二轮实验总结.docx

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二轮实验总结

高三二轮复习-----实验

2017年4月

一、常见气体的制备

（一）、常见气体的制取和检验

⑴氧气

制取原理：

含氧化合物自身分解制取方程式：

2KClO₃====2KCl+3O₂↑

装置：

略微向下倾斜的大试管,加热检验：

带火星木条,复燃

收集：

排水法或向上排气法

（3）二氧化硫

制取原理：

稳定性强酸与不稳定性弱酸盐的复分解

制取方程式：

Na₂SO₃+H₂SO₄====Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O

装置：

分液漏斗,圆底烧瓶

检验：

先通入品红试液,褪色,后加热又恢复原红色;

除杂：

通入浓H₂SO₄（除水蒸气）

收集：

向上排气法尾气回收：

SO₂+2NaOH====Na₂SO₃+H₂O

⑵氢气

制取原理：

活泼金属与弱氧化性酸的置换制取方程式：

Zn+H₂SO₄====ZnSO₄+H₂↑

装置：

启普发生器

检验：

点燃,淡蓝色火焰,在容器壁上有水珠

收集：

排水法或向下排气法

（4）硫化氢

制取原理：

强酸与强碱的复分解反应

制取方程式：

FeS+2HCl====FeCl₂+H₂S↑

装置：

启普发生器

检验：

能使湿润的醋酸铅试纸变黑

除杂：

先通入饱和NaHS溶液（除HCl）,再通入固体CaCl₂（或P₂O5）（除水蒸气）

收集：

向上排气法

尾气回收：

H₂S+2NaOH====Na₂S+H₂O

或H₂S+NaOH====NaHS+H₂O

（5）二氧化碳

制取原理；稳定性强酸与不稳定性弱酸盐的复分解

制取方程式：

CaCO₃+2HCl====CaCl₂+CO₂↑+H₂O

装置：

启普发生器

检验：

通入澄清石灰水,变浑浊

除杂：

通入饱和NaHCO₃溶液（除HCl）,再通入浓H₂SO₄（除水蒸气）

收集：

排水法或向上排气法

（6）氯化氢

制取原理：

高沸点酸与金属氯化物复分解

制取方程式：

NaCl+H₂SO₄====Na₂SO₄+2HCl↑

装置：

分液漏斗,圆底烧瓶,加热

（7）二氧化氮、一氧化氮

二氧化氮制取原理：

不活泼金属与浓硝酸的氧化还原;

制取方程式：

Cu+4HNO₃（浓）====

Cu（NO₃）₂+2NO₂↑+2H₂O

装置：

分液漏斗,圆底烧瓶（或用大试管,锥形瓶）

检验：

红棕色气体,通入AgNO3溶液颜色变浅,但无沉淀生成

收集：

向上排气法

尾气处理：

_______________________

一氧化氮制取原理：

不活泼金属与稀硝酸的氧化—还原;

制取方程式：

Cu+8HNO₃（稀）====3Cu（NO₃）₂+2NO↑+4H₂O

装置：

分液漏斗,圆底烧瓶（或用大试管,锥形瓶）

检验：

无色气体,暴露空气中立即变红棕色

收集：

排水法

尾气处理：

_________________________

检验：

通入AgNO₃溶液,产生白色沉淀,

再加稀HNO₃沉淀不溶

除杂：

通入浓硫酸（除水蒸气）

（二）．实验室制取、收集干燥纯净氯气的装置

2．验满方法

（1）将湿润的淀粉KI试纸靠近盛Cl2的瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。

（2）将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的瓶口，观察到试纸立即发生先变红后褪色的变化，则证明已集满。

（3）实验室制取Cl2时，常常根据氯气的颜色判断是否收集满。

3．注意事项

（1）必须用浓盐酸，稀盐酸不反应。

（2）为了减少制得的Cl2中HCl的含量，加热温度不宜过高，以减少HCl挥发。

（3）实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2，再拆卸装置，避免污染空气。

（4）尾气吸收时，不能使用澄清的石灰水，因为石灰水浓度太小，吸收不完全。

4、氯气也可以用其它方法制备（固、液不加热）写出相应原理

（三）．氨的实验室制法

（1）原理：

2NH4Cl＋Ca（OH）2

CaCl2＋2NH3↑＋2H2O（注：

①不能用NH4NO3，因NH4NO3受热爆炸；②Ca（OH）2不能用KOH或NaOH代替，因两者易吸湿，易结块，不利于产生NH3，且高温下腐蚀试管）。

（2）实验装置：

装置类型：

固＋固

气体的一套装置。

（3）净化装置：

如图Ⅰ或图Ⅱ所示（不能用浓H2SO4、P2O5、CaCl2、无水硫酸铜作干燥剂）。

（4）收集方法：

向下排空气法。

（5）验满方法：

①将湿润的红色石蕊试纸放置在试管口附近，若试纸变蓝色NH3已收集满。

②将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若有白烟产生，说明NH3已收集满。

（6）尾气处理：

在集气管口塞一团用水或稀硫酸浸湿的棉花，可减小NH3与空气的对流速度，收集到纯净的NH3。

实验室制取氨气的其他方法

方法

化学方程式（或原理）

气体发生装置

浓氨水

NH3·H2O

NH3↑＋H2O

浓氨水＋固体NaOH

NaOH溶于水放热，促使氨水分解，且OH－浓度的增大有利于NH3的生成

浓氨水＋固体CaO

CaO与水反应，使溶剂（水）减少；反应放热，促使氨水分解。

化学方程式为NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca（OH）2

加热NH4HCO3固体

反应为：

NH4HCO3

NH3↑＋H2O＋CO2↑，H2O、CO2被碱石灰吸收，得到氨气

（四）实验室制乙炔

（1）反应方程式：

CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca（OH）2（注意不需要加热）

（2）发生装置：

固液不加热

（3）得到平稳的乙炔气流：

①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度,降低反应速率）②分液漏斗控制水的流速③并在导气管口加棉花，防止泡沫喷出。

（4）生成的乙炔有臭味的原因：

夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体。

实验

现象

点燃验纯后的乙炔

火焰明亮并伴有浓烟（含碳量较高）

将纯净的乙炔通入盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中

溶液紫色褪去（发生氧化反应，乙炔被氧化为二氧化碳和水）

将纯净的乙炔通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管中

溶液褪色（发生加成反应）

（五）实验室用下图所示的装置制取乙酸乙酯。

（1）在大试管中配制一定比例的乙醇、乙酸和浓硫酸的混合液的方法是：

将______________________________，然后轻轻振荡试管，使之混合均匀。

（2）装置中通蒸气的导管要插在饱和Na2CO3溶液的液面上，不能插入溶液中，目的是防止Na2CO3溶液的倒吸。

造成倒吸的操作上的原因是___________________________。

（3）浓硫酸的作用是：

①___________________________。

②___________________________________。

（4）饱和Na2CO3溶液的作用是：

______________________________________。

（5）实验生成的乙酸乙酯，其密度比水_________（填“大”或“小”），有_________气味。

（6）若实验中温度过高，使反应温度达到140℃左右时，副反应的主要有机产物是_________（填物质名称）。

（六）装置气密性的检查方法

方法

微热法

液差法

外压法

原理

升高装置中气体的温度，使气体膨胀

缩小装置中气体的体积，增大压强

增大或减小装置中气体的物质的量

图例

方法

微热法

液差法

外压法

具体操作

塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒精灯微热）烧瓶

塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水

塞紧橡胶塞，打开止水夹，推动或拉动注射器

现象说明

烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降

停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变

推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变；拉动注射器试管中产生气泡

（七）实验安全装置

1、防倒吸装置

2、防堵塞安全装置

（八）、试剂的保存方法

保存依据

保存方法

典型实例

防氧化

（1）密封或用后立即盖好；

（2）加入还原剂；（3）隔绝空气

（1）Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；

（2）FeSO4溶液中加少量铁屑；

（3）K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里

防挥发

（1）密封，置于阴凉处；

（2）液封

（1）浓盐酸、浓氨水等置于阴处；

（2）液溴用水封

防分解

保存在棕色瓶中，并置于冷暗处

浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等

防水解

加入酸（碱）抑制水解

FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液

防腐蚀

（1）腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；

（2）腐蚀玻璃的物质用塑料容器

（1）浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；

（2）氢氟酸保存在塑料瓶中

防黏结

碱性溶液用橡胶塞

NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等

二、工业流程除杂规律：

主线主产品，分支副产品，回头为循环。

1．整体思路

工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。

审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度（原料是否廉价易得）、环保角度（是否符合绿色化学的要求）、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。

2．制备流程

三、滴定相关实验

（一）、1、pH适用范围：

0～14（即溶液中c（H+）或c（OH-）小于1mol/L）

2、pH试纸的使用：

把小片试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液点在干燥的pH试纸上，试纸变色后，与标准比色卡对比即可确定溶液的pH。

【注意】

（1）在温度不确定的情况下，pH＝7的溶液不一定显中性。

（2）计算溶液的pH时，要特别注意溶液的温度。

如100℃时0.01mol/L盐酸的

pH＝2，而0.01mol/L的NaOH溶液的pH＝10。

（3）pH试纸使用前不能用蒸馏水润湿，否则待测液因被稀释可能会产生误差。

广泛pH试纸只能测出整数值。

（二）、酸碱中和滴定

1．实验原理：

利用中和反应，用已知浓度的酸（或碱）来测定未知浓度的碱（或酸）的浓度的实验方法。

2．常用酸碱指示剂及其变色范围

指示剂

变色范围的pH

石蕊

＜5.0红色

5.0～8.0紫色

＞8.0蓝色

甲基橙

＜3.1红色

3.1～4.4橙色

＞4.4黄色

酚酞

＜8.2无色

8.2～10.0粉红色

＞10.0红色

3、指示剂选择的基本原则

变色要灵敏，变色范围要小，使变色范围尽量与滴定终点溶液的酸碱性一致。

（1）不能用石蕊作指示剂。

（2）滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，例如用NaOH溶液滴定醋酸。

（3）滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，例如用盐酸滴定氨水。

（4）强酸滴定强碱一般用甲基橙，但用酚酞也可以。

（5）并不是所有的滴定都须使用指示剂，如用标准的Na2SO3滴定KMnO4溶液时，KMnO4颜色恰好褪去时即为滴定终点。

4、终点判断：

等到滴入最后一滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。

5．数据处理：

按上述操作重复二至三次，求出用去标准盐酸体积的平均值，

根据c（NaOH）＝

计算。

c待测＝

常见误差有：

步骤

操　作

V标准

c待测

洗涤

酸式滴定管未用标准酸溶液润洗

碱式滴定管未用待测溶液润洗

锥形瓶用待测溶液润洗

锥形瓶洗净后还留有蒸馏水

取液

取碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失

滴定

酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失

振荡锥形瓶时部分液体溅出

部分酸液滴在锥形瓶外

读数

酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后俯视读数（或前仰后俯）

酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后仰视读数（或前俯后仰）

【练习】现有常温条件下甲、乙、丙三种溶液，甲为0.1mol/L的NaOH溶液，乙为0.1mol/L的HCl溶液，丙为0.1mol/L的CH3COOH溶液，试回答下列问题：

（1）甲溶液的pH＝____________；

（2）丙溶液中存在的电离平衡为________________________（用电离平衡方程式表示）；

（3）甲、乙、丙三种溶液中由水电离出的c（OH－）的大小关系为________________；

（4）某同学用甲溶液分别滴定20.00mL乙溶液和20.00mL丙溶液，得到如图所示两条滴定曲线，请完成有关问题：

①甲溶液滴定丙溶液的曲线是________（填“图1”或“图2”）；

②a＝________mL。

三、酸碱中和滴定原理在沉淀滴定、氧化还原滴定中的应用

【例1】氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。

为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。

回答下列问题：

（1）起始滤液的pH________7（填“大小”、“小于”或“等于”），其原因是________；

（2）试剂Ⅰ的化学式为________，①中发生反应的离子方程式为____________；

（3）试剂Ⅱ的化学式为_______，②中加入试剂Ⅱ的目的是_________________；

（4）试剂Ⅲ的名称是________，③中发生反应的离子方程式为_________________；

（5）某同学称取提纯的产品0.7759g，溶解后定容在100mL容量瓶中，每次取25.00mL溶液，用0.1000mol·L－1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62mL，该产品的纯度为____________________________________________

（列式并计算结果）。

【例2】纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。

制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干，焙烧除去水分得到粉体TiO2。

用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数；一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋。

请回答下列问题：

（1）检验TiO2·xH2O中Cl－是否被除净的方法是________________________。

（2）滴定终点的现象是_______________________________________________。

（3）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为Mg·mol－1）试样wg，消耗cmol/LNH4Fe（SO4）2标准溶液VmL，则TiO2质量分数表达式为________________。

（4）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe（SO4）2溶液有少量溅出，使测定结果______。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果________。

【变式训练】

1．测血钙的含量时，可将2.0mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量草酸铵[（NH4）2C2O4]晶体，反应生成CaC2O4沉淀。

将沉淀用稀硫酸处理得H2C2O4后，再用某酸性KMnO4溶液滴定，氧化产物为CO2，还原产物为Mn2＋，若终点时用去20.0mL1.0×10－4mol·L－1KMnO4溶液。

（1）写出用KMnO4滴定H2C2O4的离子方程式____________________________________。

（2）判断滴定终点的方法是_______________________________________________。

（3）计算：

血液中含钙离子的浓度为________g·mL－1。

2．氧化还原滴定是水环境监测常用的方法，可用于测定废水中的化学耗氧量（单位：

mg/L——每升水样中还原性物质被氧化需要O2的质量）。

某废水样100.00mL，用硫酸酸化后，加入0.01667mol/L的K2Cr2O7溶液25.00mL，使水样中的还原性物质在一定条件下完全被氧化。

然后用0.1000mol/L的FeSO4标准溶液滴定剩余的Cr2O

，实验数据记录如下：

　　　实验数据

实验序号

FeSO4溶液体积读数（mL）

滴定前

滴定后

第一次

0.10

16.20

第二次

0.30

15.31

第三次

0.20

15.19

（1）完成离子方程式的配平：

______Cr2O

＋_____Fe2＋＋___________==____Cr3＋＋___Fe3＋＋_____H2O

（2）计算废水样的化学耗氧量_______________________________________

3．某学生用0.2000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作为如下几步：

①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并立即注入NaOH溶液至“0”刻度线以上

②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体

③调节液面至“0”或“0”刻度线以下某一刻度，并记下读数

④移取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液

⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数

请回答：

（1）以上步骤有错误的是________（填编号），该错误操作会导致测定结果（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）________。

（2）判断滴定终点的现象是：

________________________________________

（3）如图是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为__________mL。

（4）根据下列数据：

请计算待测盐酸溶液的浓度为________mol/L。

滴定次数

待测液体积（mL）

标准NaOH溶液读数记录（mL）

滴定前读数

滴定后读数

第一次

20.00

0.40

20.40

第二次

20.00

4.00

24.00

第三次

20.00

2.00

24.10