完整版土壤重金属检测Word文件下载.docx
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若是把多个样点的土样等量地混淆平均，组成一个“混淆样
品”进行测定，工作量即可大为减少，而其测定值也可获取周边的代表性，由于混淆样品的
测定值，本质上相当于各个样点分别测定的平均值。
整体要依照“同一单元内的差异性尽可
能地小，不相同单元之间的差异性尽可能的要大”。
4确定采样的布点原则
应依照任务的性质、复杂程度、地区规模的大小和所要求的精度兼顾设计，实行科学、
优化布点。
布点原则是布设采样点的依照。
在采样点数与采样密度确定此后，采样点该如何
设置，点位如何分配，样点设在什么地刚才能满足研究的需要，如何使所布设的采样点拥有
较好的代表性和典型性，这是布点原则所反响和表现的基本要求。
①布点要有代表性、兼顾平均性，采样集中在位于每个采样单元相对中心地址的典型地
块，面积以1～10亩的典型地块为宜；
②采集样品要拥有所在单元所表现特色最明显、
最稳
定、最典型的性质，要防范各种非检查因素的影响，一个土壤样品只能代表一种土壤条件，
采样点应基本能代表整个采样单元的土壤特色；
③尽量防范在多种土壤种类和多种母质母岩
交织分布的边沿地带安排样点；
④布点应试虑不相同的土地利用方式、
种植制度和不相同的地形
部位；
⑤不在水土流失严重或表土被损弊端设置采样点；
⑥采样点远离铁路、公路、道路，
不能够设在住处周围、田边、沟边、路旁、粪坑周边、肥堆边、坟堆周边人为搅乱严重的地方
设点；
⑦选择土壤种类特色明显的地址挖掘土壤剖面，
要求剖面发育完满、层次较清楚且无
侵入体；
⑧在耕地上采样，应认识作物种植及农药使用情况，
选择不施或少施农药、肥料的
地块作为采样单元，以尽量减少人为活动的影响；
⑨记录现场采样点的详细情况，
如土壤剖
面形态特色等做详细情况。
5采样点的布点设计方法
土壤环境样品一般有以下几种布点方法：
对角线布点法、梅花形布点法、棋盘式布点法、
蛇形布点法、网格法布点。
a对角线采样法b蛇形采样法
c梅花形采样法d网格采样法
图1-1采样点的布点方法
5.1对角线采样法
对角线采样法（见图1-1a）适用于面积较小、地势平坦、研究地区较正直或方形的污水
灌溉或受废水污染土壤，可分为单对角线取样法和双对角线取样法两种。
单对角线取样方法
是在田块的某条对角线上，按必然的距离选定所需的全部样点；
双对角线取样法由研究单元
的某一角向对角引素来线，在从相邻角落向其对角引对角线，将两条对角线划分为若干均分
（一般3~5均分），在每均分的中点处采样。
取样点很多于5个。
依照检查目的、研究地区面
积和地形等条件可做变动，多划分几个均分段，适合增加采样点。
5.2蛇形采样法
蛇形采样法（见图1-1b）适用于面积较大，地势不太平坦，土壤不平均的土壤。
按此
法采样，在研究单元曲折前进来分布样点，至于曲折的次数则依研究单元的长度、样点密度
而有变化，一般在3~7次之间。
该法布样点数量很多，为全面客观议论污染土壤污染情况，
在布点的同时要做到与土壤生长作物监测同步进行布点、采样、监测，以便于监测解析。
5.3梅花形采样法
梅花形采样法（见图1-1c）适合于面积不大、地形平坦、土壤平均的土壤田块，中心点
设在两对角线订交处，一般设5~10个采样点。
5.4网格法布点
网格法（见图1-1d）又称分种类随机抽样法，一般适用于地形和缓、土地情况简单，
工作地区面积较小的地区。
6采样方法
目前，老例土壤采样方法有以下几种：
①采样筒取样，适合表层土样的采集，将长10cm、直径8cm的金属也许塑料采样器的
采样筒，直接压入土层内，尔后用竹片也许木片挖出。
②土钻取样，用土钻钻至所需要深度将其取出，用挖土勺挖出土样。
③挖坑剖面取样，适用于采集分层土样，需在特定采样地址挖掘一个
1×
1.5m左右的长
方形土坑，一般深度约在
1m以内，见图
1-2，依照土壤剖面颜色、结构、质地、松紧度、
温度、植物根系分布等划分土层，并进行仔细观察，将剖面形态、特色自上而下逐一记录，
随后由下而上逐层采集，沿土壤剖面层次分层取样。
典型的自然土壤剖面分为
A
层（表
层，腐殖质淋溶层）、B层（亚层，淀积层）、C层（风化母岩层、母质层）和底岩层，见图
1-3。
别的，挖掘土壤剖面有以下几点注意事项：
第一，一般要使剖面观察面向着太阳光辉，
以便观察和摄影，但在山区或林区，由于由地坡向或条件限制不能能见到直射光辉别的；
第
二，挖出的表土和底土分别堆放在土坑两侧，
不要相互混淆，以便观察达成后分层填回，不
致打乱土层，影响肥力，特别对农业耕作区更应注意；
第三，在观察面上方，不应堆土，也
不应站人或走动，省得破坏土壤表层结构，影响剖面形态的观察和描述及取样。
别的，
在研
究重金属在垂直方向上搬动时，
一般是在剖面中有代表性的典型部位取样，
而不在过渡层上
取样。
为防范污染，应刮去其表层，从下而上逐层取样，一般上层取样较密，基层取样较稀。
图1-2土壤剖面挖掘表示图图1-3土壤剖面挖掘表示图
第二部分：
样品的预办理
1加工工具与容器
土壤样品加工工具和容器一般不使用铁、铝等金属制品，最好采用木质和塑料制品。
所
需的工具与容器有：
晾干样品用的无色聚乙烯塑料盘（也许白色塘瓷盘），放塑料盘用的木
架，木夹，分装土壤样品用的250ml、500ml带塞磨口玻璃瓶，尼龙筛一套（数量视加工量
而定），60×
70cm有机玻璃板，有机玻璃棒，木棒，木滚，玛瑙研钵，玛瑙研磨机，塑料薄
膜或桐油漆布，特制牛皮包装纸袋等。
2样品的加工过程
从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个加工过程：
风干、磨碎、过筛、混匀、
装瓶，以备各项测定之用。
①风干
将采回的土样，放在木盘中或塑料布上，摊成约2cm厚的薄层，置于室内，用木棒或
者玻璃棒间隔地翻动通风阴干。
在土样半干时，须将大土块捏碎（特别是黏性土壤），在半
促使其平均风干，省得完满干后结成硬块，难以磨细和完满风干，此时应注意防范样品在翻
拌、捏碎过程中造成混淆和污染。
在风干过程中还应随时拣去粗大的动植物残体如根、茎、
叶、虫体等和石块、结核（石灰、铁、锰）。
风干场所力求干燥通风，可使用排风扇，保证
防范灰尘的污染。
土壤标签应用竹夹夹在相应塑料盘或塑料布边上，以便查对，防范混淆。
风干后的土样装回布袋转送样品加工室制备。
②粉碎过筛
风干后的土样在样品加工粗磨室，将风干好的土样轻轻倒入钢玻璃底或木盘上，用木棍
或有机玻璃棒压碎，其实不断消除碎石、砂砾及植物根茎等。
用四分法切割压碎的样品分成两
份，如图1-4。
过100目尼龙筛，过筛的样品全部置于聚乙烯薄膜上（60×
60cm）充分混匀。
混匀的方法是轮换提起方形薄膜的对角一上一下提起，数次后用玻璃棒搅拌，这样屡次多次，
直至土壤平均为止。
用四分法将样品分成两份，一份交样品库存放，另一份连续用四分法缩分，第二次缩分
的样品，一份留作备用，另一份进细磨室研磨至全部经过100目尼龙筛，充分混淆平均后，
分装于特制牛皮纸袋内，以备解析测试使用。
第一步第二步第三步
图1-4四分法取样步骤图
第三部分：
样品的消解
酸分解步骤为：
正确称取（正确到，以下都与此相同）风干土样于聚四
氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后加入20ml浓
HNO3，在电热板上加热至近粘稠状，
加入
20ml
HF并连续加热，为了达到优异的飞硅收效，
应经常摇动坩埚。
最后加入
20mlHClO
4并加热
至白烟冒尽。
对于含有机质很多的土样应再加入HClO4此后加盖消解，土壤分解物应呈白
色或淡黄色（含铁较高的土壤），倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用水冲洗内壁及坩埚盖，
温热溶解残渣，冷却后，定容至100ml或50ml，最后体积依待测成分的含量而定。
试样分解的可否完满，将直接影响测定结果的正确度，在使用上述的酸分解方法时应注
意以下几点：
①温度要严格控制，温度过高，分解试样时间诚然缩短，但一般会以致测定结果偏低。
②在蒸至近干的过程中，温度要保质适中以便冒烟时间要足够长，溶解物应呈粘稠状，
立刻坩埚倾斜后溶解物不能够流动。
有时看起来虽已蒸干，但浓白烟不仅，这时应移到低温处，
连续冒至罕见。
若溶解物冷却后看到已粘稠近干，这是析出大量盐类所致，慢慢加热则会发
现还没有蒸至近干。
③应在加入HClO4从前加入HF，否则不能够达到优异的飞硅收效。
含硅质很多的试样
要屡次加HF。
④含有机质很多的土样要屡次的加入HClO4，并屡次蒸至近干，且需要盖上坩埚盖，
用较长时间回流加热。
⑤当土样含K很多时，经常出现白色的积淀物，这是
KClO
4等盐类，勿需过滤，一般
不会影响测定，特别是微量元素的积淀。
⑥若是试样蒸枯竭，会以致好多元素的测定结果偏低，应重新称量试样消解。
第四部分：
检测方法
由于土壤结构和人为影响的不相同，土壤中的重金属元素的含量差异较大，加之在原子吸
收解析中元素间解析矫捷度的差异，使平时在土壤中总铜、铅、锌、镉、铬的测定中，需分
别采用直接火焰原子吸取、萃取火焰原子吸取和无火焰原子吸取等不相同的方法。
这样，同一
土壤样品必定取样消解2~3次，解析2~3次才能满足要求。
本方法改用一次取样消解，运
用直接喷样、适合稀释等方法，实现了内河底质中的总铜、铅、锌、镉、铬的一次直接火焰
原子吸取法测定。
（1）试剂
①硝酸（ρ），优级纯。
②盐酸（ρ），优级纯。
③高氯酸（ρ），优级纯。
④氢氟酸（ρ），优级纯。
⑤氯化铵，优级纯。
⑥铜标准贮备液（）：
正确称取（正确至）光谱纯金属铜于50mL
烧杯中，加入硝酸溶液20mL，温热，待溶解完满，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至
标线，摇匀。
⑦铅标准贮备液（）：
正确称取（精确至0.0002g）优级纯金属铅于
50mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液①，微热溶解。
冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水
定容至标线，摇匀。
⑧锌标准贮备液（）：
正确称取（正确至）优级纯金属锌粒于
50mL烧杯中，加入硝酸溶液20mL溶解完满后，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标
线，摇匀。
⑨镉标准存储液（）正确称取（精确至）优级纯金属镉于50mL
烧杯中，加入20mL硝酸溶液①，微热溶解。
冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至
⑩铬标准贮备溶液（）：
称取起初在
150℃洪2h置于干燥器中冷却至室温的基
准重铬酸钾（K2
2
7
烧杯中，加水溶解，移入
1000mL容量瓶中，
Cr
O），置于250mL
用水稀释至刻度，摇匀。
（2）主要仪器与工作条件
①原子吸取分光光度计。
②铜、铅、锌、镉、铬阴极灯。
③聚四氟乙烯坩埚。
④仪器工作条件
仪器工作条件见表4-20。
表4-19混淆标准使用液的标准系列浓度
元素标准系列浓度（mg/L）
Zn
Cu
Pb
Cd
表4-20铜、铅、锌、镉、铬的仪器测定条件
元素
波长/nm
狭缝/nm
火焰种类
空气-乙炔（贫燃）
357
空气-乙炔（富燃）
（3）待测试样的制备
称取0.5000g制备好的土壤样品，置于
100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入王水
10ml，盖
上表面皿，在室温下放置过夜；
尔后置低温电热板上加热分解2~4h，期间不断补加适合王
水，直至溶液透明；
加入氢氟酸5ml，加热消煮10min，冷却后加入5ml高氯酸，蒸发至近
干，再加2ml高氯酸，蒸发至近干，冷却；
加入1%的硝酸25ml，煮沸使残渣溶解，将消解
液移至50ml容量瓶中，加入1ml10%的氯化铵溶液和5ml3mol/L的盐酸，用1%的硝酸定
容，用于铜、铅、锌、镉、铬的测定。
全程序做空白。
（4）标准工作曲线的绘制
按表3所示的仪器工作条件，对应调治好仪器，待牢固后，分别测定?
中配置的混淆标
准使用液的吸光度，并绘制工作曲线。
（5）测定
样品测定需在在（4）中标准工作曲线的绘制时的完满相同工作状态及仪器条件（表3）
下，测定样品消解液的对应吸光度，依照标准曲线分别计算土壤样品中铜、铅、锌、镉、铬
的含量。
（6）说明
①取样量小于0.8g时不利于铅、镉的解析，取样量大于1.5g时不利于锌的解析。
故取
样量为。
②从土壤样品的测定结果来看，使用硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸、王水-氢氟酸-
高氯酸3种消解系统，王水-氢氟酸-高氯酸方法消解最完满，且消解液粘度较低，进样毛细
管不易拥堵，解析测定方便。
③该方法测定本质样品的加标回收率为91.8%~106.0%，相对标准偏差为Cu≤2.8%，
Pb≤4.0%，Zn≤4.3%，Cd≤4.5%，Cr≤3.2%，能够满足土壤样品测定的要求。
第五部分：
实验结果
一、铅
1、Pb的标准曲线及方程
A
C（mg/L）
图1Pb的标准曲线图
Pb的标准曲线方程：
Y=A+B*X（，，）
2、实验数据及结果
样品名称
样品检测浓度浓度（
mg/L）
对应土壤中或水中重金属含量
1
水
二、锌
1、Zn的标准曲线及方程
图2Zn的标准曲线图
Zn的标准曲线方程：
三、镉
1、Cd的标准曲线及方程
图3Cd的标准曲线图
Cd的标准曲线方程：
样品检测浓度（
0.0658mg/L
四、铬
1、Cr的标准曲线及方程
0.51.01.52.02.53.0C（mg/L）
图4Cr的标准曲线图
Cr的标准曲线方程：
五、铜
1、Cu的标准曲线及方程
图4Cu的标准曲线图
Cu的标准曲线方程：
2、实验数据及结果2
样品检测浓度（mg/L）
土壤背景值
单位：
mg/kg
土壤种类
关中娄土
中国土壤
升级会员 