原子荧光光度计B计量标准技术报告.docx
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原子荧光光度计B计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称
原子荧光光度计检定装置
计量标准负责人
建标单位名称
填写日期
2020
一、建立计量标准的目的……………………………………………
（1）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………
（1）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………
（2）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（3）
五、环境条件…………………………………………………………（3）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（4）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（5）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（6）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（11）
十一、结论……………………………………………………………（12）
十二、附加说明………………………………………………………（12）
一、建立计量标准的目的
原子荧光光度计广泛应用于医疗卫生、环境监测以及工矿企业各个领域，建立该项标准，保证原子荧光光度计量值传递的准确可靠，提供科学准确的数据，既关系到人民生命健康，又是国家实施环境检测的依据，同时还为企业指导生产、提高产品质量提供保障。
二、计量标准的工作原理及其组成
原子荧光光度计是由光源发出的特征辐射光照射在被测元素的原子蒸汽上，基态原子被激发到高能级，当以辐射去活化返回基态时，辐射出荧光的原理来进行定量分析的。
式中：
If------原子荧光强度；I0------光源辐射强度
φ-------原子荧光量子效率；L------吸收光程
Kλ------在波长时的峰值吸收系数；N------单位长度内基态原子数
对于特定元素，当光源的波长和强度固定，吸收光程固定，原子化条件一定，在元素浓度较低时，荧光强度与荧光物质的质量浓度
有如下简单的关系（
为常数）：
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量
范围
不确定度或准确度等级或最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定周期或复
校间隔
检定或校准机构
原子荧光光度计用砷、锑混合溶液标准物质
GBW（E）130537
1.00ng/mL
U=3%,k=2
原子荧光光度计用砷、锑混合溶液标准物质
GBW（E）130538
5.00ng/mL
U=3%,k=2
原子荧光光度计用砷、锑混合溶液标准物质
GBW（E）130539
10.0ng/mL
U=3%,k=2
原子荧光光度计用砷、锑混合溶液标准物质
GBW（E）130540
20.0ng/mL
U=3%,k=2
主要配套设备
空心阴极灯
/
/
/
电子天平
JA5002
（0～500）g
③级
单标线容量瓶
50mL-1000mL
50mL-1000mL
A级
电子秒表
J9-1
（0-1）h
U=7×10-2s，（k=2）10min
单标线吸管
2mL-15mL
2mL-15mL
A级
四、计量标准的主要技术指标
砷锑混合溶液标准物质：
1.00ng/mL，5.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，Urel=3%,k=2
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
（15～30）℃
24℃
符合要求
2
相对湿度
≤80%RH
43%RH
符合要求
3
电源
电压:
（220±20）V
220V
符合要求
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上一级计量器具
本级计量器具
下一级计量器具
七、计量标准的稳定性考核
由于标准物质为一次性使用物品，每年都需向国家标准物质中心重新购买，按照规定的方法保存，其保存期的稳定性由国家标准物质中心保证。
故无需考查其稳定性。
注：
应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
八、检定或校准结果的重复性试验
选取一台原子荧光光度计，使用用浓度为10.0ng/mL的As标准溶液重复测量7次,所得溶液荧光强度如下：
测量次数
荧光强度值I
1
1105.6
2
1106.7
3
1106.5
4
1105.5
5
1105.3
6
1105.7
7
1106.1
8
1106.2
9
1105.8
10
1105.7
1105.9
0.45
小于A类标准不确定度，重复性符合要求。
注：
应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
九、检定或校准结果的不确定度评定
一、砷元素检出限测量结果不确定评定
1.适用范围：
本方法适用于原子荧光光度计的检定、校准结果的不确定度评定与表示。
2.评定依据：
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》
JJF1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》
3.数学模型：
式中：
—检出限
—空白溶液测量值的标准偏差
b—灵敏度（工作曲线斜率）
传播律公式
相关灵敏度系数
分析得到，原子荧光光度计检出限测量不确定度主要来源于两个方面，一是11次空白溶液测量值引入的不确定us0，二是灵敏度b测量引入的不确定度ub。
4.采用测量方法：
仪器开机稳定后，将各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对砷、锑系列标准溶液连续进样重复测量3次，记录砷、锑的荧光强度值，取算术平均值，按线性回归法求出斜率。
在完全相同条件下，对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，求出其标准偏差，计算3倍空白标准偏差与工作曲线斜率的比值，可得到检出限的测量结果。
5.A类标准不确定度评定
选取一台北京海光的AFS-2202E型原子荧光光度计对砷锑混合溶液标准物质进行测量，其中砷元素的相应测量结果如下：
标准溶液浓度（ng/mL）
0.0
1.0
5.0
10.0
20.0
荧光强度测量平均值
25
105.2
579.7
1102.1
2171.2
11次空白溶液
荧光强度测量值
2.1
3.5
5.5
6.4
7.7
8.3
11.2
11.2
10.7
8.7
12.5
/
/
/
/
根据线性回归法求得工作曲线方程：
I=107.82c+20.28
r=0.9997
11次空白溶液荧光强度测量值的标准偏差：
3.35
测得仪器的检出限：
s0是空白溶液荧光强度测量列单次测量值的标准偏差，11次空白测量引入的标准不确定度可根据相应公式计算：
6.B类标准不确定度的评定
6.1回归曲线斜率b引入的不确定度u1
回归曲线数值
xi
0.0
1.0
5.0
10.0
20.0
Ii
25
105.2
579.7
1102.1
2171.2
I0
20.28
128.1
559.38
1098.48
2176.68
回归曲线斜率的标准偏差可按有关公式计算：
式中
ng，I0=107.82xi+20.28,N=5
计算得
1.12ng-1
6.2标准溶液浓度引入的不确定度u2
检定所用标准物质从中国计量院购买,依据标准物质证书上给出其相对扩展不确定度为3%（k=2）,则
ng-1
6.3进样体积误差引入的不确定度u23
根据移液器检定规程规定，移液器进样体积最大允许误差MPE为±1%,取均匀分布,计算得
ng-1
综上，测量回归曲线斜率b的合成标准不确定度ub，计算可得
=2.05ng-1
7.合成标准不确定度的评定
不确定度分量汇总列表如下：
标准不确定度分量
不确定度来源
标准不确定度
灵敏系数ci
us0
测量空白溶液引入的不确定度
0.75
0.0278ng
0.0208ng
ub
灵敏度测量引入的不确定度
2.05ng-1
-0.00212ng2
0.0043ng
u1
回归曲线斜率的标准偏差
1.12ng-1
-
-
u2
标准溶液的不确定度
1.62ng-1
-
-
u3
进样体积误差的不确定度
0.63ng-1
-
-
其中
≈0.02ng
8.扩展不确定度的评定
取置信因子k=2，则扩展不确定度为：
二、锑元素检出限测量结果不确定度的评定
锑标准溶液测原子荧光光度计检出限测量结果不确定度评定与砷标准溶液
评定方法相同，通过计算得：
取置信因子k=2，扩展不确定度为：
十、检定或校准结果的验证
原子荧光光度计测量结果不确定度的验证采用比对法，即使用同批次、相同浓度的砷锑混合溶液标准物质，使用多台同等级计量标准装置检定同一台原子荧光光度计。
本实验室与济宁市计量所、淄博市计量测试所的相应检定结果如下：
项目
本院结果
济宁市所结果
淄博市所结果
平均值
As检出限
0.08
0.07
0.06
0.07
Sb检出限
0.07
0.08
0.09
0.08
本标准装置扩展不确定度U=0.04ng，k=2
=0.01ng
以上测量结果可以验证计量标准的测量不确定度。
十一、结论
本检定装置各主要标准器及配套设备的技术性能及稳定性符合检定规程要求，检定人员与环境条件也满足检定工作的需要，符合JJG939-2009《原子荧光光度计》检定规程的要求，可以开展原子荧光光度计的检定工作。
十二、附加说明
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