高考化学一轮配套文档第一章 第2讲.docx
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高考化学一轮配套文档第一章第2讲
第2讲 物质的分离和提纯
[考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。
2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法
1．物质分离、提纯的区别
（1）物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图1 图2 图3
图4 图5
（1）如图1，方法、装置的名称：
过滤。
适用范围：
把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：
①一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁；二低：
滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
（2）结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：
蒸发结晶。
适用范围：
溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）如图3，方法、装置的名称：
分液。
适用范围：
①萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：
两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
（4）如图4，方法、装置的名称：
蒸馏。
适用范围：
沸点相差较大的液体混合物
注意事项：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
（5）如图5，方法、装置的名称：
升华。
适用范围：
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
深度思考
分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？
答案 关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。
题组一 分离、提纯原理和方法的考查
1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是（ ）
A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发
答案 A
解析 萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
2
KNO3和NaCl混合物
3
乙酸乙酯和乙酸混合物
4
由乙醇溶液制无水乙醇
答案
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
溶解、过滤
将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。
若滤液仍浑浊，再过滤
2
KNO3和NaCl混合物
结晶、过滤
将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出，趁热过滤
3
乙酸乙酯和乙酸混合物
分液
在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液
4
由乙醇溶液制无水乙醇
蒸馏
加入一定量的生石灰，然后蒸馏
思维建模
依据物质的物理性质选择恰当分离（提纯）方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
题组二 分离、提纯装置的识别
3．以下实验装置一般不用于分离物质的是（ ）
答案 D
解析 A项为蒸馏装置，用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离；B项为渗析操作，用于胶体的净化；C项为过滤操作，用于固体和液体的分离；D项为配制一定物质的量浓度的溶液中的移液操作，不属于分离物质的操作。
4．下列实验装置图所示的实验操作，不能达到相应的实验目的的是（ ）
答案 B
解析 B选项中温度计的水银球位置应与蒸馏烧瓶的支管口对齐。
题组三 分离、提纯操作过程
5．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
（1）实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________（填序号）。
a．试管b．烧杯
c．坩埚d．泥三角
e．铁三脚架f．酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③__________。
（3）提取碘的过程中，可选择的有机试剂是（ ）
A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸D．汽油、甘油
（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。
（5）小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右下图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，
原因可能是______________________________________________________________。
（6）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
（7）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是______________________________，
最后晶态碘在________里聚集。
答案
（1）cdef
（2）①过滤 ③萃取
（3）B
（4）分液漏斗 普通漏斗
（5）紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
（6）①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
（7）使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
规律方法
过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
1．需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质（滤渣）后，怎样从母液中获取NaCl固体？
提示 加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
提示 加热蒸发，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO
，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
（1）怎样判断SO
是否沉淀完全？
提示 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO
未沉淀完全，反之则沉淀完全。
（2）过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）?
提示 洗去可溶性杂质（Na＋、Cl－等）。
（3）沉淀的洗涤方法？
提示 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
（4）怎样判断沉淀是否洗净？
提示 取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
考点二 物质分离、提纯的化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
题组一 除杂试剂及方法的选择
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
用固体转化气体
②
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
CO2
SO2
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑦
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑧
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
⑨
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑩
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化
⑪
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
⑫
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑬
I2晶体
NaCl
无
加热升华
⑭
NaCl晶体
NH4Cl
无
加热分解
⑮
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
⑯
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
⑰
乙醇
水（少量）
新制CaO
蒸馏
题组二 物质的分离、提纯在物质制备中的应用
2．下列是制备CuO的流程图：
工业CuSO4
CuSO4溶液
CuSO4·5H2O―→……―→CuO
（1）步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。
操作是__________________________________。
（2）步骤Ⅱ的目的是除铁。
操作是：
滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2（OH）2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。
控制溶液pH＝3.5的原因是____________________________
________________________________________________________________________。
（3）步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。
操作是_____________________________
________________________________________________________________________，
过滤，水浴加热烘干。
水浴加热的特点是___________________________________。
答案
（1）溶解，过滤
（2）使Fe3＋可全部转化为Fe（OH）3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu（OH）2沉淀
（3）将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热
受热均匀，温度易于控制在100℃以下
解析
（1）不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。
（2）步骤Ⅱ操作：
向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：
2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH<3.5，而pH＝3.5时，Fe（OH）3沉淀易形成，故此时要加入Cu2（OH）2CO3粉末，以中和H＋，控制pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe（OH）3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解，过滤除去Fe（OH）3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。
（3）通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。
反思归纳
分离和提纯物质遵循的原则
（1）不引入新杂质的原则。
如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
（2）不损耗、不减少被提纯物质的原则。
（3）实验操作要简便易行的原则。
（4）加入试剂的顺序要合理的原则。
用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
3．（2017·山东理综，30）实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：
（1）为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________（填“A”或“B”），再滴加另一反应物。
（2）如右图所示，过滤操作中的一处错误是________。
（3）判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是__________。
高温焙烧时，
用于盛放固体的仪器名称是________。
（4）无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下
列装置制备。
装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是____________。
F中试剂的作用是________。
用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________。
答案
（1）B
（2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁
（3）AgNO3溶液（或硝酸酸化的AgNO3溶液） 坩埚
（4）除去HCl气体 吸收水蒸气（或防止水蒸汽进入E） 碱石灰（或NaOH与CaO混合物）
1．判断正误，正确的划“√”，错误的划“×”
（1）
用CCl4提取溴水中的Br2（√）
（2017·天津理综，4A）
解析 CCl4和水不互溶，分层，采取分液的方法分离。
（2）
除去乙醇中的苯酚（×）
（2017·天津理综，4B）
解析 乙醇和苯酚混溶，不能采取过滤的方法。
（3）
从KI和I2的固体混合物中回收I2（×）
（2017·天津理综，4C）
解析 该装置无法回收气态碘且蒸发皿加热不需垫石棉网。
（4）
用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体（×）
（2017·江苏，6B）
解析 NH4Cl加热易分解。
（5）
用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl（×）
（2017·江苏，6A）
解析 除去Cl2中的HCl应用饱和食盐水。
（6）将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀（×）
（2017·广东理综，10C）
解析 过滤时，应使用玻璃棒引流。
（7）将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl（×）
（2017·广东理综，9D）
解析 混有HCl的Cl2通过饱和NaHCO3溶液产生CO2，形成杂质且Cl2也能被溶液吸收。
（8）受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理（×）
（2017·浙江理综，8D）
解析 受强酸腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用3%～5%碳酸氢钠溶液处理。
（9）除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶（√）
（2017·浙江理综，8D）
解析 SO2具有还原性，可被KMnO4溶液氧化而除去。
2．（2017·北京理综，8）下列试验中，所选装置不合理的是（ ）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
答案 A
解析 解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。
CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。
3．（2017·广东理基，24）下列除去杂质的方法正确的是（ ）
A．除去CO2中混有的CO：
用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：
加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：
加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：
加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
答案 C
解析 CO2可以被澄清石灰水吸收，而CO不可以，故A项错；盐酸可以将BaCO3反应除去，而不能溶解BaSO4，故B项错；C项，2FeCl3＋Fe===3FeCl2，过量的铁过滤即可除去，正确；Cu和CuO均可以被HNO3溶解，故D项错。
4．（2017·广东，19）碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。
工业碳酸钠（纯度约98%）中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO
等杂质，提纯工艺流程如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为_______________________________________________________。
（2）“趁热过滤”的原因是___________________________________________________。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是______________________________
_______________________________________________________________（写出一种）。
（4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是___________________________
________________________________________________________________________。
（5）已知：
Na2CO3·10H2O（s）===Na2CO3（s）＋10H2O（g）
ΔH1＝＋532.36kJ·mol－1
Na2CO3·10H2O（s）===Na2CO3·H2O（s）＋9H2O（g） ΔH2＝＋473.63kJ·mol－1
写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式___________________________________。
答案
（1）Mg（OH）2、Fe（OH）3、CaCO3
（2）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
（3）用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
（4）产品纯度降低，因为循环使用时母液中Cl－与SO
累积，导致产品含NaCl和Na2SO4杂质
（5）Na2CO3·H2O（s）===Na2CO3（s）＋H2O（g）
ΔH＝＋58.73kJ·mol－1
解析
（1）工业碳酸钠中由于含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO
等杂质，当加水溶解时，首先生成CaCO3沉淀，再加入NaOH溶液，Mg2＋和Fe3＋与NaOH反应分别生成Mg（OH）2和Fe（OH）3沉淀，因此滤渣的成分为CaCO3、Mg（OH）2、Fe（OH）3。
（2）Na2CO3·10H2O和Na2CO3·7H2O的溶解度随温度的升高而增大，因此温度太低时，会析出它们的晶体，故需趁热过滤。
（3）要在实验室达到趁热过滤的目的，可以用已预热的布氏漏斗趁热抽滤。
（4）因为母液中存在Cl－和SO
，当母液循环使用时，母液中Cl－和SO
累积，导致产品中含有NaCl和Na2SO4杂质，制备的产品不纯。
（5）根据盖斯定律，将题中反应①－②得：
Na2CO3·H2O（s）===Na2CO3（s）＋H2O（g）
ΔH＝＋58.73kJ·mol－1
5．[2017·江苏，19
（1）（3）]废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。
实验室利用废旧电池的铜帽（Cu、Zn总含量约为99%）回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下：
（1）①铜帽溶解时加入H2O2的目的是_________________________________________
（用化学方程式表示）。
②铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H2O2除去。
除去H2O2的简便方法是________________________________________________________________________。
（3）已知pH>11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2－。
下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算）。
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Zn2＋
5.9
8.9
实验中可选用的试剂：
30%H2O2、1.0mol·L－1HNO3、1.0mol·L－1NaOH。
由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③过滤；
④________________________________________________________________________；
⑤过滤、洗涤、干燥；
⑥900℃煅烧。
答案
（1）①Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O
②加热（至沸）
（3）①向滤液中加入适量30%H2O2，使其充分反应
②滴加1.0mol·L－1NaOH溶液，调节溶液pH约为5（或3.2≤pH<5.9），使Fe3＋沉淀完全
④向滤液中滴加1.0mol·L－1NaOH，调节溶液pH约为10（或8.9≤pH≤11），使Zn2＋沉淀完全
解析
（1）①Cu与稀H2SO4不发生反应，加入H2O2的目的是溶解铜，化学方程式为Cu＋H2SO4＋H2O2===CuSO4＋2H2O。
②H2O2具有不稳定性，受热易分解生成H2O和O2，可通过加热的方法除去溶液中过量的H2O2。
（3）除去铜的滤液中含有Fe3＋、Fe2＋、Zn2＋等，若制备ZnO应除去Fe3＋和Fe2＋。
由表中信息可知，Fe2＋和Zn2＋开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较小，但Fe3＋与Zn2＋开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较大，故
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