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论文中英文摘要格式
作者姓名：
罗俊
论文题目：
一维金属/半导体轴向异质结的制备、表征与伏安特性
作者简介：
罗俊，男，1980年2月出生，2001年9月师从于清华大学朱静教授，于2006年7月获博士学位。
中文摘要
金属/半导体异质结根据伏安特性的表现分为欧姆接触和肖特基接触两种类型，它们分别是微电子技术中重要的互联单元和功能单元。
因此，纳米尺度的金属/半导体异质结的制备、结构和特性是进一步发展微电子技术和纳电子科技的重要研究领域之一。
本论文工作结合纳米材料和纳米结构的特点，将发展制备技术、显微结构表征方法、性能测试与一维纳米异质结的研究紧密结合，系统地研究了Ni/MWCNT（多壁碳纳米管）/a-CNT（非晶碳纳米管）、Ag/a-CNT等一维金属/半导体轴向异质结的制备、显微结构和伏安特性，获得一系列创新性研究成果。
首先，本文将常用于制备金属纳米线的电化学沉积方法和常用于制备碳纳米管（或硅纳米线）的化学气相沉积（CVD）方法结合起来，以多孔阳极氧化铝（AAO）为模板，开发出一种用于制备一维金属/半导体轴向异质结阵列的普适性方法。
其中的AAO模板是一种片状薄膜，内部有贯通上下表面、排列整齐、直径为纳米尺度、长度为微米尺度的孔道。
利用这种模板和这种普适性方法，Ni/MWCNT/a-CNT、Ag/a-CNT、Ag/Si和Pt6Si5/Si四种不同种类的一维金属/半导体轴向异质结的整齐阵列已经被成功制备。
这些一维异质结的显微结构被用透射电子显微镜（TEM）的高分辨成像技术、选区电子衍射谱、微衍射谱（NBD）和能量色散谱（EDX）进行表征。
结果表明，它们都是由各自组成材料的纳米线或纳米管首尾连接而成。
其中，Pt6Si5/Si一维异质结的Pt6Si5纳米线部分是由电化学沉积制备的Pt纳米线在CVD过程中转变而来的。
这些Pt纳米线是由许多Pt纳米颗粒组成的多晶纳米线。
在这些Pt纳米颗粒之间存在着缝隙，使得CVD过程中由SiCl4气体和氢气混合而成的源气体可以渗入到Pt纳米线内部、并和Pt纳米线充分反应、获得单晶Pt6Si5纳米线。
继续供给的源气体用于在Pt6Si5纳米线的头部上生长Si纳米线，从而最终形成Pt6Si5/Si一维异质结。
金属硅化物是常用于电子工业的金属性材料，这个制备异质结的过程也为制备金属硅化物纳米线提供了一种新方法。
根据此种方法，通过调节制备参数，不含Si纳米线的单晶Pt6Si5纳米线已被成功制备。
在Ni/MWCNT/a-CNT一维异质结中，MWCNT由Ni纳米线的头部催化生长而成，a-CNT由AAO模板的孔道内壁催化生长而成。
这两种生长机制在制备过程中共同作用，控制形成Ni/MWCNT/a-CNT一维异质结的特殊的界面结构：
在Ni纳米线和MWCNT之间的界面处，MWCNT的每层管壁都与Ni纳米线的头部相连；在MWCNT和a-CNT之间的界面处，MWCNT的多个外层管壁都与a-CNT相连。
这种对界面结构的控制会导致：
当Ni纳米线和a-CNT被金属电极连入电学回路时，MWCNT的多个外层管壁能同时参与电路中的电学传输。
这是一种特殊的电学传输模式。
在表征Ni/MWCNT/a-CNT一维异质结的界面结构的同时，由于MWCNT各管壁的电学性质决定于其螺旋结构，本文工作也用电子衍射谱表征了MWCNT本身的螺旋结构。
结果发现有两类异质结，一类异质结中的MWCNT的所有管壁都是金属性的，另一类异质结中的MWCNT既含有金属性管壁、也含有半导体性管壁。
但是，在另一方面，高分辨TEM像表明，这两类异质结的MWCNT中都有大量的缺陷存在。
这些缺陷会影响MWCNT的电学特性、使它们都表现为半导体特性。
本文工作在对MWCNT螺旋结构的表征中还发现，MWCNT侧壁区域的高分辨TEM像中的点阵像不是侧壁区域的结构像、是{0002}和{
}多束衍射波互相干涉成像的结果；芯部区域的高分辨TEM像及其快速傅立叶变换（FFT）谱反映了所有管壁的螺旋角信息，更有助于螺旋性的判断。
Ni/MWCNT/a-CNT一维异质结的特殊的界面结构使得研究其电学性能颇具吸引力。
但是，这种异质结由金属Ni纳米线、MWCNT和a-CNT三个部分组成，其结构复杂。
如果用金属电极将这种异质结的金属纳米线部分和a-CNT部分连入测量电路，结构就变得更加复杂。
因此，本文先从a-CNT着手，通过研究其电阻随温度的变化特性发现它是非晶半导体，再以Ag/a-CNT一维异质结为具体对象来研究金属材料和a-CNT之间的接触的电学性能。
具体实验做法是：
对于在AAO模板中组成整齐阵列的Ag/a-CNT一维异质结，将其Ag纳米线部分定义为下部，将a-CNT部分定义为上部；部分刻蚀AAO模板的两侧表面，使Ag纳米线部分的根部和a-CNT部分的头部都露出模板之外；在Ag纳米线部分的根部一侧蒸镀上一层金属薄膜，通过此薄膜将Ag纳米线部分的根部连入导电原子力显微镜（AFM）的电路中，再用AFM针尖上的Pt镀层接触a-CNT部分的头部，从而形成一个电学回路、测量异质结的伏安特性。
测量结果表明Ag/a-CNT一维异质结有两类，一类表现出线性伏安特性、另一类表现出对称的非线性伏安特性。
对这些伏安特性的进一步实验和分析表明，AFM针尖表面上的Pt镀层与a-CNT部分的头部之间的接触是欧姆接触，并且其电阻很小、可以在分析Ag/a-CNT一维异质结的本征伏安特性时忽略；非线性伏安特性的非线性是由相应异质结中的a-CNT导致的，不是由异质结中Ag纳米线和a-CNT之间的接触导致的。
这些发现都指明，a-CNT分别和Ag纳米线、AFM针尖表面上的Pt镀层之间的接触都是欧姆接触。
能带结构分析表明，这些欧姆接触的欧姆特性来源于非晶半导体能带结构的一般性特点，具有普适性。
在此研究的基础上开展对Ni/MWCNT/a-CNT一维异质结的电学性能的研究。
先用电子束光刻技术在13个单根Ni/MWCNT/a-CNT一维异质结的两端组装上电极，再通过这些电极测量其伏安特性，发现所有异质结都表现出整流效应。
这说明这些异质结中都存在肖特基接触。
由于a-CNT和金属材料之间的接触都是欧姆性的，肖特基接触只可能存在于MWCNT的两端或其中一端。
这被进一步的实验证实：
对其中一些异质结施加过高的电压，导致异质结中被反向偏置的肖特基接触崩溃，实验表现为异质结崩断于某个位置，由此来定性分析肖特基接触的存在和位置。
结果发现这些被崩断的异质结中的MWCNT都是半导体性，有的异质结中崩溃的肖特基接触位于Ni纳米线和MWCNT之间的接触位置，其余的异质结中崩溃的肖特基接触位于MWCNT和a-CNT之间的接触位置，这两类异质结崩断时被施加的电压的极性是不一样的。
可以同时解释这些定性分析结果的一个假设是，在这些异质结中，MWCNT和Ni纳米线、a-CNT之间的接触都是肖特基接触，并且，它们面对面地串联着。
根据这个假设，用介观层次上的热发射理论的公式对所有异质结的伏安特性进行拟合，结果发现，当对肖特基接触的势垒仅仅考虑镜像力的影响（这是肖特基接触在实际中接近理想的状态）时，13个异质结中的25个肖特基接触的伏安特性与公式符合，仅仅1个肖特基接触偏离了考虑镜像力影响的热发射理论公式。
这些定性和定量分析表明，所有异质结中的MWCNT都是半导体性，在每个MWCNT的两端各存在一个肖特基接触，这些肖特基接触中的绝大多数符合介观层次上的热发射理论、仅受到镜像力的影响，是实际中接近理想状态的肖特基接触。
这种性能优秀的肖特基接触的大量获得，应该归因于它们对应的异质结的特殊结构——MWCNT中有多层管壁同时与Ni纳米线和a-CNT接触、因而能同时参与电学传输，这种多层管壁同时参与接触和电学传输的模式保证了电学传输过程中接触的可靠性和对干扰因素的抵抗能力。
这些研究和发现为热发射理论应用于一维纳米材料相互之间的肖特基接触做出了有意义的探索和有效的例证。
关键词：
一维金属/半导体异质结；伏安特性；肖特基接触；欧姆接触；多壁碳纳米管
Synthesis,CharacterizationandCurrent-VoltageCharacteristicofOne-DimensionalMetal/SemiconductorAxialHeterojunctions
LuoJun
ABSTRACT
Metal/semiconductorheterojunctionsaredividedintotwotypes,ohmicandSchottkycontacts,accordingtotheircurrent-voltagecharacteristics.Thetwotypesareimportantinterconnectingandfunctionalelements,respectively,inmicroelectronics.Therefore,syntheses,structuresandpropertiesofnano-scalemetal/semiconductorheterojunctionsareoneofsignificantscientificfieldsforfurtherdevelopmentofmicroelectronicsandnanoelectronics.
Inthisdissertationtakingintoaccountcharacteristicsofnano-materialsandnano-structures,studiesonone-dimensional（1D）heterojunctionsareintegratedwithdevelopmentofsynthesistechniques,microstructurecharacterizationsandpropertymeasurements.Syntheses,microstructuresandcurrent-voltagecharacteristicsof1Dmetal/semiconductoraxialheterojunctions,suchasNi/MWCNT（multi-walledcarbonnanotube）/a-CNT（amorphouscarbonnanotube）andAg/a-CNT,havebeenstudiedsystemically.Aseriesofcreativeresultshavebeenobtained.
Firstly,auniversalmethodtosynthesizeorderedarraysof1Dmetal/semiconductoraxialheterojunctionshasbeendevelopedbycombiningelectrochemicaldepositionwidelyusedforsynthesizingmetalnanowiresandchemicalvapordeposition（CVD）widelyusedforcarbonnanotubesorSinanowireswithanodicaluminumoxide（AAO）membranesastemplates.TheAAOtemplatesareakindofsheetmembranecontainingorderlyalignedchannelswithnano-scalediametersandmicro-scalelengthsthroughthewholemembranes.Orderedarraysoffourtypesof1Daxialheterojunction,suchasNi/MWCNT/a-CNT,Ag/a-CNT,Ag/SiandPt6Si5/Si,havebeenfabricated.
Thestructuresoftheheterojunctionshavebeencharacterizedbyhighresolutionimages,selected-areaelectrondiffractionpatterns,nano-beamdiffraction（NBD）patternsandenergydispersiveX-ray（EDX）spectraoftransmissionelectronmicroscope（TEM）.Itisshownthatalloftheheterojunctionsconsistofthecomponentnanowires/tubesconnectedendtoend.Ofthefourtypesofheterojunctions,thePt6Si5partsofthePt6Si5/SiheterojunctionsarefromPtnanowiresfabricatedbyelectrochemicaldeposition.ThePtnanowireswerepolycrystallineandconsistedofmanyPtnano-particles,amongwhichgapsexisted.ThegapspermittedthesourcegasmixingSiCl4andH2oftheCVDprocesstofilterintothePtnanowires,andthenthesourcegasreactedadequatelywiththePtnanowires.Consequently,single-crystalPt6Si5nanowireswereobtained.ThesupplyofthesourcegascontinuedforsynthesizingSinanowiresonthetipsofthePt6Si5nanowires,andthePt6Si5/Siheterojunctionsformedfinally.Thisoffersanewmethodforsynthesizingnanowiresofmetalsilicides,whichareakindofmetallicmaterialswidelyusedintheelectronicindustry.Accordingtothisnewmethod,purePt6Si5nanowireswithoutSinanowiresweresynthesizedsuccessfullybyadjustingthesynthesisconditions.FortheNi/MWCNT/a-CNTheterojunctions,theMWCNTsweregrownbythecatalysisofthetipsoftheNinanowires,andthea-CNTswerebythecatalysisofthechannelwallsoftheAAOtemplates.DuringsynthesizingtheNi/MWCNT/a-CNTheterojunctions,thetwogrowthmechanismsfunctionedsimultaneouslyandcontrolledtheformingoftheuniqueinterfacialstructuresoftheheterojunctions,whereeachwalloftheMWCNTineachheterojunctionwasindirectcontactwiththetipoftheNinanowireattheNi/MWCNTinterface,andmultipleouterwallsoftheMWCNTwerecontactedbythea-CNTattheMWCNT/a-CNTinterface.ThiscontroloftheinterfacialstructuresenablesthatmultipleouterwallsofaMWCNTcansimultaneouslyparticipateinelectricaltransportwhenthecorrespondingNiandthecorrespondinga-CNTpartsareconnectedintoanelectricalcircuitbymetalelectrodes.Thisisauniquemodelofelectricaltransport.
InadditiontotheinterfacialstructuresoftheNi/MWCNT/a-CNTheterojunctions,thehelicalstructuresoftheMWCNTsintheseheterojunctionshavebeencharacterizedbyelectrondiffraction,becausethehelicalstructuresdeterminetheelectricalpropertiesoftheMWCNTwalls.ItisfoundthatthewallsofsomeMWCNTsareallmetallic,andtheotherMWCNTscontainmetallicandsemiconductingwalls.But,ontheotherhand,highresolutionTEMimagesshowthatmanydefectsexistinthetwotypesofMWCNTs.ThedefectscanaffecttheelectricalpropertiesoftheMWCNTsandmakethemcharacteristicofsemiconductors.Also,itisfoundthatlatticeimagesinhighresolutionTEMimagesofthesidewallzonesofMWCNTsarenotthestructuralonesbuttheresultsoftheinterferencebetweenthediffractionwavesof{0002}and{
}.HighresolutionTEMimagesandtheirFastFourierTransform（FFT）imagesofthecorezonesofMWCNTsreflecttheinformationofthehelicalanglesofallofthewallsintheMWCNTs,andaremoreadvantageoustoanalyzingthechiralities.
TheuniqueinterfacialstructuresoftheNi/MWCNT/a-CNTheterojunctionsleadtheirelectricalpropertiestobeattractive.But,theyconsistofthethreepartsofmetalnanowires,MWCNTsanda-CNTs,andtheirstructuresarecomplex.Iftheyareconnectedintoelectricalcircuitsbymetalelectrodes,thestructureswillbecomemorecomplex.Therefore,thestudiesontheirelectricalpropertiesstartedwiththea-CNTs.Itwasfoundthatthea-CNTswereamorphoussemiconductorsbyusingthedependenceoftheirresistancesonthetemperature.Then,theelectricalpropertiesoftheAg/a-CNTheterojunctionsweretakenasastartingobjectforstudyingtheelectricalpropertiesofthecontactsbetweenthea-CNTsandmetals,wheretheAgpartsoftheAg/a-CNTheterojunctionsintheAAOtemplatesweredefinedasthelowerpartandthea-CNTpartswereastheupperpart.ThesurfacesoftheAAOtemplateswerepartiallyetchedsothattherootsoftheAgpartsandthetipsofthea-CNTpartswererevealed.Afterthis,metalfilmswereevaporatedontheAgroots,andthentheAgrootswereconnectedintotheelectricalsystemofaconductiveatomicforcemicroscope（AFM）bythemetalfilms.Thea-CNTtipswerecontactedbythePtcoatingsoftheAFMtips,andsoelectricalcircuitsformedandthecurrent-voltagecharacteristicsoftheheterojunctionsweremeasured.ItwasfoundthatthereweretwotypesofAg/a-CNTheterojunctions,ofwhichonehadthelinearcurrent-voltagecharacteristicandtheotherhadthesymmetricandnonlinear.Further
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