

制标准曲线．求出直线回归方程。

注：

消解液（KCr0）浓度与硫酸亚铁铵（NH）Fe（SO）浓度需根据CODcr浓度而定（见表3）。

7222244表3CODcr／KCrO／（NH4）Fe（SO）对照表722242

CODcr浓度KCrO浓度（NH）Fe（SO）浓度72222440.01mol／≤50L／O.0500molL

0.05mol／／LL50～10000.200mol0.10mol／0.400mol～10002500

／L

L

6.2总磷（TP）

6.2.1试剂的制备

a）硫酸（HSO）：

l+l

42b）5％（m／V）过硫酸钾：

称5g过硫酸钾（KSO）溶解于蒸馏水中，并稀释至l00ml。

822c）10%抗坏血酸：

称10g抗坏血酸（CHO）溶解于蒸馏水中，并稀释至l00ml。

贮于棕668色瓶中，如不变色可长时间使用。

d）钼酸盐溶液：

称13g钼酸铵[（NH）MoO·4H0]溶解于l00ml蒸馏水中，称2746240.35g酒石酸锑钾[KSbCH0·l／2H0]溶解于100ml蒸馏水中，在不断搅拌下，将钼酸6442铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。

．

e）浊度一色度补偿液：

混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10％（rn／V）抗坏

血酸溶液。

此溶液使用配制。

f）磷标准溶液：

①贮备液：

称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KHP0）0.2187g，用少量蒸馏42水溶解后转移至1000ml容量瓶中，加（1+1）的硫酸5ml，用蒸馏水稀释至标线。

1.00ml

此标准溶液含50.00μg磷。

．

②使用液：

将10.00ml磷标准贮备液转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线

并混匀。

1.00ml此标准溶液含2.00μg磷。

6.2.2测试步骤

a）吸取25ml水样（空白相同）于消解罐中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg／L时可酌

情少取水样或稀释后再取样）。

加4ml过硫酸钾。

b）旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

c）按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

d）消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如

需速冷可放入冷水盆中），将液体移至50ml比色管中，用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖的

内壁2一3次，冲洗液并入比色管中，稀释至刻度，摇匀。

e）显色：

向比色管中加入lml抗坏血酸，混匀，30秒后加2ml钼酸盐溶液充分混匀。

f）测试：

室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波

长700nm处，按比色操作调“100％”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸

光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。

g）工作曲线的绘制：

取7支比色管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、

15.0加水至15m1。

然后按测试步聚进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含

量绘制工作曲线。

h）计算方法

总磷含量以C（mg／L）表示，按下式计算。

C=M/V

式中：

M——试样测得含磷量，μg。

V——测定用水样体积，ml。

注：

1．如试样带浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至50mi）然后向试样中加入3ml浊度一色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。

然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。

2．如显色时室温低于13℃时，可在20一30℃水浴中，显色15min。

6.3总氮（TN）

6.3.1试剂制备

a）无氨水：

在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，收集馏出

液于玻璃容器中。

b）碱性过硫酸钾：

称取40g过硫酸钾（KSO），15g氢氧化钠（NaOH），容于无氨水822中并稀释至1000ml。

溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

c）10%盐酸（HCI）

d）硝酸钾标准溶液：

①贮备液：

称取经105一110℃烘干3h的硝酸钾（KN0）0.7218g溶于无氨水中，移至3三氯2ml硝酸盐氮。

如加入gμ100此标准溶液含1.00ml容量瓶中，稀释至标线。

1000ml

甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

②使用液：

将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10μg硝酸盐氮。

使用时配制。

6.3.2测试步骤

a）取调好PH值5—9的水样10ml（水样中含氮量超过4mg／L时可酌情少取水样或稀释后再取样）于消解罐中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液。

h）旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

c）按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

d）消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待管内液体冷却至室温时（如

需速冷可竖放入冷水盆中）加10％盐酸1m1用无氨水定溶至25ml。

e）移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100％及“0.0”

符合要求之后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮（以N0一N计）含量。

3A=A一2A275220f）校准曲线的绘制

取7支比色管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、0.50、1．00、2.50、5.00、

10.00ml，加无氨水稀释至10.00ml。

按以上步聚进行测定，测出吸光度后，分别按下式求

出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As=As一2As275220Ab=Ab一2Ab275220Ar=As—Ab

式中：

As——标准溶液在22nm波长的吸光度。

220As——标准溶液在275nm波长的吸光度。

275Ab——零浓度（空白）标准溶液在220nm波长的吸光度。

220Ab——零浓度（空白）标准溶液在275nm波长的吸光度。

275按Ar值与相应的N0一N含量（μg）绘制校准曲线。

3g）计算方法j

总氮含量以C（mg／L）表示，按下式计算。

C=M/V

式中：

M——试样测得含磷量，μg。

V——测定用水样体积，ml。

7故障分析与排除

简单故障分析与排除（见表4）。

表4简单故障分析处理

故障现象原因分析排除方法备注

装置无显示检查电源插头电源未接通

把门关好①装置不工作①门未关好重新设定未能正确设定②②

③③'键按“启动''键未按“启动'待冷却并检查是否有④腔内过热④物品覆盖装置重新装好转盘和转轮转盘未套在驱动轴上开机后转盘不能转动

装置转盘旋转时有噪清洗转轮及滚道转轮及炉底滚道太脏音．

炉内照明灯不亮

①接触不好

①检查灯泡接触情况

灯泡型号

②灯泡断丝

更换灯泡②

应相同

注：

如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我公司或各地维修点联系。

8保养和维护

8.1断电维护

清洁、保养或维护装置时，应将电源插头拔离插座，以免触电。

8.2炉腔清洁

应经常保持炉腔清洁，以达到最佳的样品消解效果，如炉腔内有溅出物，可用软布擦

干；如太脏，请用软性洗涤剂擦试。

8.3炉门保养

炉门四周凝聚有水滴是正常现象，可用软布擦净，应经常保持门封干净，定期查看门

锁钩是否干净完好。

8.4炉体表面清洁

请用软性洗涤剂和温水清洗，再用软布擦净。

勿让水滴渗入炉缝或通风气道，控制面

扳仅可用湿软布擦净，不宜用清洁剂等水溶液清洗。

9验收及贮存

9.1验收

a）开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符；

b）参照使用说明书进行验收运行（炉内放一杯250ml清水看是否升温）。

9.2贮存

装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：

a）环境温度:

：

0～40；

b）相对湿度：

≤80％RH；

c）大气压力范围：

86kPa～106kPa。

10附件清单（见表5）

表5附件清单

名称数量1、使用说明书l本1、产品保修单26（注①）消解罐、3

名4、转环组件5份、玻璃转盘（注②）个

称数量

1套1个

注；①本装置消解罐标准配置为六个，如另有需要可向我公司购买。

不能使用代替品或其它规格玻璃转盘。

②微波消解仪使用注意事项11

11.1使用前应详细阅读微波消解仪“使用手册”的全部内容。

关于电源：

11.2

11.2.1为了防止触电，保证微波消解仪电源所插的三脚插座的地线接地良好。

11.2.2清洁微波消解仪前，应拔掉电源插头。

11.3使用注意事项：

切勿使用金属器皿，带金、银边的器皿放进微波消解仪中消解，会造成短路打火；11.3.1

也不能空载运行，以免损坏了微波消解仪。

消解的微波消解仪，里面残留一些化11.3.2COD不能用微波消解仪加热食物，因为做过

学物品加热过程中会污染食品。

．

11.3.3使用微波消解仪时应先放入玻璃转盘，再将盛好消解液的消解罐放在玻璃转盘上进行消解。

11.3.4切勿将一般的水银温度计放入微波消解仪内边加热边测量，以免引起打火或损坏。

11.3.5取出已加热的消解罐时，要注意防止高温烫伤，最好戴上隔热手套或使用锅夹，要放置足够的时间、卸完压才能开盖，开盖时排气孔不能正对着人。

11.3.6微波消解罐要一定正立放置，以免万一罐子密封不好时，消解液喷出来，伤到人。

11.3.7禁止使用强力洗涤剂、香蕉水、汽油、去污粉及金属刷等清洁微波消解仪的外表面和消解仪腔内部。

11.4影响消解结果的几个要素：

做微波消解时，一定要认真确认好加热时间，时间不能太长，也不能太短，太长会造成微波消解罐承受不了那么大压力，裂开；太短，消解时间不够，影响测量结果。

消解罐装消解液前要仔细检查一下消解罐的螺牙有无缺损，密封瓶口有无缺陷，有无裂纹，有缺损、缺陷、裂纹的罐体不能继续使用，不但影响测量结果，而且很不安全。

消解罐装好消解液后，抹干水，把消解罐倒过来，摇摆几下，二个排气孔无液体泄漏才能使用。

每个消解罐内的消解液的量要一致，一般为30ML，每个罐子消解液越一致，结果的一致性也越好！

每个罐子内的消解液的温度要一致，每个罐子消解液的温度越一致，结果的一致性也越好！

消解时间已考虑了一点余量，在5℃内，误差可忽略不计，超过10℃会出现2%的误差。

启动消解前，按相应的键和相应的时间进行消解。

消解必须一次完成，不能消解到中途暂停消解，然后过一会又继续消解。

11.5微波消解罐的定期更换：

微波消解罐使用二年左右，由于磨损，密封性会差一些，影响实验结果，罐体也老化，最好更换。

11.6微波泄漏

11.6.1遇到跌落、撞击和其他意外时，应请专业人员检查微波消解仪是否能安全工作。

11.6.2如果微波消解仪碰撞、跌落，引起消解仪门、铰链、外壳等发生损坏，必须请专业维修人员检修。

11.6.3切勿自行拆卸微波消