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最新分析化学实验讲义优秀名师资料
分析化学实验讲义
陈艳曾艳王艳芬编
武汉科技大学基础化学部
2005年9月
目录
第一章分析化学实验基本知识...............................................................................................1
第一节分析化学实验的要求...........................................................................................1
第二节分析化学实验的一般知识...................................................................................1第二章化学分析实验的基本操作技术.....................................................................................3
第一节分析天平...............................................................................................................3
第二节滴定分析的仪器和基本操作...............................................................................5
第三节重量分析基本操作...............................................................................................7第三章定量分析实验...............................................................................................................9
实验一酸碱标准溶液的配制及标定...............................................................................9
实验二工业纯碱总碱度的测定.....................................................................................11
实验三铋、铅含量的连续滴定.....................................................................................13
实验四水的硬度测定.....................................................................................................15
实验五石灰石或白云石中钙镁的测定.........................................................................17
实验六溴酸钾法测定苯酚.............................................................................................19
实验七铁矿中全铁含量的测定.....................................................................................21
实验八可溶性硫酸盐中硫的测定.................................................................................23
实验九邻二氮菲吸光光度法测定铁.............................................................................25附录........................................................................................................................................28
附录1相对原子质量表..................................................................................................28
附录2常用化合物的相对分子质量表..........................................................................29
附录3化学试剂等级对照表..........................................................................................32
附录4常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度..........................................................32
附录5常用指示剂..........................................................................................................33参考文献....................................................................................................................................34
I
武汉科技大学分析化学实验讲义
第一章分析化学实验基本知识
第一节分析化学实验的要求
分析化学是一门实践性很强的学科。
分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是化工、环境、生物、医药等专业的基础课程之一。
学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解;正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析方法;树立“量”的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠;培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质;提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。
为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求:
1（认真预习每次实验前必须明确实验目的和要求，了解实验步骤和注意事项，写好预习报告，做到心中有数。
2（仔细实验，如实记录，积极思考实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。
细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改;同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。
3（认真写好实验报告根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。
实验报告一般包括实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。
实验报告应简明扼要，图表清晰。
4（严格遵守实验室规则，注意安全保持实验室内安静、整洁。
实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。
爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。
实验中要注意节约。
安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。
每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。
第二节分析化学实验的一般知识
一、玻璃器皿的洗涤
分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。
（一）洗涤方法
洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。
去除油污的方法视器皿而异，烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。
滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。
若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。
洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤，注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。
光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂
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或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长）。
（二）常用的洗涤剂
1（铬酸洗液是饱和KCrO的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部227
分有机物。
其配制方法是:
称取10gKCrO（工业级即可）于烧杯中，加入约20mL热227
水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入200mL浓HSO冷却后，转入玻璃瓶中，备用。
铬24
酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。
铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。
2（合成洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。
3（盐酸-乙醇溶液是化学纯盐酸和乙醇（1:
2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。
4（有机溶剂洗涤液主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的饱和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有机物。
二、实验室安全知识
分析化学实验中，经常使用水、电、大量易破损的玻璃仪器和一些具有腐蚀甚至易燃、易爆或有毒的化学试剂。
为确保人身和实验室的安全而且不污染环境，实验中须严格遵守实验室的安全规则。
主要包括:
（一）禁止将食物和饮料带进实验室，实验中注意不用手摸脸、眼等部位。
一切化学药品严禁入口，实验完毕后必须洗手。
（二）使用浓酸、浓碱以及其他腐蚀性试剂时，切勿溅在皮肤和衣物上。
涉及浓硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均应在通风橱内进行。
夏天开启浓氨水、盐酸时一定先用自来水将其冲冷却，再打开瓶盖。
使用汞、汞盐、砷化物、氰化物等剧毒品时，要实行登记制度，取用时要特别小心，切勿泼洒在实验台面和地面上，用过的废物、废液切不可乱扔，应分别回收，集中处理。
实验中的其他废物、废液也要按照环保的要求妥善处理。
（三）注意防火。
实验室严禁吸烟。
万一发生火灾，要保持镇静，立即切断电源或燃气源，并采取针对性的灭火措施。
一般的小火用湿布、防火布或沙子覆盖燃烧物灭火。
不溶于水的有机溶剂以及能与水起反应的物质如金属钠，一旦着火，绝不能用水浇，应用沙土压或用二氧化碳灭火器灭火。
如电器起火，不可用水冲，应当用四氯化碳灭火器灭火。
情况紧急应立即报警。
（四）使用各种仪器时，要在教师讲解或自己仔细阅读并理解操作规程后，方可动手操作。
（五）安全使用水、电。
离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门窗是否关好。
（六）如发生烫伤和割伤应及时处理，严重者应立即送医院治疗。
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第二章化学分析实验的基本操作技术
第一节分析天平
分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密称量仪器。
每一项定量分析都直接或间接地需要使用天平，而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响，因此，我们必须了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法，避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度，从而获得准确的称量结果。
常用的分析天平有等臂双盘天平（包括半自动电光天平和全自动电光天平）和单盘天平。
这些天平在构造上虽然有些不同，但其构造的基本原理都是根据杠杆原理设计制造的。
一、称量原理
天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。
CAB
QP
设杠杆ABC的支点为B（如上图），AB和BC的长度相等，A、C两点是力点，A点悬挂的被称物体的质量为P，C点悬挂的砝码质量为Q。
当杠杆处于平衡状态时，力矩相等，即:
P×AB=Q×BC
因为AB=BC，所以P=Q，即天平称量的结果是物体的质量。
目前国内使用最为广泛的是半自动电光天平，本节对其作简单介绍。
二、半自动电光天平
（一）双盘半机械加码电光天平的构造
电光天平是根据杠杆原理设计的，尽管其种类繁多，但其结构却大体相同，都有底板、立柱、横梁、玛瑙刀、刀承、悬挂系统和读数系统等必备部件，还有制动器、阻尼器、机械加码装置等附属部件。
不同的天平其附属部件不一定配全。
双盘半机械加码电光天平的构造如图2-1所示。
（二）使用方法
1（调节零点
电光天平的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。
接通电源，开启天平，若“0”刻度与标线不重合，当偏离较小时，可拨动调屏拉杆，移动投影屏的位置，使其相合，即调定零点;若偏离较大时，则需关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝（这一操作由老师进行），再开启天平，继续拨动调屏拉杆，直到调定零点，然后关闭天平，准备称量。
2（称量
将称量物放入左盘并关好左门，估计其大致质量，在右盘上放入稍大于称量物质质量的砝码。
选择砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。
试加砝码时，应半开天平，观察指针的偏移和投影屏上标尺的移动情况。
根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动”的原则，以判断所加砝码是否合适以及如何调整。
克组码调定后，关上
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右门，再依次调定百毫克组及十毫克组圈码，每次从折半量开始调节。
十毫克圈码组调定后，完全开启天平，平衡后，从投影屏上读出10mg以下的读数。
克组砝码数、指数盘刻度数及投影屏上读数三者之和即为称量物的质量，及时将称量数据记录在实验记录本上。
图2-1双盘半机械加码电光天平
1（横梁2.平衡螺丝3.吊耳4.指针5.支点刀6.框罩7.圈码
8.指数盘9.承重刀10.折叶11.阻尼筒12.投影屏13.秤盘
14.盘托15.螺旋脚16.垫脚17.升降旋钮18.调屏拉杆
三、分析天平的使用规则
（一）称量前先将天平罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平是否处于水平状态，用软毛刷清刷天平，检查和调整天平的零点。
（二）旋转升降旋钮时必须缓慢，轻开轻关。
取放称量物、加减砝码和圈码时，都必须关闭天平，以免损坏玛瑙刀口。
（三）天平的前门不得随意打开，它主要供安装、调试和维修天平时使用。
称量时应关好侧门。
化学试剂和试样都不得直接放在秤盘上，应放在干净的表面皿、称量瓶或坩埚内;具有腐蚀性的气体或吸湿性物质，必须放在称量瓶或其他适当的密闭容器中称量。
（四）取放砝码必须用镊子夹取、严禁手拿。
加减砝码和圈码均应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则。
旋转指数盘时，应一档一档地慢慢转动，防止圈码跳落互撞。
试加减砝码和圈码时应慢慢半开天平试验。
（五）天平的载重不能超过天平的最大负载。
在同一次实验中，应尽量使用同一台天平和同一组砝码，以减少称量误差。
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（六）称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得把热的或冷的物体放进天平称量。
为了防潮，在天平箱内应放置有吸湿作用的干燥剂。
（七）称量完毕，关闭天平，取出称量物和砝码，将指数盘拨回零位。
检查砝码是否全部放回盒内原来的位置和天平内外的清洁，关好侧门。
然后检查零点，将使用情况登记在天平使用登记薄上，再切断电源，最后罩上天平罩，将座凳放回原处。
第二节滴定分析的仪器和基本操作
在滴定分析中，滴定管、容量瓶、移液管和吸量管是准确测量溶液体积的量器。
通常体积测量相对误差比称量要大，而分析结果的准确度是误差最大的那项因素所决定。
因此，必须准确测量溶液的体积以得到正确的分析结果。
溶液体积测量的准确度不仅取决于所用量器是否准确，更重要的是取决于准备和使用量器是否正确。
现将滴定分析常用器皿及其基本操作分述如下:
一、滴定管
滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液
体积的量器。
它的主要部分管身是用细长而且内
径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，
下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳
胶管连接以控制滴定速度。
常量分析用的滴定管
标称容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，
读数可估计到0.01mL。
滴定管一般分为两种:
一种是酸式滴定管，
另一种是碱式滴定管（图2-2）。
酸式滴定管的下
端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不宜盛放
碱液。
碱式滴定管的下端连接一橡皮管，内放一
玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻
管，这种滴定管可盛放碱液，而不能盛放酸或氧
化剂等腐蚀橡皮的溶液。
滴定管的使用:
（一）洗涤:
使用滴定管前先用自来水洗，
再用少量蒸馏水淋洗2-3次，每次5-6mL，洗净后，
管壁上不应附着有液滴;最后用少量滴定用的待图2-2滴定管装溶液洗涤二次，以免加入滴定管的待装溶液被蒸馏水稀释。
（二）装液:
将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把滴定管下端的气泡逐出，然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。
排气的方法如下:
如果是酸式滴定管，可使溶液急速下流驱去气泡。
如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（如图2-3）。
（三）读数:
常用滴定管的容量为50mL，每一大格为1mL，每一小格为0.1mL，读数可读到小数点后两位。
读数时，滴定管应保持垂直。
视线应与管内液体凹面的最低处保持水平，偏低偏高都会带来误差。
（见图2-4）
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图2-3碱式滴定管排气图2-4目光在不同位置得到的滴定管读数
（四）滴定:
滴定开始前，
先把悬挂在滴定管尖端的液滴除
去，滴定时用左手控制阀门，右手
持锥形瓶，并不断旋摇，使溶液均
匀混和。
将到滴定终点时，滴定速
度要慢，最后一滴一滴地滴入，防
止过量，并且用洗瓶挤少量水淋洗
瓶壁，以免有残留的液滴未起反
应。
最后，必须待滴定管内液面完
全稳定后，方可读数。
图2-5滴定操作
二、容量瓶
容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器，如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中。
转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻棒缓缓流入瓶中，再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻
图2-6转移溶液入容量瓶图2-7混均操作璃棒2-3次，并将其转移到容量瓶中（见图2-6）。
接近标线时，要用滴管慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。
塞紧瓶塞，用左手食指按住塞子，将容量瓶倒转几次直到溶液混匀为止（见图2-7）。
容量瓶的瓶塞是磨口的，一般是配套使用。
容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶塞使其无法打开。
也不能用火直接加热及烘烤。
使用完毕后应立即洗净。
如长时间不用，磨口处应洗净檫干，并用纸片将6
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三、移液管
移液管用于准确移取一定体积的溶液。
通常有两种形状，一种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管;另一种是直形的，管上有分刻度，称为吸量管。
移液管在使用前应洗净，并用蒸馏水润洗3遍。
使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶液润洗3遍，以除去管内残留的水分。
吸取溶液时，一般用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。
当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出，微微移动食指或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处，立即压紧管口;把移液管移入另一容器（如锥形瓶）中，并使管尖与容器壁接触，放开食指让液体自由流出;流完后再等15s左右。
残留于管尖内的液体不必吹出，因为在校正移液管时，未把这部分液体体积计算在内。
使用刻度吸管时，应将溶液吸至最上刻度处，然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。
第三节重量分析基本操作
重量分析包括挥发法、萃取法、沉淀法，其中以沉淀法的应用最为广泛，在此仅介绍沉淀法的基本操作。
沉淀法的基本操作包括:
沉淀的进行，沉淀的过滤和洗涤，烘干或灼烧，称重等。
为使沉淀完全、纯净，应根据沉淀的类型选择适宜的操作条件，对于每步操作都要细心地进行，以得到准确的分析结果。
下面主要介绍沉淀的过滤、洗涤和转移的基础知识和基本操作。
一、沉淀的过滤
根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰还原及称量形式的性质，选择滤纸或玻璃滤器过滤。
（一）滤纸的选择定量滤纸又称无灰滤纸（每张灰分在0.1mg以下或准确已知）。
由沉淀量和沉淀的性质决定选用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速滤纸。
晶形沉淀多用致密滤纸过滤，蓬松的无定形沉淀要用较大的疏松的滤纸。
由滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约0.5,1cm。
图2-8滤纸的折叠和安放
（二）滤纸的折叠和安放如图2-8所示:
先将滤纸沿直径对折成半圆
（1），再根据漏斗的角度的大小折叠（可以大于90?
，见2）。
折好的滤纸，一个半边为三层，另一个半边为单层，为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸的上角撕下（3），并留做檫拭沉淀用。
将折叠好的滤纸放在洁净的漏斗中，用手指按住滤纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶走，使滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗
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颈形成水柱，以加快过滤速度。
（三）沉淀的过滤一般多采用“倾泻法”过滤。
操作如图2-9所示:
将漏斗置于漏斗之上，接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在烧杯边沿以下3,4cm处，并与烧杯内壁靠紧。
先将沉淀倾斜静置，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，而沉淀尽可能地留在烧杯中，尽量不
搅动沉淀，操作时一手拿住玻璃棒，使与滤纸近
于垂直，玻璃棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸
接触。
另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯嘴靠住
玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃
棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的
体积增加，至滤纸高度的2/3处，停止倾注（切勿
注满），停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯嘴往上提
一小段，扶正烧杯;在扶正烧杯以前不可将烧杯
嘴离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴
或沉淀损失，把玻璃棒放会烧杯内，但勿把玻璃
棒靠在烧杯嘴部。
图2-9倾泻法过滤操作和倾斜静置
二、沉淀的洗涤和转移
（一）洗涤沉淀一般也采用倾泻法，为提高洗涤效率，按“少量多次”的原则进行。
即加入少量洗涤液，充分搅拌后静置，待沉淀下沉后，倾泻上层清液，再重复操作数次后，将沉淀转移到滤纸上。
（二）转移沉淀在烧杯中加入少量洗涤液，将沉淀充分搅起，立即将悬浊液一次转移到滤纸中。
然后用洗瓶吹洗烧杯内壁、玻璃棒，再重复以上操作数次;这时在烧杯内壁和玻璃棒上可能仍残留少量沉淀，这时可用撕下的滤纸角檫拭，放入漏斗中。
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