二维X射线衍射仪XRD2在金属织构测量上的应用五篇范文修改版.docx
《二维X射线衍射仪XRD2在金属织构测量上的应用五篇范文修改版.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《二维X射线衍射仪XRD2在金属织构测量上的应用五篇范文修改版.docx（27页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
二维X射线衍射仪XRD2在金属织构测量上的应用五篇范文修改版
第一篇：
二维X射线衍射仪_XRD2_在金属织构测量上的应用
二维X射线衍射仪（XRD2）在金属织构测量上的应用质量检验中心彭?
?
真摘?
?
要X射线衍射是目前材料科学领域研究工作中的一种重要的技术和手段。
本文主要介绍了二维X射线衍射仪（XRD2）的工作原理以及这一先进测量技术在金属织构研究中的应用。
2?
?
二维X-Ray衍射仪（XRD2）及其1?
?
引言工作原理德国物理学家克尼普在研究铂的X射2.1?
?
测量织构的XRD2的介绍线衍射花样特征时,首次提出了晶粒择优取向分布的设想。
而自从1937年戈斯发现硅在X射线衍射中,数据的采集和分析主要钢片中导磁性能的各向异性以来,织构就被是基于点探测器或位敏探测器（PSD）所扫描到作为一门子学科被广大科研工作者进行研的衍射空间。
因此,传统XRD应用都是以传统究。
织构使多晶聚合体中晶粒取向不再呈的点探测器做一维射线收集,如物相鉴定、织构统计均匀分布,导致材料在力学性能、物理（取向）、残余应力、晶粒尺寸、点阵常数等。
性能和化学性能等宏观性能上表现出各向二维面探测器的出现大大的推进了探测异性。
由于晶体材料织构的普遍性以及它技术的发展。
二维面探测技术（XRD2）并不对材料性能的重要影响,这些年来许多国家是简单地沿袭了传统的一维衍射理论,它是投入了大量的精力从事这方面的开发研究,一种建立在新方法上的新技术。
因为它所采并取得了显著的成果。
这些成果又以非常集的数据更加丰富,所以有必要提出一种新快的速度转化为生产力,应用于新材料的生的概念来理解和诠释XRD2的衍射数据。
产中。
例如超深冲钢板、新一代优质硅钢2.2?
?
XRD2的二维衍射模式与衍射的主要构件板,半导体薄膜、电容器铝箔、超导材料、新型稀土永磁材料和磁致伸缩材料等产品的XRD是进行微观结构分析的主要手段。
出现或日趋成熟。
当一束单色X射线照射在样品上的时候,除金属材料的织构对加工过程是很敏感了发生吸收之外,还可观察到散射X射线的的,材料形成的过程和环境不同,故织构的类波长与入射X射线相同,称之为相干散射。
型和强度亦各种各样。
要对材料织构进行具不同的原子和不同的原子排列周期性,X射体研究,就必须先测量材料中的织构,并进行线的强度和空间分布就形成了一个特定的模分析。
对于织构的测量可以通过多种直接或式,而各种模式反映出来的各种不同的信息间接的方法来实现,直接的可以通过X射线就用以研究材料的结构。
衍射仪织构附件来获得极图、反极图和ODF数据来进行分析;间接的可以通过透射电镜获得衍射照片,然后进行衍射花样分析。
其中运用二维X射线衍射仪（XRD2）来测量材图1?
?
单晶和多晶的X射线衍射模式料的织构是目前先进的主要测量方法之一。
?
?
41?
?
图1给出了单晶和多晶的不同衍射模可获得多张极图数据。
式,从单晶（图1a）中散射出的每条离散的衍射线与一个晶面组对应。
对于多晶材料（图1）,取向分布多样化的晶粒被X射线扫过,衍射线就会形成一系列的连续程度不同的衍射圆锥,每一个圆锥都对应了所有参与了衍射的晶粒的某一个晶面族。
多晶材料可以是单相,多相,也可以是块状,薄片状或液态。
图3?
?
点探测、PSD、2D探测器德拜环测量的比较实际上,XRD2技术的应用并不只是局限在从图3可以看出2D探测器探测速度多晶材料,还可以是单晶混合物,多晶及无定快,而且可以测量到衍射仪平面外的衍射信形材料。
息。
一种典型的二维X射线衍射系统至少2.4?
?
二维X射线衍射系统中的几何学布置包括一个二维探测器、X射线源、X射线狭缝、样品台、样品调整与监控装置以及相应的XRD2系统有三个不同的坐标空间组计算机数据还原与分析软件,如图2所示。
成,每一个空间都由一系列参数定义。
这三
个空间分别是:
衍射空间、探测空间及样品空间。
每个空间由一组参数定义,参考坐标系统XYZ是三个子空间的基础,三个子空LLL间相互关联。
图2?
?
二维X射线衍射系统的5个主要组成部分2.3?
?
传统XRD和XRD2的比较传统XRD技术的测量主要是通过对背射圆锥（2?
?
90）来图4?
?
衍射空间的衍射几何进行测量的。
传统衍射计限制在一个平面参考坐标系中衍射圆锥的几何学定义如内,点探测器沿着探测圆作2?
?
扫描。
在传统图4所示,XYZ类似于传统的三圆或者四方法中,由于沿垂直于探测平面的Z方向的LLL圆衍射仪。
入射X射线沿X传播,Z朝上,衍射没有考虑,而X射线一般沿Z方向线聚LL与Y构成右手直角坐标系统。
X也是圆锥焦,所以传统衍射仪的衍射花样只是沿Z方LL的旋转轴。
圆锥的顶角由布拉格方程给出的向在衍射束尺寸范围内的平均值,在探测平决定。
对于前反射（2?
?
!
90）顶角为2?
?
的面之外的衍射数据没有测到,所以相应的结两倍,背反射（2?
?
∀90）为180-2?
?
的两构信息也被忽略了,因而就不可避免地带来倍。
?
?
角可以根据右手法来确定。
?
?
-2?
?
系了系统误差。
传统衍射花样由点探测器或位统固定在XYZ坐标系中,在方位上与样敏线探测器采集数据,得出散射强度与2?
?
角
LLL
品取向是相互关联的,这是处理二维数据时的图线。
有了2D探测器后,可测量到的衍的一个非常重要的概念。
参考坐标系中衍射射范围就不再局限在衍射仪平面内了,而是矢量的单位矢量为:
扩大到整个或者大部分的德拜环,一次曝光?
?
42?
?
TT!
和∀是?
?
、#、∃、%以及
2?
?
的函数。
TT极图角度（!
∀）处的极密度和同样角度的积分强度成比例。
TTTT当?
?
值从0到360变化时,这个矢量描∀∀I（!
）=NP（!
）
（2）hklhklhkl述了一个衍射圆锥。
TT∀这里I（!
）是经校正吸收、偏振以
hkl
及背低强度等后的积分强度。
N是归一化2.5?
?
用XRD2装置进行织构测量hklTT∀因子,P（!
）是极密度分布函数。
极图hkl织构的测量主要是基于衍射环上的角度TT角度（!
∀）、样品取向（,%,）以及衍12和强度分布,XRD2系统测量织构的好处在射圆锥（2?
?
?
?
）之间的关系为:
于它可以同时测量多个衍射环上的弧段数T-1!
=sinh（3）3据,以缩短数据采集的时间。
2D探测器测量h1-1cot如果h,（0
2h2T∀=（4）的参数:
积分强度I和布拉格角2?
?
。
h-11&+cot如果h
12312
3衍射矢量H单位矢量的分量,它们由式hkl
（1）给出。
沿衍射圆锥分布的衍射强度就可以通过?
?
、、%、、
123TT以及2?
?
转化成每个,!
∀处的极密度。
极图的相对强度经过归一化处理后就是在极球上积分的整图5?
?
强构引起的衍射圆锥强度沿?
?
角的变化个衍射强度的分数。
从图5中可明显的看到由于织构引起的衍
3?
?
结语
射圆锥强度沿?
?
角变化,对于织构样品,强度I是?
?
和取向（,,）的函数,即I=I（,,12312XRD2系统相对于传统点探测器测量织
）,该函数只取决于取向分布函数。
将不同的3构具有很多优点,2D探测器可以同时探测多（hkl）法线进行极射赤面投影就可以得到极图。
个衍射圆环,每一个圆环都表示极点的连续
T
极图中的每一个点的位置都由极角!
和辐角强度分布,并且考虑到了衍射圆锥强度沿?
?
TTT∀决定。
!
∀在投影图中的定义如图6所示。
角的变化,使得测量的结果更加准确、快速。
上述内容详细地解释了2D探测器的衍射几何,以及在织构的测量中,极图数据的采集,衍射强度与?
?
、、%、的关系,衍射矢量与12上面三个坐标系中参量的关系。
通过对这些知识的了解就可非常清楚的知道极图和ODF函数获得的测试原理及分析方法。
参考文献（略）∀TT图6?
?
!
在极射赤面投影图中的定义?
?
43?
?
第二篇：
X射线衍射仪（XRD）
X射线衍射仪（XRD）
1、X射线衍射仪（XRD）原理
当一束单色X射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。
所发射球面波的频率与入射的X射线相一致。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。
每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：
（1）衍射线在空间的分布规律；
（2）衍射线束的强度。
其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置，因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
在混合物中，一种物质成分的衍射图谱与其他物质成分的存在与否无关，这就是利用X射线衍射做物相分析的基础。
X射线衍射是晶体的“指纹”，不同的物质具有不同的X射线衍射特征峰值（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射线位置与强度也就各不相同，所以通过比较X射线衍射线位置与强度可区分出不同的物质成分。
布拉格方程，其中n为衍射级数
2dsinθ=nλ图1.1布拉格衍射示意图
布拉格方程反映的是衍射线方向和晶体结构之间的关系。
对于某一特定的晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会出现衍射条纹，这就是XRD谱图的根本意义所在。
对于晶体材料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来，体现在X射线衍射（XRD）图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。
对于非晶体材料，由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材料的X射线衍射（XRD）图谱为一些漫散射馒头峰。
应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料中查出试样中所含的元素。
2、X射线衍射仪（XRD）的简单应用
（1）X射线衍射仪（XRD）研究的是材料的体相结构，X射线衍射仪（XRD）采用单色X射线为衍射源，因此X射线衍射仪（XRD）给出的是材料的体相结构信息。
（2）XRD即是定性分析手段亦是定量分析手段，XRD多以定性物相分析为主，但也可以进行定量分析。
通过待测样品的X射线衍射谱图与标准物质的X射线衍射谱图进行对比，可以定性分析样品的物相组成，通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析。
（3）XRD进行定性分析时可以得到下列信息
A.根据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型还是晶体：
无定型样品为大包峰，没有精细谱峰结构；晶体则有丰富的谱线特征。
把样品中最强峰的强度和标准物质的进行对比，可以定性知道样品的结晶度。
B.通过与标准谱图进行对比，可以知道所测样品由哪些物相组成（XRD最主要的用途之一）。
基本原理：
晶态物质组成元素或基团如果不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度以及衍射峰形上会显现出差异（基于布拉格方程，后面会详细解析）。
C.通过实测样品和标准谱图2θ值的差别，可以定性分析晶胞是否膨胀或者收缩的问题，因为XRD的峰位置可以确定晶胞的大小和形状。
（4）X射线衍射仪（XRD）定量分析可应用下列内容
A.样品的平均晶粒尺寸，基本原理：
当X射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小，X射线衍射谱带的宽化程度就越大。
因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间存在一定的关系，即谢乐公式（Scherrerequation）
B.样品的相对结晶度：
一般将最强衍射峰积分所得的面积（As）当作计算结晶度的指标，与标准物质积分所得面积（Ag）进行比较，结晶度=As/Ag*100%。
C.物相含量的定量分析：
主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全谱精修定量等。
其中，RIR法的基本原理为1:
1混合的某物质与刚玉（AL2O3），其最强衍射峰的积分强度会有一个比值，该比值为RIR值。
通过将该物质的积分强度/RIR值总是可以换算成Al2O3的积分强度。
对于一个混合物而言，物质中所有组分都按这种方法进行换算，最后可以通过归一法得到某一特定组分的百分含量。
D.XRD还可以用于点阵常数的精密计算，残余应力计算等。
3、X射线衍射仪（XRD）基本构造
（1）X射线发生器（产生X射线的装置）；
（2）测角仪（测量角度2θ的装置）；
（3）X射线探测器（测量X射线强度的计数装置）；
（4）X射线系统控制装置（数据采集系统和各种电气系统、保护系统等）。
1、Epitaxialgrowthofamethoxy-functionalizedquaterphenyleneonalkalihalidesurfaces
（ThinSolidFilmsVolume597,31December2015,Pages104–111）
（1）Forcharacterizationofepitaxyandthedomainstructure,acombinationoflowenergyelectrondiffraction（LEED）,X-raydiffraction（XRD）,variousopticalmicroscopytechniques,andatomicforcemicroscopy（AFM）isused.
（2）ContactplanesaredeterminedbyX-raydiffractionusingaPANalyticalX'PertProMPDdiffractometerinBragg–Brentanogeometry（CuKαradiation）,filmtextureisinvestigatedbyX-raydiffractionpolefigures.（3）Toresolvethethinfilmstructureperpendiculartothesubstratesurface,XRDpatternshavebeencollected.DuetotheinsensitivityoftheXRDapparatus,theorganicfilmshavetobeafactoroftentofiftythickerthanthepreviouslyinvestigatedones.InFig.4（a）,diffractogramsareshownforthick（between200and300nm）MOP4filmsdepositedatroomtemperatureonKCl,NaCl,andonglass.Inallcases,aseriesofpeaksisobserved,whichindicateshighlyorderedmaterial.Thepeakpositionsareclosetothecalculatedpositionsofthe（00.2n）peaksfromthebulk（001）face（dashedverticallines）[56].ForMOP4onglass,e.g.,peaksupto2n=32aredetected.Thepeaksareslightlyshiftedtosmalleranglevalues,whereasforMOP4powderdispersedonglass,thebulkcrystalpositionsofthe（00.2n）peaksareexactlyreproduced.Theuprightmoleculesinthissubstrate-inducedphasehavea0.36（5）Ålargerd-spacing,seetheshadedareainFig.4（b）,and,thusprobablyarebyafewdegreesmoreuprightwithrespecttothe（001）planeasinasinglelayerofthebulkphase（tiltangleapproximately66°）.Similarsurface-inducedphaseshavebeenobservedfor,e.g.,thethin-filmgrowthofpara-hexaphenylene[61]and[62]andpentacene[63]onSiO2.ForNaClandKCl,additionalpeaksareobservedbesidesthesubstratepeaks（markedbyasterisks,higherharmonicsaswellasdiffractionofCuKβradiation）,stemmingfromlyingMOP4moleculesonthesurface（”L”）,i.e.,mostprobablyfromnanofibers.ThebroadbackgroundsforKClandNaCloriginatefromdiffractedbremsstrahlung.
2、Nanocrystallinetitaniumfilmsdepositedviathermal-emission-enhancedmagnetronsputtering（ThinSolidFilmsVolume597,31December2015,Pages117–124
（1）Nanocrystallinetitaniumfilmsweredepositedatultra-highcurrentdensitybyadirect-currentclosed-fieldunbalancedmagnetronsputteringtechnique.ThestructuresandpropertiesofthefilmswerecharacterizedusingX-raydiffraction（XRD）,scanningelectronmicroscopy（SEM）,transmissionelectronmicroscopy（TEM）,atomicforcemicroscopy（AFM）andnanoindentationmicroscratch.
（2）ThecrystalstructuresofthefilmswerecharacterizedbyanXRD-7000SX-raydiffractometer（XRD,SHIMADZU-LIMITEDCorp.）from30°to80°atanincrementof0.02°.Thegrainsizesofthefilmswerecalculatedfromthe（101）diffractionpeakaccordingtoScherrer'sequation[24]and[25]:
t=0.9l/（Bcosθ）whereλistheX-raywavelength（0.15406nmforCu）,θistheBraggangleofthediffractionpeak,andBisthefull-width-half-maximum（FWHM）ofthepeak.（3）Fig.3showstheXRDpatternsofsamplesAtoE.ThepatternofsampleAonlyhadalow-densitydiffractionpeakat2θ=35°,indicatingthefilmmicrostructurewasnanocrystallinewithverysmallgrainsizes.SamplesBtoEeachexhibitedahexagonalclosepacked（hcp）structure,basedontheJCPDScard#44-1294.Itshoweddiffractionpeaks（100）,（002）,（101）,（102）,（110）,（103）and（112）.TheaveragegrainsizesofsamplesBtoEwere6,14,15and16nm,respectively,indicatingthegrainsizesincreasedwiththecurrentdensity.TheXRDpatternsalsoindicatedthatthepreferredorientationsofsamplesAtoEwere（100）,（100）/（002）,（002）,（002）/（101）and（101）,respectively.Thepreferredorientationgraduallychangedfrom（100）to（101）withIdincreased.
Fig.3.XRDpatternofsamplesAtoE.
3、Two-DimensionalVanadiumCarbide（MXene）asPositiveElectrodeforSodium-IonCapacitors
第三篇：
X射线粉末衍射仪（XRD）
X射线粉末衍射仪（XRD）介绍
一.衍射分析技术的发展
自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为探究晶体最方便、最重要的手段。
二.基本构造及原理2.1基本构造
X射线衍射仪的形式多种多样,用途各异,但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。
X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管（12kW以上）。
所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检
升级会员 