食品分析总结.docx
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食品分析总结
食品分析总结
一、绪论
1、食品营养素分析*：
蛋白质，脂类，碳水化合物（膳食纤维），维生素，矿物质，水分
2、食品分析方法：
感官坚定法，化学分析法，仪器分析法，微生物法
3、食品分析方法的选择与采用标准：
1）了解样品的组成及特性2）明了分析检验的目的和内容3）熟悉各种方法的原理和关键步骤4）遵循方法的选择标准
二、样品的采集和前处理
1、食品分析的一般程序（通用程序）：
样品的采集、制备和保存T样品的预处理
T分析实验（成分分析）-数据处理T撰写分析检验报告。
2、采样：
在整批被检食品中产品中抽取一定量的具有代表性的样品的过程。
3、采样的一般方法：
随机抽样和代表性取样随机抽样：
按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出一部分样品。
代表性取样：
以一定的规则在产品的各个层次、各个部分取到有代表性的样品。
4、原始样品：
在整批产品中按一定规则捡出一定比例的同质、可代表整批产品的小
样（连同外包装）,成为一级原始样；将一级原始样品混合后缩分，可得二级、三级原始样。
5、平均样品：
从缩分好的原始样品中打开包装，取出小包装物并打开，将内容物混
合后再进行缩分，缩减到分析检验量的3-4倍，每次缩分后须再混匀。
6、样品分类：
原始样品、平均样品、试验样品、复检样品、保留样品
7、常用取样方式：
三层五点法、五点法（梅花法）、虹吸法（用于液体食品）、四分法（用于均匀散状固体）
8、样品的制备和前处理★:
1）目的：
为了保证分析结果的正确性，必须进行样品制备，使样品成为十分均匀的状态，使之任何部分都能代表全部样品的成分和性状。
2）十分均匀：
制备过的样品不存在色差（外观差异）、浓稀差异（浓度差），软硬不均（质地差异）、气味差异（风味差异）等。
9、样品的预处理★:
目的：
1）测定前排除干扰组分；2）对样品进行浓缩，以便获得可靠的分析结果。
原则：
1）消除干扰因素——除杂；2）完整保留被测组分——提纯；3）使被测组分浓缩——提浓；
10、操作方法：
干法灰化和湿法消化
1）干法灰化：
原理：
将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉（500-550C）中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
结果判定：
白色或灰白色
注意：
该法应用于非挥发性元素的测定，时间较长。
了解（优点：
①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。
②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：
①所需时间长（4〜8h）②因温度高易造成易挥发元素的损失③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
）
2）湿法消化：
原理：
样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有：
浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
注意问题：
适当温度；防暴沸；防毒气；加氧化剂时应冷却沿壁加入；操作时人不能
离开。
了解：
（优点：
①有机物分解速度快，所需时间短。
②由于加热温度低，可减少
金属挥发逸散的损失。
③试剂用量大，空白值偏
三、食品的物理性质测定——对密度、折射率、旋光度的测定
1
p表示，单位为g/cm3。
、密度p:
物质在一定温度下单位体积的质量，以符号
2、相对密度d：
某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比
3、密度测定的意义：
各种液态食品都有其一定的相对密度，当其组成成分及其浓度发生改变时，其相对密度也发生改变，故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度和浓度及判断食品的质量。
（正常的液态食品，其相对密度都在一定范围内。
）
4、密度瓶法测定密度：
1）原理：
密度瓶具有一定的容积，在一定温度下，用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。
2）测定方法：
1先把密度瓶洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后，精密称重。
2装满样液盖上瓶盖，置20C水浴内浸0.5小时，使内容物的温度达到20C，用滤
纸来吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。
用滤纸把瓶外擦干，置天平室内30分
钟后称重。
③将样液倾出，洗净密度瓶，装入煮沸30分钟并冷却到20C以下的蒸馏水，按上法操作。
④测出同体积20C蒸馏水的质量。
了解（①本法适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的场合，对挥发性样品也适用，结果准确，但操作较繁琐。
②测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。
③水及样品必须装满密度瓶，瓶内不得有气泡。
④拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出。
应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。
⑤水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。
⑥天平室温度不得高于20C，以免液
体膨胀流出。
）
5、锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计：
它是以蔗糖溶液重量百分浓度为刻度的，以符号0BX表示。
其刻度方法是以20C为标准温度，在蒸馏水中为0BX，在1%蔗糖溶液中为10BX（即100g蔗糖溶液中含lg蔗糖），以此类推。
6、类型题计算：
在17C时观测锤度为22.00,查附表得校正值为0.18，则标准温度20C时糖锤度为：
22.00—0.18=21.82（0BX）
在24C时观测锤度为16.00，查表得校正值为0.24，则标准温度（20C）时糖锤度为:
16.00+0.24=16.24（0BX）
7、乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计,测量相对密度的范围1.015-1.045。
8、类型题计算：
例1:
25C时20°/4。
乳稠计读数为29.8。
换算为20C应为：
29.8+（25—20）X0.2=29.8+1.0=30.8即=1.0308=1.0308+0.002=
1.0328例2：
25C时20°/4。
乳稠计读数为29.8。
换算为20C应为：
29.8+（25—20）X0.2=29.8+1.0=30.8即=1.0308=1.0308+0.002=
1.0328
四、水分测定
1、水分分类：
结合水（不易除去）和自由水（干燥时除去）
2、测定水分的方法：
干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AW的测定
3、干燥时间：
恒重最后两次重量之差v2mg。
（基本保证水分蒸发完全。
）
规定时间——根据经验，准确度要求不高的。
4、直接干燥法（常压干燥法）
1.）原理：
食品中水分一般指在大气压下，100C左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。
2.）适用范围：
在95〜105C范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。
5、减压干燥法
1.）原理：
利用在低压下水的沸点降低的原理,利用较低的温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。
2）适用范围：
适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。
6、共沸蒸馏法
1）原理：
基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据水的体积计算水分含量。
2.）特点和使用范围：
此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速移出。
因此测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低,对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分样品的测定准确度优于干燥法。
设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
7、卡尔•费休法（KarlFischer）简称费休法或K—F法。
是测定各种物质中微量
水分的一种方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。
五、蛋白质和氨基酸的测定
1、氮是蛋白质构成中的特征元素，不同的蛋白质其氨基酸构成比例及方式不同，故各种不同的蛋白质其含氮量也不同，一般蛋白质含氮量为16%，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数。
2、食品中的总有机氮主要来自于蛋白质，小部分来自于非蛋白质组分的有机含氮物质，即非蛋白氮。
3、蛋白质测定方法：
一类是利用蛋白质的共性：
即含氮量、肽键、紫外吸收性质和折射率等测定蛋白质含量。
一类是利用蛋白质中特定的氨基酸残基、酸性和碱性基团、芳香族基团以及游离基、光散射性质和染色结合能力来测定。
4、凯氏定氮法测定的是粗蛋白
1）原理：
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再用标准盐酸或硫酸溶液滴定，根据标准酸消耗量求出含氮量,乘以蛋白质转换系数即为食物中粗蛋白质含量（凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量。
）
2）操作步骤：
样品的制备、样品消化（湿法消化）、蒸馏吸收、吸收与滴定、含量计算
3（发生的大量泡沫应加入少量辛醇或液体石蜡，或硅消泡剂，防止其溢出瓶外，并注意适当控制热源强度。
（3）若样品消化液不易澄清透明，可加入300g/L2〜3ml过氧化
氢后再加热。
（4）硫酸铜起到催化作用，加速氧化分解。
硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂，若所加碱量不足，分解液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，需再增加氢氧化钠用量。
（5）若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。
4）硫酸钾作用：
硫酸钾可以提高温度，加快有机物分解。
5）蒸馏吸收过程：
样液中的硫酸铵在碱性条件下加热释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。
2（NH4）2SO4+2NaOH2NH3t+Na2SO4+H2O
6）消化液是浓硫酸、吸收液是硼酸
六、脂类的测定
1、食品中脂肪的存在形式：
结合态和游离态。
对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，
结合态脂肪含量较少。
2、脂类的提取剂：
乙醚、石油醚、氯仿—甲醇混合溶剂等（采用无水乙醚作提取剂是要求样品无水分；石油醚使用时允许样品含微量水分；乙醚和石油醚测得的是游离脂肪，氯仿—甲醇测得的是结合态脂肪）
3、常用的测定脂肪的方法：
索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、
盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。
（酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。
罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。
）
4、索氏提取法
1）原理：
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
（测得重量主要是游离脂肪）
2）仪器：
①索氏提取器。
②电热恒温水浴锅（50-80C）③电热恒温烘箱（80-120C）
3）试剂：
无水乙醚或石油醚
4）测定步骤：
滤纸筒的制备f样品制备f索氏提取器的准备f抽提f回收溶剂f称重f结果计算
5）注意事项：
①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。
装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。
放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。
②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
6）如何检验脂肪是否抽提完全：
可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹
七、碳水化合物的测定
1、糖的分析过程：
样品f糖类提取f澄清f除铅f直接测定（斐林试剂法测定还原
糖）J
水解后测定（斐林试剂法测定总糖）
2、常用的提取剂有水及乙醇溶液。
3、澄清剂
1）作用：
沉淀一些干扰物质，使提取液清亮透明，以准确测定糖类。
2）常用澄清剂：
a.中性醋酸铅：
它适用于植物性的萃取液、浅色的糖及糖浆制品，
果蔬制品、焙烤制品等。
b.碱性醋酸铅：
只用以处理深色的糖溶液。
c.醋酸锌和亚铁氰化钾:
除蛋白质能力强、适于色泽较浅，富含pro的提取液如乳制品、豆制品等d.硫酸
铜（CuS04）:
适于富含蛋白质的样品的澄清牛乳。
e.氢氧化铝（AL（0H）3）:
能凝聚胶体，
用于浅色糖溶液的澄清。
或作为附加澄清剂。
f.活性碳：
能除去植物样品中的色素，适用于颜色较深的提取液，
4、测定方法：
直接滴定法（斐林试剂容量法、快速法）1）原理：
如下图
2）测定方法：
样品处理、碱性酒石酸铜溶液的标定、样品溶液预测、样品溶液测定、计算
3）说明与讨论：
①此法测得的是总还原糖量。
②碱性酒石酸铜甲液和乙液应为何需分别贮存？
酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
③滴定为何必须在沸腾条件下进行？
一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速
度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。
此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。
保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
④样品溶液预测的目的是什么？
使消耗样液量控制在10mL左右；以便在正式测定时留下1mL左右样液在1分钟内完成续滴定。
⑤滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
5、总糖的测定
1）原理：
样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。
2）总糖是食品生产中常规分析项目。
它反映的是食品中可溶性单糖和低聚糖的总量。
八、酸度的测定
1、总酸度：
指食品中所有酸性成分的总量。
（总酸度的大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称为可滴定酸度。
）
2、有效酸度：
指被测溶液中H+的浓度。
（反映的是已离解的酸的浓度）
3、挥发酸：
指食品中易挥发的有机酸。
（其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。
挥发酸包含游离的和结合的两部分。
）
4、牛乳酸度：
外表酸度和真实酸度
外表酸度（固有酸度）：
是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。
真实酸度（发酵酸度）：
是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
九、维生素的测定
1、维生素分类：
水溶性两类（C、B族）、脂溶性（A、D、E、K）
2、水溶性维生素的前处理：
一般都在酸性溶液中进行前处理。
维生素C通常采用草
酸、草酸—醋酸、偏磷酸—醋酸溶液直接提取。
3、2,6-二氯靛酚滴定法（还原型VC）的原理：
还原型抗坏血酸可以还原染料2，
6-二氯靛酚。
该染料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。
还原型抗坏血酸还原染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸（氧化型）。
在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准染料液的量，与样品中抗杯血酸含量成正比。
4、脂溶性维生素可以在体内贮存，水溶性的不可以。
5、测定脂溶性维生素时，样品前处理过程是：
皂化样品一水洗去除类脂物-有机
溶剂提取脂溶性维生素（不皂化物）-浓缩-溶于适当的溶剂-测定。
十、灰分测定
1、了解：
在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（粗灰分）。
2、灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量：
①食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。
②某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分
增多。
3、灰分的类型：
水溶性灰分和水不溶性灰分（酸溶性灰分和酸不溶灰分）
4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。
可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。
酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量
SiO2的含量。
5、测定灰分的意义：
（1）评判食品的加工精度和食品品质；
（2）判断食品受污染的程度；
6、总灰分测定
1）原理：
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
2）仪器:
①温炉；②坩埚；③坩埚钳；④干燥器；⑤分析天平。
3）试剂：
①1:
4盐酸溶液;②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液;③6mol/L硝酸；④36%过氧化氢；⑤辛醇或纯植物油.
4）灰分的测定步骤：
马福炉的准备、瓷坩埚的准备、称样品、炭化样品、灰化1小时、取出、入干燥器冷却30分钟、恒重则计算结果（不恒重怎再重复灰化1小时之后的步骤至恒重为止，然后结果计算）
5）注意事项：
①如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？
对特别容易膨胀的试
样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
②炭化至什么程度可进入一步灰化？
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
③炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。
④从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时
应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。
⑤灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCI（废）浸泡10-20分钟，再用水冲
刷洗净。
十一、食品添加剂的测定
1、食品添加剂：
是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。
2、食品强化剂：
是指为增强营养成分而加入食品中的天然或者人工合成物质，属于天然营养素范围的食品添加剂。
3、使用食品添加剂的要求：
不应对人体产生任何健康危害；不应掩盖食品腐败变质；不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂；不应降低食品本身的营养价值；在达到预期的效果下尽可能降低在食品中的用量；食品工业用加工助剂一般应在制成最后成品之前除去，有规定食品中残留量的除外。
4、苯甲酸测定碱滴定法原理：
于试样中加入饱和氯化钠溶液（降低苯甲酸在水中溶解度），在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质，脂肪等。
然后酸化，在弱酸条件下，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，蒸去乙醚后溶于中性乙醇中，用酚酞做指示剂，采用O.1mol/L标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
5、食用色素分类：
天然色素和合成色素
6、天然色素优缺点：
1）优点：
⑴其色素是从一些动物、植物组织中提取出来；⑵安全性高；2）缺点：
⑴稳定性差（对光、热、酸、碱等条件敏感）；⑵着色能力差；⑶难以调出任意的色泽；⑷资源短缺，不能满足食品工业的需求；⑸价格昂贵。
7、合成色素优缺点：
1）优点：
⑴资源十分丰富（来自于煤焦油及其副产品）；⑵
稳定性好、色泽鲜艳、着色力强、能调出任意颜色；⑶价格低廉；⑷应用广泛；
2）缺点：
⑴毒性较大（因为属合成所以毒性大，有的甚至致癌）；⑵食用剂量加
以限制。
8、合成色素测定步骤：
样品前处理f提纯f分离f鉴别（何种色素）f定量
9、吸附分离的过程：
样品溶液fpH值f加热（聚酰胺）f过滤f醇--酸洗f水洗f
醇--碱--水洗f解吸f中和f蒸干f加水溶解定容
10、发色剂：
硝酸盐、亚硝酸盐
11、发色剂作用：
（1）可发色作用；
（2）抑菌作用；（3）产生风味。
12、作用机理：
亚硝酸盐和硝酸盐分解放出亚硝基（NO），与肌红蛋白结合生成亚硝基
肌红蛋白（MbNO）,冷却后生成亚硝基血色原，呈鲜红色，从而赋予食品鲜艳的红色。
13、亚硝酸盐的毒性作用：
1）急性毒性作用：
亚硝酸盐是食品添加剂中急性毒性较强的物质之一，极量一次为0.3g。
摄取多量亚硝酸盐进入血液后，可使正常的血红蛋白
（二价铁）变成正铁血红蛋白，便失去携带氧的功能，导致组织缺氧。
2）慢性毒性作用：
在于它作为一种强致癌物质——亚硝胺的前体物质而发挥作用，摄入的亚硝酸盐与仲胺可在人体内合成亚硝胺。
14、亚硝酸盐的检测盐酸萘乙二胺法
1）原理：
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，生成的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定（540nm）定量。
2）步骤：
样品处理、标准曲线绘制、样品测定
3）注意事项：
⑴乙酸锌、亚铁氰化钾、硼砂均为蛋白质沉淀剂。
⑵饱和硼砂溶液
作用有两点：
亚硝酸盐提取剂；蛋白质沉淀剂⑶显色的pH以1.9-3.0为好。
显色后的稳
定性与室温有关。
在10C时放置24h，吸光度值降低2-3%;20C时放置2h，吸光度值开始下降；30C显色1h颜色开始变浅；40C的温度条件下，显45min后吸光度值即迅速下降；温度降低其显色时间也推迟。
一般认为显色温度15-30C，在20-30min内比色为
宜。
（4）盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。
15、硝酸盐的检测——镉柱法
1）原理：
样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在
pH9.6〜
9.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。
再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。
2）步骤：
（1）海绵状镉的制备；
（2）镉柱的装填，当镉柱填装好后，先用25mL盐酸（0.1mol/L）洗涤，再以水洗两次，每次25mL，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。
（3）镉柱每次使用完毕后，应先以25mL盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25mL，最后用水覆盖镉柱。
（4）镉柱还原：
先以25mL稀氨缓冲液冲洗镉柱，流速控制在3mL/min-5mL/min。
吸取20mL滤液于50mL烧杯中，加5mL氨缓冲溶液，混合后注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原烧杯收集流出液，当贮液漏斗中的样液流尽后，再加5mL水置换柱内留存的样液。
将全部收集液如前再经镉柱还原一次，第二次流出液收集于100mL容量瓶中，以水镉柱三次，每次20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中，加水至刻度，混匀。
（5）亚硝酸钠总量的测定，吸取10mL-20mL还原后的样液于50mL比色管中。
以下按标准曲线操作。
3）注意事项：
⑴制备镉柱时，注意不要使生成的海绵状镉暴露在空气中。
整个操作
均应以水与空气隔绝，以免降低镉柱的还原性能；装镉入柱时也应带水装柱；镉柱装填完毕，在金属镉上应有5cm左右的水以保护之。
装填镉柱不要过紧，否则不易调节流量。
⑵氨缓冲液除控制
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