紫外-可见分光光度计计量标准技术报告.doc

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计量标准技术报告

计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置

计量标准负责人

建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心

填写日期

目录

一、建立计量标准的目的………………………………………………………（01）

二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………（01）

三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………（02）

四、计量标准的主要技术指标………………………………………………（03）

五、环境条件…………………………………………………………………（03）

六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（04）

七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（05）

八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………（06）

九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（07）

十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（11）

十一、结论……………………………………………………………………（12）

十二、附加说明…………………………………………………………………（12）

一、建立计量标准的目的

紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。

二、计量标准的工作原理及其组成

紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方法,紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。

1、波长准确度检定：

在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量3次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。

2、透射比准确度检定：

用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为10%、20%、30%）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量3次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。

紫外可见分光光度计

氧化钬滤光片

镨铒滤光片

镨钕滤光片

干涉滤光片

低压汞灯

杂散光滤光片

重铬酸钾-高氯酸标准溶液

标准中性滤光片

三、计量标准器及主要配套设备

计量标准器

名称

型号

测量范围

不确定度

或准确度等级

或最大允许误差

制造厂及

出厂编号

检定或

校准机构

检定周期或复校间隔

氧化钬滤光片

GBW（E）130112

（220～650）nm

U=0.3nm

k=2

中国计量研究院703

新省计量研究院

一年

镨铒滤光片

/

（350～700）nm

U=0.3nm

k=2

中国计量研究院PE-7-2

新省计量研究院

一年

中性滤光片

GBW（E）130113

10%、20%、40%

U=0.3%

k=2

中国计量研究院V7-30-10

V7-30-20

V7-30-40

新省计量研究院

一年

杂散光滤光片

GBW（E）130114

（220，360，420）nm

Urel=10%

k=2

中国计量研究院S7-220

S7-360

S7-420

新省计量研究院

一年

镨钕滤光片

GBW（E）130111

（400～820）nm

U=0.3nm

k=2

中国计量研究院P0810

新省计量研究院

一年

干涉滤光片

GBW（E）130110

（450～700）nm

U=0.9nm

k=2

中国计量研究院G8064

G8065

G8066

新省计量研究院

一年

紫外光区透射比标物

GBW（E）130066

（13.5～51.3）%

U=0.2%

k=2

中国计量研究院8011

中国计量研究院

18个月

低压汞灯

WSHg-B

（250～580）nm

U=0.01nm

k=2

黑龙江所Hg177

国防科工委

首检

主要配套设备

石英吸收池

GBW13304

/

配对误差<0.5%

黑龙江省院L047.L071

黑龙江省院

首检

秒表

807

（0～15）min

MPE:

±0.2s

上海秒表厂465535

新月市检测中心长201306-0017

一年

兆欧表

ZC25-3

（0～500）MΩ

10级

上海第六电表厂7-1053

新月市检测中心电201301-1905

一年

四、计量标准的主要技术指标

不确定度/

名称规格型号测量范围或准确度等级/最大允许误差

中性滤光片GBW（E）13011310%,20%,40%U=0.3%，k=2

氧化钬滤光片GBW（E）130112（220～650）nmU=0.3nm，k=2

镨铒滤光片PE（350～700）nmU=0.3nm，k=2

镨钕滤光片GBW（E）130111（400～820）nmU=0.3nm，k=2

杂散光滤光片GBW（E）130114220.360.420Urel=10%，k=2

干涉滤光片GBW（E）130110（450～700）nmU=0.9nm，k=2

紫外光区透射比标物GBW（E）13006618.0%～51.3%U=0.2%，k=2

五、环境条件

序号

项目

要求

实际情况

结论

1

温度

（10～35）℃

25℃

合格

2

湿度

<85%RH

56%RH

合格

3

4

5

六、计量标准的量值溯源和传递框图

上一级计量器具

紫外、可见分光光度计

波长（175～3300）nm透射比（0～100）%

U1=0.3nmk=2U=0.3%k=2

河南省计量科学研究院

直接

测量法

本级计量器具

紫外可见分光光度计检定装置

透射比:

（0～100）%

中性滤光片U=0.3%，k=2

杂散光滤光片Urel=10%，k=2

紫外光区透射比标物U=0.2%，k=2

紫外可见分光光度计检定装置

波长:

（190～900）nm

氧化钬滤光片U=0.3nm，k=2

镨铒滤光片U=0.3nm，k=2

镨钕滤光片U=0.3nm，k=2

中性滤光片U=0.3nm，k=2

透射比:

（0～100）%

Ⅰ级，Ⅱ级，Ⅲ级，Ⅳ级

直接

测量法

较测量法

下一级计量器具

可见分光光度计

波长:

（340～900）nm

透射比:

（0～100）%

Ⅰ级，Ⅱ级，Ⅲ级，Ⅳ级

紫外可见分光光度计

波长:

（190～900）nm

透射比:

（0～100）%

Ⅰ级，Ⅱ级，Ⅲ级，Ⅳ级

七、计量标准的重复性试验

分光光度计检定装置重复性考核，选定一台稳定性很好的分光光度计，用氧化钬滤光片在536.5nm处，在温度25℃相对湿度45%测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。

测量次数

测量值（nm）

（nm）

（）（nm）

1

536.5

-0.01

0.0001

2

536.6

0.09

0.0081

3

536.4

-0.11

0.0121

4

536.5

-0.01

0.0001

5

536.6

0.09

0.0081

6

536.5

-0.01

0.0001

7

536.5

-0.01

0.0001

8

536.5

-0.01

0.0001

9

536.6

0.09

0.0081

10

536.4

-0.11

0.0121

s==0.074nm

考核员

朱智敏

考核时间

2013年3月2日

与此同时，选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量，在温度25℃相对湿度45%测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。

测量次数

测量值（%）

（nm）

（）（nm）

1

23.1

0.1

0.01

2

23.1

0.1

0.01

3

23.0

0.0

0

4

23.0

0.0

0

5

22.9

-0.1

0.01

6

22.9

-0.1

0.01

7

23.1

0.1

0.01

8

23.0

0.0

0

9

23.9

-0.1

0.01

10

23.0

0.0

0

s==0.109

考核员

朱智敏

考核时间

2013年3月2日

八、计量标准的稳定性考核

分光光度计检定装置稳定性考核，是选定一台稳定性很好的分光光度计，用氧化钬滤光片在536.5nm处，在半年的时间里用该计量标准进行一组三次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的波长示值误差稳定性。

2月6日

4月5日

6月5日

8月5日

测

量

值

1

536.3nm

536.5nm

536.3nm

536.4nm

2

536.5nm

536.4nm

536.4nm

536.4nm

3

536.4nm

536.6nm

536.6nm

536.5nm

4

平均值

536.40nm

536.50nm

536.43nm

536.43nm

最大差值

0.10nm

结论

<0.3nm，k=2

与此同时，选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量，以此来计算新建计量标准在该时间段的透射比示值误差稳定性。

2月6日

4月5日

6月5日

8月5日

测

量

值

1

23.1%

22.9%

23.1%

23.1%

2

23.0%

23.1%

23.1%

23.1%

3

23.2%

23.1%

22.9%

23.2%

4

平均值

23.1%

23.03%

23.03%

23.13%

最大差值

0.13%

结论

<0.3%，，k=2

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

（一）透射比示值误差测量结果的不确定度评定

1概述

1.1测量依据:

JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

1.2环境条件：

温度（10~35）℃，相对湿度≤85%。

1.3测量标准：

可见光区透射比滤光片10%，20%，40%，U=0.3%，k=2。

1.4被测对象：

一台性能稳定的紫外-可见分光光计。

1.5测量过程：

用透射比标称值分别为10%，20%，40%左右的标准滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片透射比（示值），连续测量三次，得到三次示值的算术平均值，与相应波长下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。

1.6评定结果的使用：

在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

2.数学模型

式中：

△τ─分光光度计透射比示值误差；

─分光光度计透射比示值的算术平均值；

τs─透射比标准滤光片的实际值。

3输入量的标准不确定度评定

3.1输入量τ的标准不确定度μ（τ）的平定

输入量τ的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法进行评定。

对一台紫外可见分光光度计，在波长546nm处若选择透射比标称值为40%的透射比标准滤光片连续测量10次，得到测量列40.4，40.5，40.3，40.4，40.5，40.5，40.4，40.5，40.5，40.3（%）

单次实验标准差s＝0.082%

Ѕ=

在重复性条件下连续测量3次，则可得到

=0.047%

3.2输入量τs的标准不确定度u（τs）的评定

输入量τs的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此应采取B类方法进行评定。

透射比标准滤光片的证书给出，透射比给定值的扩展不确定度：

U=0.3%，令k=2

则标准不确定度u（τs）为

u（τs）=U/k＝0.15%

4合成标准不确定度的评定

4.1数学模型

△τ=τ-τs

灵敏度系数C1=＝1,

C2==-1

4.2合成标准不确定度的计算

输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定可按下式得到。

u（）=[cu（τs）]+[cu（）]

u（）==0.16%

5.扩展不确定度的评定

扩展不确定度为U=k·uc（△τ）=2×0.16%=0.32%

6.测量不确定度的报告与表示

该分光光度计的透射比值误差测量结果的扩展不确定度为

U=0.32%

（二）波长示值误差测量结果的不确定度评定

1概述

1.1测量依据：

JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

1.2环境条件：

温度（10~35）℃，相对湿度≤85%。

1.3测量标准：

氧化钬滤光片，波长不确定度U=0.3nm，k=2；

干涉滤光片，波长不确定度U=0.9nm，k=2；

镨钕滤光片，波长不确定度U=0.3nm，k=2

1.4被测对象：

紫外可见分光光度计，波长示值误差：

±1.0nm；

可见分光光度计，波长示值误差：

±2.0nm。

1.5测量过程一：

在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测氧化钬滤光片，测得的吸收峰波长，重复测量3次，3次的算术平均值与标准波长之差值，即为波长示值误差。

1.6评定结果的使用：

在符合上述条件下的测量结果，对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使用文本中氧化钬滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。

2.数学模型

△λ＝－

式中：

—紫外可见分光光度计波长示值误差；

—紫外可见分光光度计波长示值算术平均值；

—氧化钬滤光片标准波长实际值。

3.输入量的标准不确定度评定

3.1输入量的标准不确定度u（）的评定

输入量的标准不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法评定。

对光栅型仪器，当使用氧化钬滤光片时，对一台紫外可见分光光度计，连续测量10次，得到3组不同测量列，其中一组测量列为536.5，536.6，536.5，536.4，536.4，536.5，536.7，536.5，536.5，536.4（nm）

＝536.5nm

单次实验标准差s＝＝0.094nm

在重复条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则可得到

u（）＝s/＝0.054nm

3.2输入量的标准不确定度u（）的评定

输入量的标准不确定度主要来源于氧化钬滤光片波长定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定。

因次，应采用B类方法进行评定。

氧化钬滤光片波长的证书给出波长定值的不扩展度为0.4nm，包含因子k=2,则标准不确定度为

u（λ）=a/k=0.4/2=0.2nm

4合成标准不确定度的评定

4.1数学模型△λ=λ-λs

灵敏度系数c=/=1c=/=-1

4.2合成不确定度的计算

输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定可按下式得到

u（Δλ）=[cu（）]+[cu（λ）]

u（Δλ）=nm=0.21nm

5.扩展不确定度的评定

扩展不确定度为

U=k·uc（△λ）=0.42nm

6.测量不确定度的报告与表示

紫外可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为

U=0.42nm

7.测量过程二：

在规定的条件下，用被测可见分光光度计直接测干涉滤光片，测得的波峰波长，重复测量3次，3次的算术平均值与标准波长之差值，即为波长示值误差。

8.评定结果的使用：

在符合上述条件下的测量结果，对可见分光光度计一般可直接使用文本中干涉滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。

9.数学模型

△λ＝－

式中：

—可见分光光度计波长示值误差；

—可见分光光度计波长示值算术平均值；

—干涉滤光片标准波长实际值。

10.输入量的标准不确定度评定

10.1输入量的标准不确定度u（）的评定

输入量的标准不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法评定。

对光栅型仪器，当使用干涉滤光片时，对一台可见分光光度计，连续测量10次，得到3组不同测量列，其中一组测量列为457，457，458，458，457，456，456，458，457，458（nm）

＝457.2nm

单次实验标准差s＝＝0.79nm

在重复条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则可得到

u（）＝s/＝0.46nm

10.2输入量的标准不确定度u（）的评定

输入量的标准不确定度主要来源于干涉滤光片波长定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定。

因次，应采用B类方法进行评定。

11合成标准不确定度的评定

11.1数学模型△λ=λ-λs

灵敏度系数c=/=1c=/=-1

11.2合成不确定度的计算

输入量与彼此独立不相关，所以合成标准不确定可按下式得到

u（Δλ）=[cu（）]+[cu（λ）]

uc（Δλ）=nm=0.68nm

12.扩展不确定度的评定

取包含因子k=2,扩展不确定度为

U=k·uc（△λ）=1.4nm

13.测量不确定度的报告与表示

可见分光光度计的波长示值误差测量结果的扩展不确定度为

U=1.4nm

14测量过程三：

在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测镨钕滤光片，测得的吸收峰波长，重复测量3次，3次的算术平均值与标准波长之差值，即为波长示值误差。

14.1评定结果的使用：

在符合上述条件下的测量结果，对光栅型紫外可见分光光度计一般可直接使用文本中镨钕滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。

15.数学模型

△λ＝－

式中：

—紫外可见分光光度计波长示值误差；

—紫外可见分光光度计波长示值算术平均值；

—镨钕滤光片标准波长实际值。

16.输入量的标准不确定度评定

16.1输入量的标准不确定度u（）的评定

输入量的标准不确定度来源主要是紫外可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A类方法评定。

对光栅型仪器，当使用镨钕滤光片时，对一台紫外可见分光光度计，连续测量10次，得到3组不同测量列，其中一组测量列为748.2，748.3，748.2，748.1，748.1，748.2，748.4，748.2，748.2，748.1（nm）

＝748.2nm

单次实验标准差s＝＝0.094nm

在重复条件下连续测量3次，以该3次测量算术平均值为测量结果，则可得到