国家标准《增材制造用镍粉》编制说明征求意见稿.docx

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国家标准《增材制造用镍粉》编制说明征求意见稿.docx

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国家标准《增材制造用镍粉》编制说明征求意见稿

国家标准《增材制造用镍粉》

编制说明（征求意见稿）

一、工作简况

1.1任务来源

根据《国家标准化管理委员会关于下达2020年第一批国家标准制修订计划的通知》（国标委发〔2020〕14号）文的要求，国家标准《增材制造用镍粉》由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）和全国增材制造标准化技术委员会（SAC/TC562）归口管理，由西安欧中材料科技有限责任公司负责起草。

项目计划编号为：

20201524-T-610。

按计划要求，本标准应在2022年完成。

1.2产品概况

增材制造技术利用激光、电子束等高能束直接熔化金属粉末，可成形全致密的高性能金属零件，大大的减少了材料的切削加工、缩短了加工周期、提高了材料利用率，并有效地弥补了传统加工在生产复杂构件方面的短板。

该技术作为一项备受关注的技术，在航空航天、生物医疗、汽车机械等行业得到了大力发展。

随着增材制造工艺技术的快速发展，可用于增材制造技术的金属粉末类别也不断的扩大，增材制造技术的不断创新和完善使得对增材制造的原材料-金属粉末的需求也不断提升。

金属镍因其具有良好的可塑性、耐蚀性和磁性等性能，因此主要被广泛的用于飞机、雷达等各种军工制造业、民用机械制造业和电镀工业等，如：

镍-铬基合金可用于制作燃气涡轮机、喷气发动机；镍-铬-钴合金可用于制作海洋舰船的涡轮发动机等等。

镍粉是一种性能优良的粉体材料，其微细粒度粉末凭借自身优异的理化特性，常用于碱性电池的电极材料，化工催化剂，金刚石工具，药芯焊丝，磁性材料；微米级别粉末则常运用于硬质合金粘结剂与粉末冶金添加剂或者其他粉末成型需要的场合。

纯镍粉末的常用制备方法有喷雾热分解法，真空热分解法，机械球磨，羰基镍热分解法，气相还原法，液相还原法，电解法，加压还原法等。

该类方法制备镍粉的粒度较细，一般在亚微米或纳米级别，粉体的尺寸效应较明显，且球形度差，粉体表面缺陷较多，多为近球状。

气雾化制粉工艺和等离子旋转电极制粉工艺等雾化法制备粉体，表面光洁度好，缺陷低，空心粉，卫星粉等情况相对于其他雾化方式低，且球形度极高。

用该方法生产的镍粉，适用于增材制造（AM），粉末冶金（PM）等对粒度以及流动性具有严格要求的产品。

雾化法生产的球形纯镍粉，粒度通常在15-250μm可控，缺陷极低，可以满足诸如粉末冶金零件等的需求。

据相关数据显示，2017年全球的原生镍供给量为208万吨，需求量为218.5万吨，其中中国的镍消费量为116万吨，占全球镍消费一半以上。

增材制造技术的不断发展，改善了传统加工的弊端，提高了材料的利用率，为保证增材制造技术的产业化不断扩大和规范化，提高国产金属粉末品质，解决高品质球形金属粉末依赖进口的技术难题，以市场为导向、建立相应的产品标准势在必行。

通过对国内外标准进行检索调研，镍相关的标准包括：

GB/T5235《加工镍及镍合金化学成分和产品形状》、GB/T7160《羰基镍粉》、GB/T20507《球形氢氧化镍》、GB/T26016《高纯镍》、ASTMA494/A494MStandardSpecificationforCastings,NickelandNickelAlloy、ASTMB906StandardSpecificationforGeneralRequirementsforFlat-RolledNickelandNickelAlloysPlate,Sheet,andStrip等，上述标准主要针对镍及镍合金型材，增材制造用镍粉尚无相关标准。

在增材制造迅猛发展的今天，其原材料金属粉末尚无国际标准、国家标准、行业标准等任何公认的标准，在这样的背景下，专注于生产高品质金属球形粉末的西安欧中材料科技有限公司（以下简称“欧中科技”），以其企业标准为蓝本，自主起草了《纯镍粉末》的标准，并批量生产了符合该标准的高品质纯镍粉末，以其为原材料，通过增材制造工艺制得的零件能够满足工业领域要求。

《纯镍粉末》标准的制定，对于当前无任何标准、良莠不齐的金属粉末市场意义重大，这将使增材制造用金属粉末规范化。

1.3承担单位情况

西安欧中材料科技有限公司（简称欧中科技）是西北有色金属研究院（集团）下属的专业从事金属球形粉末及制件生产与服务的高新技术企业，成立于2013年12月，现位于西安经济技术开发区凤城二路45号，注册资本壹亿元。

欧中科技通过“引进消化吸收再创新”，组建了具备国际先进水平的国内首条超高转速（30000rpm）等离子旋转电极雾化SS-PREP金属球形粉末工业化生产线和国内首条高温合金粉末盘“超高转速PREP粉末+热等静压HIP”短流程生产线，主要致力于钛合金、高温合金及其他金属球形粉末制备，发动机叶片的精深加工服务，粉末冶金制件、增材制造金属丝材的研发、生产及货物的进出口贸易等。

产品涵括Ti6Al4V、Ti6Al4VELI、TC11、TA15、Ti2AlNb、TiAl、Ti17、Ti1023、TC18、Ti80、PureNickel、EP741NP、GH4169、GH3536、GH3625、316L、18Ni300、Co28Cr6Mo、AF1410等100多种牌号的金属粉末及丝材和高温合金粉末盘等，主要应用于航空航天、增材制造（3D打印）、生物医疗等领域。

作为国内高端金属球形粉末材料的领军企业，欧中科技在高端新材料、新技术的研发和推广应用方面具有较强的自主创新能力，依托西安市院士专家工作站和特种金属球形粉末工程研究中心等创新研发平台，先后承担国家省市级各类科研项目60余项，其中牵头科技部国家重点研发计划（增材制造与激光制造专项）金属球形粉末材料研发课题和工信部“产业技术基础公共服务能力和行业质量共性技术推广项目”《增材制造（3D打印）金属粉末质量控制和评价体系应用推广》项目以及《钛合金PREP超细粉末材料进口替代》项目；技术人员在国内外核心刊物发表学术论文50余篇；在钛合金和高温合金球形粉末制备技术、PREP设备装置设计优化等方面拥有核心技术100余项，申请专利80余项；主营产品“3D打印用金属球形粉末”和“高性能高温合金球形粉末”分别于2016年和2018年连续两届（第四届和第五届）获得中国国际新材料产业博览会新材料金奖，并入选国家重点新材料首批次应用示范指导目录；《航空发动机和燃气轮机用粉末盘》获得2018中国创新创业大赛二等奖。

欧中科技先后被认定为西安市高新技术企业和全国科技型中小企业，通过了国际质量管理体系（ISO9001）、国际宇航质量管理体系（AS9100）、国际医疗器械质量管理体系（ISO13485）和国军标等质量体系认证。

欧中科技主导及参与起草国家标准、行业标准、地方标准及团体标准20余项，在起草标准方面具有丰富的经验。

1.4主要起草人工作情况

标准主要起草人以及分工见下表。

标准主要起草人及分工

姓名

单位

分工

王晨

西安欧中材料科技有限公司

负责调研、验证、标准起草

西安欧中材料科技有限公司

负责标准起草、预审、审定报批工作

西安欧中材料科技有限公司

负责调研、验证、标准起草

西安欧中材料科技有限公司

负责全过程的标准审查、协调工作

西安欧中材料科技有限公司

负责标准审核、协调工作

吴艳华

有色金属技术经济研究院

参与标准起草，资料收集，组织标准编制

1.5主要工作过程

1.5.1起草阶段

根据《国家标准化管理委员会关于下达2020年第一批国家标准制修订计划的通知》（国标委发[2018]60号）计划要求，西安欧中材料科技有限公司立即成立了标准编制工作组，对目标任务进行分解，明确成员的任务要求，制定工作计划和进度安排。

项目运行以来，项目组积极收集国内外增材制造用纯镍粉末的应用信息，收集增材制造用纯镍粉末的生产、检验数据，调研国内外增材制造用纯镍粉末科研单位、生产企业的基本情况，并对各类信息进行分析汇总，已于2020年5月完成标准征求意见稿。

1.5.2征求意见阶段

2020年9月11日，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在陕西省西安市召开了本标准的讨论会。

来自XXX等XX家单位XX位专家代表参加了会议。

与会代表对本标准（征求意见稿）进行了认真、细致的讨论，提出了修改意见及建议。

2020年XX月XX日至2020年XX月XX日，全国有色金属标准化技术委员会将征求意见资料在国家标准化管理委员会的“公共信息服务平台”上挂网，向社会公开征求意见。

同时，全国有色金属标准化技术委员会通过工作群、邮件向委员单位征求意见，并将征求意见资料在网站上挂网。

征求意见的单位包括主要生产、经销、使用、科研、检验等单位及大专院校，征求意见单位广泛且具有代表性，征求意见时间大于2个月。

2020年XX月，编制组单位对收集到的意见进行整理，共收到了XX条意见，形成了标准征求意见稿意见汇总处理表。

标准制定工作组对征求意见稿进行修改，形成标准送审稿。

1.5.3审查阶段

2020年XX月XX日～XX月XX日，由由全国有色金属标准化技术委员会主持，在湖南省长沙市组织召开本标准审定会。

来自XX等XX家单位的XX位专家代表参加了会议，见《有色金属审定会参加单位及代表签名》。

会议对西安欧中材料科技有限公司负责起草的行业标准《镍基高温合金粉末夹杂物含量检测方法》（送审稿）进行了认真细致的审定并提出修改意见，见《有色金属标准审定会会议纪要》。

标准编制组采纳了审定会意见，对标准送审稿进行了修改完善。

1.5.4报批阶段

标准编制组对标准文本和编制说明进行修改完善，形成标准报批稿报送至全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243），现上报至国家标准化管理委员会审批、发布。

委员投票情况：

2020年XX月XX日至2020年XX月XX日，由全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分标委会组织，在“全国专业标准化技术委员会工作平台”进行了委员投票，本SC全体委员人数共有27人，参与投票XX人，投票同意本标准通过审查XX人，其中，起草人员X人。

二、标准编制原则和确定主要内容的论据

2.1标准编制原则

1）本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：

标准的结构和编写》给出的规则起草。

2）本标准反映了当前国内增材制造用纯镍粉末的生产水平，便于生产，并且符合增材制造行业的市场应用需求，具有指导作用，并能规范市场。

2.2确定标准主要内容的论据

2.2.1化学成分

本标准规定增材制造用纯镍粉的化学成分见表1。

产品的Co、Cu、Fe、Mn、Zn、Mg、Si、Pb、C、S含量分析按GB/T8647的规定进行，O含量分析按GB/T11261的规定进行，也可按供需双方认可的其他检测标准执行。

Ca、Na含量按公认的分析方法（现有的ISO方法和国家标准推荐的方法）。

表1化学成分要求质量百分比

牌号

化学成分，%（质量分数）

主元素

杂质元素，不大于

Ni1

≥99.9

0.01

0.005

0.01

0.005

0.025

0.002

0.01

0.012

0.001

Ni2

≥99.4

0.01

0.025

0.30

0.005

0.050

0.010

0.020

0.015

0.10

0.005

0.020

0.030

0.010

Ni3

≥99.0

0.01

0.25

0.40

0.008

0.10

0.020

0.10

0.008

0.020

0.030

0.014

2.2.2粒度

不同增材制造工艺对粉末粒度分布有不同的要求。

本标准中粉末分为三类，Ⅰ类适用于粉末床激光熔融增材制造领域，粒度范围为15～53μm；Ⅱ类适用于粉末床电子束熔化增材制造领域，粒度范围为45～150μm；Ⅲ类适用于定向能量沉积增材制造领域，粒度范围为30～250μm。

粒度检测按照GB/T1480《金属粉末粒度组成的测定干筛分法》和GB/T19077《粒度分布激光衍射法》的规定执行。

本标准规定了粒度分布的指标如表2所示。

另外也可供货双方协商确定。

表2粒度

分类

粉末规格（μm）

粒度组成

粒度分布

用途

Ⅰ类

15-53

＞53μm不大于5%

20μm≤D10≤35μm，35μm≤D50≤50μm，50μm≤D90≤65μm

适用于粉末床熔融（选区激光熔融）增材制造领域

Ⅱ类

45～150

≤45μm不大于5%，

＞150μm不大于5%

—

适用于粉末床熔融（电子束熔化）增材制造领域

Ⅲ类

30～250

≤30μm不大于5%，

＞250μm不大于5%

—

适用于激光能量沉积增材制造领域

注：

产品粒度可根据用户的特殊要求进行调整。

2.2.3松装密度

松装密度是粉末自由填充单位容积的质量，应增材制造过程粉末相当于自由填充的状态，因此松装密度的大小会影响增材制造制件的致密度。

松装密度检测按照GB/T1479.1《金属粉末松装密度的测定第1部分：

漏斗法》的规定执行。

本标准规定纯镍粉末的松装密度应不小于5.0g/cm3。

2.2.4振实密度

振实密度是粉末在容器中经过机械振动达到较理想排列状态的粉末集体密度，振实密度相对于松装密度主要是粉末多种物理性能和工艺性能的综合体现，如：

粉末粒度及其分布、颗粒形状及其表面粗糙度、比表面积等，振实密度越大，说明粉末的相对流动性越好。

本标准规定纯镍粉末的振实密度应不小于5.6g/cm3。

2.2.5流动性

流动性是指以一定量粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间，通常采用霍尔流速漏斗，流动性单位为s/50g，表征粉末流动的难易程度，数值越小流动性越好。

粉末的粒度、湿度、静电以及粉末是否为球形均会影响粉末的流动特性。

无论对于铺粉还是送粉的增材制造工艺，粉末的流动特性均会影响增材制造过程和制件性能。

流动性检测按照GB/T1482《金属粉末流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计）》的规定执行。

本标准规定纯镍粉末的流动性应不大于15s/50g。

2.2.6标志、包装、运输、贮存

纯镍粉末在包装、运输和贮存过程中可能会吸附空气中的氧、氮等气体元素而降低品质，且易吸附水汽而受潮导致粉末性能受到影响。

此外纯镍粉末可能会因碰撞、挤压等原因发生起火、爆炸。

因此本标准对产品的标志、包装、运输、贮存做出如下规定：

1）标志

产品每个最小包装单位上应有标识，注明：

a）供方名称；

b）产品名称；

c）牌号及分类；

d）生产批号；

e）粒度范围；

f）净重；

g）本标准编号；

h）“易燃”、“防潮”、“防火、”防止吸入”等标识；

2）包装

产品应采用塑料袋双层真空塑封包装，或以洁净的塑料桶、金属桶为容器单元，采用充惰性气体保护封装或者真空包装，包装过程中应严格控制环境避免污染。

产品包装重量为5kg，也可以根据需方需要进行包装。

包装容器应保证其在运输过程中的完整性，且不易破损、受潮或者使产品接触到外来污染物质。

3）运输

产品应在有遮盖物的环境下进行运输，运输过程应防止雨淋受潮、严禁剧烈碰撞和机械挤压，搬运过程应轻装轻卸、切勿倒置，严禁接近火种及火源。

4）贮存

粉末应密封存放于通风干燥处，远离火源，严禁与氧化剂、酸类、碱类等腐蚀性物质一起存放，并避免阳光直晒。

2.3主要试验（或验证）情况分析

针对本标准涉及产品，按本标准规定的方法，对主要技术指标进行了验证，验证数据如下。

2.3.1化学成分

欧中科技纯镍粉末化学成分的统计如表3所示。

表3化学成分统计表质量百分比

牌号

主元素

杂质元素，不大于

Ni1

≥99.9

0.01

0.008

0.01

0.005

0.01

0.05

0.002

0.01

0.02

0.001

批次1

99.93

＜0.005

＜0.0005

＜0.001

＜0.01

＜0.001

＜0.0001

0.0012

0.0055

0.0007

批次2

99.97

0.0013

0.0022

0.0021

0.00057

0.00053

0.0014

0.00058

0.003

0.0004

批次3

99.95

0.009

0.006

0.01

0.004

0.0016

＜0.002

0.01

0.001

Ni2

≥99.4

0.01

0.025

0.30

0.005

0.050

0.010

0.020

0.015

0.10

0.005

0.020

0.030

0.010

批次1

99.85

0.007

0.02

0.0167

0.002

＜0.0001

0.008

0.01

0.014

＜0.005

＜0.0001

0.018

0.0168

0.0013

批次2

99.82

0.008

0.019

0.0180

0.003

＜0.0001

0.004

0.01

0.013

＜0.005

＜0.0001

0.018

0.0166

0.0015

批次3

99.81

0.008

0.018

0.0176

0.003

＜0.0001

0.006

0.008

0.014

＜0.005

＜0.0001

0.017

0.0181

0.0012

Ni3

≥99.0

0.01

0.25

0.40

0.008

0.10

0.020

0.10

0.008

0.020

0.030

0.014

批次1

99.33

0.009

0.11

0.35

0.004

0.07

0.016

0.018

0.01

＜0.05

＜0.005

0.019

0.027

0.010

批次2

99.29

0.0092

0.105

0.32

0.005

0.087

0.014

0.018

0.01

＜0.05

＜0.005

0.018

0.025

0.012

批次3

99.24

0.085

0.098

0.30

0.007

0.069

0.016

0.019

0.01

＜0.05

＜0.005

0.018

0.028

0.011

从上表中可以看出，欧中科技所生产的粉末的化学成分均可满足标准设定值，标准中规定的化学成分是科学合理的。

2.3.2粒度

欧中科技纯镍粉末粒度组成如表4所示，从表中可以看出粉末规格为15～53μm的粒度组成中＞53μm的质量百分比在2.15%到3.58%之间；粉末规格为45～150μm的粒度组成中≤45μm的质量百分比在1.38%到2.49%之间，＞150μm的质量百分比在3.27%到4.22%之间；粉末规格为30～250μm的粒度组成中≤30μm的质量百分比在1.45%到3.40%之间，粉末规格为30～250μm的粒度组成中＞250μmm的质量百分比在1.93%到2.80%之间；均满足标准要求。

表4筛分粒度统计表

分类

粉末规格（μm）

牌号

粒度组成

Ⅰ类

15～53

要求：

＞53μm不大于5%

Ni1/Ni2/Ni3

批次1

批次2

批次3

＞53μm：

2.56%

＞53μm：

3.58%

＞53μm：

2.15%

Ⅱ类

45～150

要求：

≤45μm不大于5%，＞150μm不大于5%

Ni1/Ni2/Ni3

批次1

批次2

批次3

≤45μm：

1.38%，

＞150μm：

4.05%

≤45μm：

1.67%，

＞150μm：

4.22%

≤45μm：

2.49%，

＞150μm：

3.27%

Ⅲ类

30～250

要求：

≤30μm不大于5%，＞250μm不大于5%

Ni1/Ni2/Ni3

批次1

批次2

批次3

≤30μm：

3.40%，

＞250μm：

2.80%

≤30μm：

1.64%，

＞250μm：

2.16%

≤30μm：

1.45%，

＞250μm：

1.93%

粒度分布如表5所示，15-53μm的纯镍粉末的D10处于20～22.48μm之间，D50的处于36.5～39.5μm之间，D90的处于52.65～58μm之间故标准规定纯镍粉末的20μm≤D10≤35μm，35μm≤D50≤50μm，50μm≤D90≤65μm。

表5激光粒度统计表

分类

粉末规格（μm）

牌号

粒度分布

Ⅰ类

15～53

要求：

20μm≤D10≤35μm，35μm≤D50≤50μm，50μm≤D90≤65μm

Ni1/Ni2/Ni3

批次1

批次2

批次3

D10：

20；

D50：

36.5；

D90：

53.2

D10：

22.48；

D50：

37.44；

D90：

52.65

D10：

21；

D50：

39.5；

D90：

2.3.3松装密度

欧中科技纯镍粉末的批次产品松装密度见表6，不同牌号不同规格的粉末松装密度变化不明显，无明显趋势，从统计数据可以看出松装密度最小值5.08g/cm3，最大值5.17g/cm3，故标准规定粉末松装密度不小于4.9g/cm3。

表6粉末松装密度统计表

分类

粉末规格

（μm）

牌号

松装密度（g/cm3）

批次1

批次2

批次3

Ⅰ类

15～53

Ni1/Ni2/Ni3

5.15

5.06

5.17

Ⅱ类

45～150

5.10

5.08

5.15

Ⅲ类

30～250

5.12

5.08

5.11

2.3.4振实密度

欧中科技纯镍粉末的批次产品振实密度统计见表7,不同牌号不同规格的粉末振实密度变化不明显，无明显趋势，从统计数据可以看出松装密度最小值5.83g/cm3，最大值6.15g/cm3，故标准规定粉末振实密度不小于5.6g/cm3。

。

表7粉末振实密度统计表

分类

粉末规格

（μm）

牌号

振实密度（g/cm3）

批次1

批次2

批次3

Ⅰ类

15～53

Ni1/Ni2/Ni3

6.03

5.85

5.83

Ⅱ类

45～150

5.95

5.89

6.02

Ⅲ类

30～250

6.15

5.95

6.05

2.3.5流动性

欧中科技纯镍粉末的批次产品流动性统计见表8,从统计数据可以看出粉末流动性最小值为12.5s/50g，最大值14.8s/50g，故标准规定粉末流动性不小于15s/50g。

表8粉末流动性统计

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