杭州泽天CODcr用户手册高说明书.docx

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杭州泽天CODcr用户手册高说明书

 

CODcr水质分析仪

用户手册

 

杭州泽天科技有限公司

操作分析仪前请仔细阅读该用户手册

使用安全说明

一总则

请在开机运行前认真阅读本手册,并严格按照本手册说明进行操作,尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明,请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件,否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。

二触电与灼伤预防

2.1维护或修理前务必断开电源。

2.2按照地方或国家规则进行电力连接。

2.3尽可能使用接地故障断路器。

2.4在连接操作条件下将操作单元接地,接地电阻≤10Ω。

2.5化学药品危险预防。

本设备所需的部分化学药品为有毒有腐蚀性物质,在处理这些药品时,请参照本手册试剂章节中的相关内容,采取一定的预防措施。

不正确的使用仪器或其部件以及/或其附件会导致人身伤害、仪器损坏或污染。

因此一定要确保正确使用仪器和/或其部件以及/或其附件。

仪器是专门为了测量经过处理的水溶液中的COD而设计的(废水、过程水和地表水)。

三相关标识说明

 

化学品防护标识

表示产品上的部分区域存在化学品危害,在使用时需要做好化学品的防护措施,以免造成人身伤害。

触电危险

表示产品启动后该区域带电,禁止用手触摸,以免造成触电。

第一章技术参数

性能参数

测量方法:

重铬酸钾快速法

测量范围:

0~1000/5000mg/L

干扰物质:

氯离子不大于3000mg/L

零点漂移(24h):

±5mg/L

量程漂移:

±5%

重复性误差:

±10%

测量准确度:

大于100mg/L时,小于测量值的10%;

小于100mg/L时,小于6mg/L

消解时间:

15、30、120min可设

测量间隔:

整点测量、间隔时间测量,也可通过modbus触发仪器。

校准:

支持手动和自动校准。

校准周期和时间可设。

物理和环境参数

尺寸(mm):

1400*500*405

重量(kg):

70

操作及存储的温度:

5~40℃,湿度<95%,无结露。

其他技术参数

电源及功率:

220VAC±10%,50~60HZ,200W。

信号输出:

1路4~20mA(可扩展至2路),RS232/RS485,2个多功能继电器。

信号输入:

1路4~20mA(可扩展至2路)。

2路开关量。

其他技术参数

用户维护:

单套试剂可做250个样。

预热时间:

2小时。

其他功能:

自动清洗,数据记录,打印(选配)

图1.1仪器尺寸图

第二章概述

一基本原理

本仪器采用重铬酸钾快速消解分光光度法对水样中的有机物含量进行测量。

水样、重铬酸钾和硫酸-硫酸银混合液在155摄氏度下消解密封消解使得铬(Ⅵ)转化为铬(Ⅲ),铬(Ⅲ)的量与水样中的有机物量相对应。

仪器通过比色测定得到水样COD值。

水样中的无机离子如亚硝酸盐,亚铁离子等会使得测试值偏高,但作为COD的一部分可以接受。

水样中氯离子的干扰通过加入硫酸汞进行掩蔽。

一些挥发性有机物、嘧啶和较难氧化的物质需要与氧化剂充分接触一段时间才能被较完全的氧化。

二产品特点

1可靠稳定的消解系统

▲采用强氧化剂在155度下高温、高压对反应液进行消解,大大提高了反应速度。

▲消解系统具有完善的保护功能,可有效防止高温高压下可能出现的漏液等情况。

▲根据实际情况,可以调节消解时间,确保反应充分。

2全新的计量系统

▲光学定量试样/试剂,从本质上提高了定量精度。

▲法国OEM进样阀岛,最大可能的减少了死体积对定量精度的影响。

3校正清洗功能

▲仪器量程有两档可选,仪器可以根据水样COD自动调整量程,使得测量更为准确。

▲仪器可以自动实现管道清洗,无需用户干预,避免测量误差。

4完善的系统自我维护功能

▲仪器在出现故障时,具有自我检查和维护功能,确保人身安全和设备安全。

▲当发生液体泄漏的时,设备自带的湿度传感器会发生报警,并自动锁定.。

▲所有故障信息都在HMI显示终端处予以记录,用户可以查询,对设备运行状况了如指掌。

5远程升级功能

▲仪表具备远程升级功能,可以通过ETHERNET口、GPRS口等实现对设备的远程维护和监控。

6软件升级功能

▲仪表具备完善的联网功能,可以实现和ETHERNET等广域网的互联互通。

7大屏幕触摸屏显示终端

▲仪表采用的是640*480带触摸的TFT显示终端,显示信息更加丰富,操作更加简单。

8强大的对外接口功能

▲仪表对外接口丰富,现场使用的各种接口(如ETHERNET/4-20mA输入、输出/RS485/开关量输入、输出等)都具备。

▲仪表的良好的可扩展性,使得可以按用户需求增加设备的功能。

三系统描述

1内部结构图

图2.1仪器内部结构尺寸图

1.HMI显示模块

2.蠕动泵

3.水样阀

4.进样阀岛

5.废液阀

6.消解比色模块

7.散热口

8.电源模块

9.电器连接

2电路板简图

图2.2比色板简图

图2.3泵阀板简图

四测量步骤

 

不能用蒸馏水或饮料替代试剂来运行仪器,这样有可能导致消解试管温度过高,从而发生爆炸的危险!

测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道、测量试管和消解试管,确保样品具有代表性。

仪器使用全新的活塞泵技术进样,活塞泵并不与样品、试剂直接接触,进样的体积由一光学测量系统控制。

与进样品相同,试剂(硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂)也通过活塞泵吸入,也由光学测量系统控制吸入的体积。

通过鼓泡的方式混合样品和试剂。

仪器关闭消解试管的两端的阀门后,由加热电阻丝将样品和试剂的混合溶液迅速地加热至155℃。

测量系统按照仪器参数的设定值自动控制消解时间。

溶液冷却后,先通过重力排除大部分液体,再由蠕动泵将剩余液体排干,排液速度快。

分析仪可以使用内置的校准标准和清洗溶液按预设置的周期自动地对仪器进行校准和清洗。

第三章安装

一拆箱检查

收到仪器后首先检查包装木箱是否损坏。

开箱后检查仪器本体是否有损坏,仔细核对发货清单上的物件是否齐整。

二安装要求

分析仪设计为室内使用,应放置在干燥、通风的地方,且易于控制温度。

分析仪的布线及管路连接应整齐有序,并确保仪器接地良好。

分析仪周围应留出一定的空间方便维护人员进行相关操作。

图3.1设备安装示意图

三通讯连接

图3.2HMI主板连线定义图

分析仪具有多个串口输出,可与打印机,数采仪,GPRS,信号转换模块等外部设备连接。

L1控制采样泵,L2保留。

4-20mA输出为测量值,4-20mA输入提供扩展设备如流量计、PH计等与仪器的连接。

四接线端子示意图

图3.3接线端子示意图

五取水预处理装置

安装注意事项:

为了保证进水管路的压力平衡,出水口和溢水口不能接在同一个管路,否则水可能从取水口喷出来或者对管路造成损害。

开启取样泵取水之前应先将进水管的球阀关闭,再慢慢打开球阀使流速到合适的状态,如果流速过小则可通过调小出水口的球阀来使得过滤器内充满水。

图3.4水样预处理装置内部图

第四章运行和维护

一试剂准备

 

分析仪自带的试剂瓶共5个:

重铬酸钾1000mL

硫酸汞500mL

硫酸银-硫酸2500mL

零样2000mL

标样250mL

废液桶5000mL

重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.5mol/L

将重铬酸钾(优级纯)在120℃±2℃下干燥至恒重后,称取12.2576g重铬酸钾置于烧杯中,加入400ml水,搅拌下慢慢加入50mL硫酸(分析纯),溶解冷却后,转移此溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

溶液可稳定保存6个月。

硫酸汞溶液:

硫酸汞溶液的浓度应根据实际水样中氯离子的浓度来配置,比如水样中的氯离子浓度为1000mg/L,则硫酸汞浓度为30g/L。

未知情况下可采用一下配制方法:

将30g硫酸汞(分析纯)分次加入500mL10%硫酸(分析纯)(1+9)中,搅拌溶解,此溶液可稳定保存6个月。

硫酸银-硫酸溶液:

ρ(Ag2SO4)=10g/L

将25g硫酸银(分析纯)加入到2500mL硫酸(分析纯)中,静置1天~2天,搅拌使其溶解。

零样

在1000mL蒸馏水中加入1mL硫酸(分析纯)。

标样(COD=500mg/L)

将邻苯二甲酸氢钾(分析纯)在105℃~110℃下干燥至恒重后,称取0.10625g邻苯二甲酸氢钾置于烧杯中,加入200mL蒸馏水,再加入0.5mL硫酸(分析纯),溶解冷却后,转移此溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

溶液可稳定保存1个月。

按照管子上的标签将管子插入对应的试剂中,管子要插至底部。

管子标注见下图:

图4.1内部管路连接图

二软件介绍

(一)主界面

图4.2主界面

主界面左侧框内显示COD测量的当前数据。

主界面右侧框内显示仪表的当前状态,包括:

做样、清洗流路、冲洗、异常掉电处理等。

仪表闲置时显示等待指令。

此外,还包括具体流程的名称和时间以及总时间。

界面左下角显示故障信息,右下角可启动自动做样。

仪器做样过程中可通过快速连按3次紧急停止按钮来使仪器停止运行。

(二)设置

设置界面是对仪表的常规信息进行设置,包括做样设置、周期设置、其他设置和电流设置。

1做样设置

图4.3做样设置

自动做样(整点测量)设置:

自动做样的间隔时间最短为1个小时。

设备出厂时所有的时间点均为保留,点击设置按钮将1号变成灰色,然后将需要进行测量的时间点对应的保留改为1号即可。

如需要不间断做样,则点击全选按钮全选为1号。

参数设置:

消解温度可设置,一般为155摄氏度,消解时间也可以设置,一般为15、20、30分钟不等,根据水样状况进行设置以达到最佳消解效果。

超过设置区域系统会提示采用默认设置,修改后可能需要对仪器进行标定。

预开水泵时间设置:

用户可根据现场的设备安装点和取水点的距离,选择合适的水泵开启时间,设置区间为0~300秒。

量程设置:

分析仪提供2个量程进行选择。

当量程1测量时消解液的颜色较绿及水样中的氯离子过高时可选择量程2进行测量。

分析仪在自动做样启动时,当遇到某个时间点无水时仪器会提示警告并放弃本次测量,进入下次测量的等待。

2周期设置

图4.4周期设置

清洗周期设置:

用户可根据现场水样的条件进行设置,一般设置100~150次测量后进行一次自动清洗。

请同时手动清洗分析仪预处理的过滤器。

自动校准间隔设置:

一般设置为3~5天。

用户可根据分析仪的运行时间进行调整。

自动校准时间设置:

用户可挑选未设置自动做样的时间点进行校准。

3其他设置

图4.5其他设置

4~20mA输出设置:

分析仪提供2路测量值的输出。

数字量传输设置:

分析仪提供RS232/485的数据传输,用户需选择相应的传输协议和波特率。

标样浓度设置:

用户在进行分析仪的校准之前,需要预先设置相对应量程的标样浓度值,否则会使校准的结果产生较大的偏差,影响测量准确性。

此外还可以在这个界面设置系统时间和报警的上下限。

4电流测试

图4.6电流测试

用户在调试分析仪的4~20mA传输时,可进入此界面,设置相应的输出电流值。

每次测量完成后,此界面将显示最近的一次电流输出。

当现场无电流表等测量工具时,可将接口板上的4~20mA输出和输入相连接进行验证。

(三)服务

服务包括常规界面和功能测试界面。

1常规

图4.7常规

做样:

分析仪进行一次测量。

调零:

分析仪进行一次零点校正,更新零点校正系数。

标定:

分析仪进行一次标样校正,更新标样的校正系数。

校准:

分析仪同时进行零点和标样的校正。

零样/标样测量:

分析仪进行一次零样/标样的测量,不更新校正系数。

清洗:

分析仪进行一次流路清洗。

冲洗:

当分析仪长时间不运行时,请将所有的试样管路放入蒸馏水中,进行一次冲洗,以免试剂长时间不流动而析出物质堵塞流路。

初始装液:

初次使用分析仪时或更换试剂后,请运行一次初始装液。

2功能测试

图4.8功能测试

用户在此界面可进行单一样品的进样和排液,加热和降温,以及对比色测量模块的检验。

开采样是对采样水泵的控制。

(四)查看

1配置数据

图4.9配置数据

此界面显示的是最新的校正系数和软件版本。

校正系数不可修改。

2历史数据

图4.10历史数据

此界面显示分析仪测量值的历史记录。

用户可通过翻页查看。

分析仪自带8G的存储卡,可存储10年以上的数据。

用户可通过分析仪的RS232传输口将数据导出至电脑上。

3报警信息

图4.11报警信息

此界面显示分析仪的历史报警记录。

报警记录最多可存储上万条记录,存储满后请及时删除。

三配件更换

系统采样预处理部分的过滤器需定期检查,如发现内部较脏应及时拆下过滤部分并用清水冲洗去表面脏物即可。

消解管,O型密封圈等建议一年更换一次。

蠕动泵及管夹阀软管建议半年更换一次。

四废液处理

 

含汞废液处理

注意事项

(1)废液毒性大,经微生物等的作用后,会变成毒性更大的有机汞。

因此,处理时必须做到充分安全。

(2)含烷基汞之类的有机汞废液,要先把它分解转变为无机汞,然后才进行处理(参照有机汞的处理方法)。

(3)不能含有金属汞。

处理方法之一(硫化物共沉淀法)

[原理]

用Na2S或NaHS把Hg2+转变为难溶于水的HgS,然后使其与Fe(OH)3共沉淀而分离除去。

如果使其pH在10以上进行反应,HgS即变成胶体状态。

此时,即使用滤纸过滤,也难于把它彻底清除。

如果添加的Na2S过量时,则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。

如果添加的Na2S过量时,则生成[HgS2]2-而沉淀容易发生溶解。

 [操作步骤]

(1)于废液中加入对于FeSO4(10ppm)及Hg2+之浓度的1∶1当量的Na2S•9H2O,充分搅拌,并使废液之pH保持在6~8范围内。

(2)上述溶液经放置后,过滤沉淀并妥善保管好滤渣(用此法处理,可使Hg浓度降到0.05ppm以下)。

(3)再用活性炭吸附法或离子交换树脂等方法,进一步处理滤液。

(4)在处理后的废液中,确证检不出Hg后,才可排放。

处理方法之二(活性炭吸附法)  

先稀释废液,使Hg浓度在1ppm以下。

然后加入NaCl,再调整pH值至6附近,加入过量的活性炭,搅拌约2小时,然后过滤,保管好滤渣。

此法也可以直接除去有机汞。

  

处理方法之三(离子交换树脂法)

于含汞废液中加入NaCl,使之生成[HgCl4]2-络离子而被阴离子交换树脂所吸附。

但随着汞的形态不同,有时此法效果不够理想。

并且,当有有机溶剂存在时,此法也不适用。

含六价铬的废液处理

注意事项

(1)要戴防护眼镜、橡皮手套,在通风橱内进行操作。

(2)把Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)后,也可以将其与其它的重金属废液一起处理。

(3)铬酸混合液系强酸性物质,故要把它稀释到约1%的浓度之后才进行还原。

并且,待全部溶液被还原变成绿色时,查明确实不含六价铬后,才按操作步骤中从第四点开始进行处理。

处理方法[还原、中和法(亚硫酸氢钠法)]

[原理]

Cr(Ⅵ)不管在酸性还是碱性条件下,总以稳定的铬酸根离子状态存在。

因此,可按照下式将Cr(Ⅵ)还原成Cr(Ⅲ)后进行中和,使之生成难溶性的Cr(OH)3沉淀而除去。

  4H2CrO4+6NaHSO3+3H2SO4→2Cr2(SO4)3+3Na2SO4+10H2O ………

(1)

  Cr2(SO4)3+6NaOH→2Cr(OH)3↓+3Na2SO4  ………

(2)

(1)式还原反应,若pH值在3以下,反应在短时间内即进行结束。

如果使

(2)式中和反应pH在7.5~8.5范围内进行,则Cr(Ⅲ)即以Cr(OH)3形式沉淀析出.

[操作步骤]

(1)于废液中加入H2SO4,充分搅拌,调整溶液pH在3以下(采用pH试纸或pH计测定。

对铬酸混合液之类废液,已是酸性物质,不必调整pH)。

(2)分次少量加入NaHSO3结晶,至溶液由黄色变成绿色为止,要一面搅拌一面加入(如果使用氧化——还原光电计测定,则很方便)。

(3)除Cr以外还含有其它金属时,确证Cr(Ⅵ)转化后,作含重金属的废液处理。

(4)废液只含Cr重金属时,加入浓度为5%的NaOH溶液,调节pH至7.5~8.5(注意,pH过高沉淀会再溶解)。

(5)放置一夜,将沉淀滤出并妥善保存(如果滤液为黄色时,要再次进行还原)。

(6)对滤液进行全铬检测,确证滤液不含铬后才可排放。

[Cr(Ⅵ)的分析]

定性分析采用二苯基碳酰二肼试纸或检测箱进行检测;定量分析则用二苯基碳酰二肼吸光光度法[详见“日本工业标准规格”(以下简称JIS)K010251.2.1]和原子吸收光谱分析法进行测定。

但要注意Cu、Cd、V、Mo、Hg、Fe等离子的干扰。

[全Cr分析]

用高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)使之变成Cr(Ⅵ),然后进行分析。

[备注]

(1)除上述处理方法外,还有用强碱性阴离子交换树脂吸附Cr(Ⅵ)的方法。

此法即使废液含铬浓度较低也很有效。

(2)用作还原Cr(Ⅵ)的还原剂。

而作为中和剂,也可以用Ca(OH)2。

不过,其泥浆沉淀物较多。

附页数采仪连接说明

欢迎您使用本公司生产的系列水质在线分析仪,本分析仪可以和国内多数数采仪实现连接,连接方法可以通过模拟量连接或数字量连接,请在连接数采仪前仔细阅读本连接说明。

※模拟量连接

1.分析仪提供2路模拟量(4-20mA)输出,其中输出2通过引线连接到接线端子上。

(详见机箱内的接线说明图)。

2.在将本分析仪表的模拟量输出接入数采仪器之前,请先确认分析仪的输出是否正确。

测试方法:

(1)使用万用表测量电流输出。

选择万用表的电流(20mA)档位,参照机箱后的接线图将表笔连接至接线端子的13与14口。

然后进入分析仪的“设置—电流测试”界面(详见P.19)设置测试电流值,一般为输出2,并核对万用表上的显示值是否正确。

(2)有时候会遇到没有万用表或者万用表损坏的情况。

此时,可将分析仪的电流输出2与电流输入1连接起来,具体位置详见说明书P.12。

然后进入分析仪的“设置—电流测试”界面(详见P.19)设置测试电流值,然后在界面4-20mA输入1核对电流值是否正确。

由于显示精度的问题,偶尔会有0.1mA的偏差也是正常的。

3.确认数采仪的输入端是否为电流输入型,如是,可直接将分析仪电流输出直接接至数采仪(请注意4-20mA极型,不要接反);若数采仪为电压输入型,请在数采仪端口增加一个电阻(电阻值请查阅数采仪说明书,一般为100欧姆或250欧姆),该电阻可将输入电流转换成电压,供数采仪使用(见图2所示)。

图1数采仪电压输入型连接示意图

4.请确认数采仪端口监测污染物质的量程与分析仪相对应。

模拟量输出会存在一定的误差,分析仪的误差范围在1%F.S.。

图2某型号数采仪量程设置界面

5.数采仪需要良好地接地处理,否则会出现数据不准或波动较大的情况。

(具体可查看数采仪说明书或联系数采仪厂家解决)

※数字量连接

1.分析仪RS232接口定义:

图3分析仪RS232接口

将分析仪与数采仪的串口相连接时,应仔细核对两者的接口定义,以免出现无法正常连接的情况。

图4分析仪RS232接口定义图

由于数采仪的厂家不同,其接口形式也是不太一样的。

下表简单介绍了几种接口及使用的连接线供参考。

图5接插件型接口

表1数采仪引脚定义及配线说明

型号名称

DB9引脚定义

多芯接插件

TXD

3

2

TXD

RXD

2

3

RXD

GND

5

5

GND

连接线

直连线

交叉线

3芯屏蔽线

2.选择合适的上传协议与数采仪进行通讯(详见说明书P.18)。

分析仪内含多种上传协议,包括国标协议(HJ/T212-2005)及一些地方协议。

用户可选择自己所需的协议进行使用。

(具体协议内容参见分析仪内部的说明)

3.部分情况下,需要将分析仪的RS232信号转换成RS485信号进行传输,请使用有源RS232-RS485转换模块。

图6某型号RS232-485转换模块(有源)

4.分析仪和数采仪必须良好接地,否则会因为两者产生的电势差造成数据传输异常,甚至损坏设备。

 

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