油脂氧化实验报告.docx
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油脂氧化实验报告
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油脂氧化实验报告
篇一：
2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定
一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制
用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（na2s2o3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。
所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度：
c?
m2.49g
?
?
0.1004g/molm?
v248mol/L?
1000mL
2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定
（1）原理
K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2（so4）3+7h2o+3I2I2+2na2s2o3=na2s4o6+2naI
（2）步骤
用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。
再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。
反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。
（3）数据记录与处理
硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式：
c?
m
?
v?
m
m----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL
式中：
m----基准重铬酸钾的质量，g
硫代硫酸钠标准溶液的标定
重铬酸钾的质量
0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L
0.1578g38.44mL0.08mL38.36mL0.1005mol/L0.1011mol/L
0.0000
-0.00060.06%
0.00060.1537g36.97mL0.05mL36.92mL0.1017mol/L
na2s2o3终读数na2s2o3初读数
v（na2s2o3）c（na2s2o3）
c（na2s2o3）
个别测定的绝对偏差
标准偏差
二、油脂过氧化值的测定
（1）原理
R-ch=ch-choh-ch2-Rˊ+2KI+2h+→R-choh=ch-ch-ch2-Rˊ+I2＋h2o+2K+I2+2na2s2o3=na2s4o6+2naI
（2）步骤
①用分析天平（感量，0.0001g）精密称取样品（市面成品小磨香油）3.0000~5.0000g于250mL锥形瓶中，将50mL乙酸-异辛烷溶液（ch3cooh，纯度≥99.5%，AR；c8h18，纯度≥99.0%，AR；将3份冰乙酸与2份异辛烷混合）加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。
②加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。
③用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液（由0.1mol/L硫代硫酸钠溶液稀释而成）滴定上述溶液。
逐渐地，不间断地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。
添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。
记录下数据。
平行滴定三组并做空白实验。
（3）数据记录与处理
油脂过氧化值的计算公式：
p?
1000?
（v?
v0）?
c
2m
式中：
v----用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积，mLv0----用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积，mLc----硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/Lm----试样的质量，g
油脂过氧化值的测定
油脂质量
3.0609g8.00mL4.08mL3.92mL
3.2556g12.32mL8.08mL4.24mL0.07mL
6.35mmol/kg
6.47mg/g6.44mg/g
-0.09
+0.037.6%
+0.056.49mg/g3.1615g18.12mL13.99mL4.13mL
na2s2o3终读数na2s2o3初读数
v（na2s2o3）
v0
过氧化值（p）过氧化值平均值个别测定的绝对偏差
标准偏差
（4）结论
根据所测油脂过氧化值和芝麻油国家标准（gb8233-20XX），可以判断实验所采用的小磨香油符合国家标准规定的二级芝麻油标准。
篇二：
食用植物油脂品质检验实验报告
生物学实验教学中心
目录
引言.........................................................................................................1
1、材料和方法...................................................................................2
1.1、实验仪器.................................................................................2
1.2、试剂及溶液.............................................................................2
1.3、实验方法步骤.........................................................................5
2、理化分析.......................................................................................9
2.1、食用油中bhT、bhA的分离鉴定........................................9
2.2、酸价测定.................................................................................10
2.3、碘价测定（韦氏法）.............................................................10
2.4、过氧化值的测定.....................................................................11
2.5、羰基价测定.............................................................................11
3、油中非食用油的鉴别......................................................................11
4、结果与分析......................................................................................13
5、讨论与思考......................................................................................16
参考文献................................................................................................16
食用植物油脂品质检验
摘要：
食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。
分离鉴定食用油中的bhT（叔丁基茴香醚）、bhA（2,6-二叔丁基对甲酚），及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价，来进行对食用植物油脂品质检验.bhT（叔丁基茴香醚）、bhA（2,6-二叔丁基对甲酚）用薄层色谱法定性，根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量，对高脂肪食品中的bhT、bhA能定性检出。
酸价（酸值）酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。
同一种植物油酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，用来衡量油脂的酸败程度，过氧化值超标，油的味道会不好，甚至产生异味，对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值，常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度，具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目，常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别，利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词：
bhTbhA酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析
皂化反应呈色反应
食用植物油脂品质检验
引言
食用植物油是人民群众的生活必需品，食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂，常温下为液态。
由于原料来源、加工工艺以及品质等原因，常见的食用油多为植物油脂，包括豆油、花生油、菜子油、棕榈油、橄榄油、芥花子油、葵花子油和芝麻油等等。
不同种类的食用植物油的成分含量各异，可以满足不同人群的需要，随着我国经济的快速发展和人们生活水平的不断提高，食用植物油消费量呈稳步上升的趋势。
随着人们生活水平的提高，食品安全问题越来越受到人们的关注,其中食用油安全问题尤为重要，一些不法商贩为了利益，罔顾他人生命安全，使用对人体有害的地沟由，而且食用植物油因加工工艺的不同也导致油的品质有大的差异，所以对食用植物油品质的检测是非常有意义的.
实验材料
1、仪器：
减压蒸馏装置；具有刻度尾管的浓缩瓶；玻璃板（5cm×20cm）；层析槽；微量注射器（10μL）；碘量瓶（250mL）；各种分析天平；分光光度计；10mL具塞玻璃比色管；常用玻璃仪器。
2、试剂：
三氯甲烷（分析纯）；三氯化锑（分析纯）；环己烷（分析纯）；冰乙酸（分析纯）；可溶性淀粉（分析纯）；氢氧化钾；甲醇；石油醚（30℃～60℃）；异辛烷；丙酮；冰乙酸；正已烷；二氧六环；硅胶g。
bhT、bhA、混合标准溶液配制：
分别准确称取bhT、bhA、（纯度为99.9%以上）各10mg，分别用丙酮溶解，转入三个10mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。
每毫升含1.0mgbhT、bhA，吸取bhT（1.0mg/mL）1.0mL，bhA（1.0mg/mL）各0.3mL置同一5mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.20mgbhT、0.060mgbhA。
显色剂：
2,6–二氯醌–氯亚胺的乙醇溶液（2g/L）。
显色剂溶液见光易变质，
应将此溶液配制后存于棕色瓶，最好临用时配制。
配制的溶液保存于冰箱中可供3天使用。
展开剂：
正已烷–二氧六环–乙酸（42+6+3）。
氢氧化钾标准溶液（0.05mol/L）的标定：
（按gb601标定或用标准酸标定）。
中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：
按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的Koh溶液中和至刚呈淡红色，且30s内不退色为止。
三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制：
量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
淀粉指示剂（10g/L）配制：
称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。
临用时现配。
硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）配制及标定（按gb601配制与标定）。
硫代硫酸钠标准溶液（0.0020mol/L）配制：
用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释。
酚酞指示剂（10g/L）：
溶解1g酚酞于90mL（95%）乙醇与10mL水中。
碘化钾溶液（150g/L）：
称取15.0g碘化钾,加水溶解至100mL,贮于棕色瓶中。
韦氏碘液试剂：
分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g和碘8.9g，加入冰醋酸，稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至1000mL。
饱和碘化钾溶液：
称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
精制乙醇溶液：
取1000mL无水乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、10g氢氧化钾，接好标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h，然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏收集馏液。
精制苯溶液：
取500mL苯，置于1000mL分液漏斗中，加入50mL硫酸，小心振摇5min，开始振摇时注意放气。
静置分层，弃除硫酸层，再加50mL硫
篇三：
油脂氧化稳定性实验
油脂氧化稳定性实验
08食安（3）班韦岸
摘要因植物油中脂肪酸组成的不同，不饱和程度不同，故其氧化稳定性也不一样，本实验分别采用碘量法和韦氏法测定花生油和玉米油贮藏前后的过氧化值和碘价，从而了解不同油脂的氧化稳定性和油脂氧化稳定性与其碘价的关系。
结果表明，花生油氧化稳定性高于玉米油氧化稳定性，而且碘价高的油脂氧化稳定性强。
关键词油脂氧化稳定性过氧化值碘价
前言
油脂在通常的贮藏条件下，由于受到光、热和某些金属等因素的影响，极易发生氧化，特别是自动氧化[1]。
油脂氧化后对食用油脂造成很大的影响，分解产生的醛、酮、酸等小分子有强烈刺激气味，影响口味，不宜食用。
氢过氧化物氧化生成的二级氧化物在人体中很难代谢，会对肝脏造成损害。
另外氧化产生的聚合物也很难被动物吸收，常积累于体内对动物造成损害，因此了解油脂氧化的机理和防止油脂氧化的工作十分重要
[2]
。
油脂氧化稳定性反映了油脂的耐贮性，即油脂抵御自动氧化的能力。
测定油脂的氧
化稳定性，对于制造、贮存和消费以及用于新型抗氧化剂的开发研究等都有重要的意义。
近年来，人们在油脂的氧化稳定性方面的研究上做出了不懈努力，提出另外很多评价油脂氧化程度的分析方法[3]。
而本实验则是采用碘量法和韦氏法测定油脂中的过氧化值和碘价，从而探讨油脂的氧化稳定性及其与碘价的关系，并且熟悉和掌握索氏抽提法、碘量法等实验操作。
1实验材料与仪器
1.1实验材料与试剂
花生油（新鲜，氧化）、玉米油（新鲜，氧化）；
氯仿-冰乙酸混合液、饱和碘化钾溶液、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂、碘化钾溶液、淀粉溶液、0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液、环己烷-冰乙酸混合溶液、韦氏碘液.
1.2实验仪器
烘箱、分析天平、碘量瓶、酸式滴定管、移液管.
2实验方法
2.1脂肪的提取—索氏抽提法2.2过氧化值的测定—碘量法
准确称取油脂样品（新鲜花生油和玉米油样品各2g，经氧化花生油和玉米油样品各1g）于碘量瓶中，加30mL氯仿-冰乙酸混合液，是样品完全溶解，加入1.00mL饱和碘化钾溶液，盖紧，轻轻振摇0.5min，置暗处3min。
取出加入100mL谁，摇匀，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色小时。
同时做空白（不加样品，其余同）。
计算公式为：
式中：
V1：
样品实验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL
V2：
空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL
c：
na2s2o3标准溶液的浓度，mol/L0.1269：
1.00mmol碘的质量，gm：
试样质量，g2.3碘价的测定—韦氏法2.3.1样品处理
准确称取0.2g左右油脂样品（新鲜花生油样品，新鲜玉米油样品），置锥形瓶，加10mL环己烷-冰乙酸混合溶剂，准确加入12.5mL韦氏碘液，盖好，摇匀，置暗处1h，同时做空白。
2.3.2测定
加10mL碘化钾溶液和75mL水，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准同业滴定至浅黄色，加几滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。
计算公式为:
式中：
V1：
试样用去的硫代硫酸钠标准溶液体积，mLV2：
空白试验用去的硫代硫酸钠标准溶液体积，mLc：
na2s2o3标准溶液的浓度，mol/L0.1269：
1/2I2的摩尔质量，g/mmolm：
试样质量，g
3实验结果与分析
3.1贮藏前后油脂过氧化值的变化
在常温下分别测定花生油和玉米油贮藏前后的过氧化值，结果如表1所示。
表12种油脂在贮藏前后的过氧化值
从表1结果中看出：
（1）由于不同油脂的脂肪酸结构不同，其不同阶段的过氧化值也各不相同。
花生油贮藏前的过氧化值略高于花生油贮藏前的过氧化值，而花生油贮藏后的过氧化值则略低于玉米油贮藏后的过氧化值；
（2）两种油脂贮藏前的过氧化值都小于贮藏后的过氧化值，且都低于一倍以上；（3）花生油贮藏前后的过氧化值之差小于玉米油贮藏前后的过氧化值之差。
3.2油脂的碘价
为了探究碘价与油脂氧化稳定性的关系，本实验分别对新鲜的花生油和玉米油两种不同的油脂进行碘价的测定，所得结果如表2所示。
表22种油脂的碘价
由表1可知：
（1）不同的油脂其碘价也各不相同；
（2）新鲜花生油的碘价略高于新鲜玉米油的碘价。
4实验结论与讨论
经实验得出的数据显示，玉米油贮藏前后的过氧化值之差大于花生油贮藏前后的过氧化值之差，说明贮藏后，玉米油的氧化程度大于花生油的氧化程度。
各种天然食用植物油的贮藏时间由长到短依次为：
花生油、山茶油、芝麻油、菜籽油、玉米油、调和油、大豆油、葵花籽油[4]。
花生油的贮藏时间长于玉米油的贮藏时间，综上可知花生油较玉米油稳定。
花生油和玉米油都属于植物油，但是在相同条件下，花生油的氧化稳定性强于玉米油的氧化稳定性，可能是因为两种不同植物油中脂肪酸组成的差异，或是两种不同植物油中所含抗氧化物质的多少等。
碘价越高，说明油脂中双键越多；碘价降低，说明油脂发生了氧化[5]。
实验所得数据显示，新鲜花生油的碘价大于新鲜玉米油的碘价，说明新鲜花生油中的双键多于新鲜玉米油中的双键，可知新鲜花生油的不饱和度高于新鲜玉米的不饱和度。
花生油的碘价一般为86～107，玉米油的碘价一般为107～135[6]。
而实验得出的
新鲜花生油和新鲜玉米油的碘价都低于其对应的一般值，因为该两种油都有一定程度的氧化，而花生油的碘价大于玉米油的碘价，且花生油稳定性较高，由此可知，油脂稳定性越高，其碘价越高，油脂的稳定与碘价成正比例关系。
因此，在有关油脂食品的生产加工和储藏中，应注意油脂种类的选择，以及加工时间的长短和温度，降低油脂氧化带来的不良影响。
参考文献
[1]谢守华.油脂的自动氧化和氧化稳定性及检测方法[J].四川粮油科技，1998，（4）：
53-55.
[2]张章旺.油脂化学[m].北京：
中国财政经济出版社，1999.
[3]王新芳.油脂氧化及氧化稳定性的测定方法.德州学院院报，20XX，20（6）.[4]李红艳，邓泽元，李静，范亚苇，刘蓉，熊华，谢明勇.不同脂肪酸组成的植物油氧化稳定性的研究.食品工业科技，20XX，01（31）：
173-182.
[5]阚建全，庞杰，刘欣等主编.食品化学.北京：
中国农业大学出版社，20XX，185-186
[6]李亮，吴世林，王银东.饲料企业油脂质量评价体系.广东饲料，20XX，17（6）：
40-42.
过氧化值的测定：
质量/g新鲜花生油经氧化的花生油新鲜玉米油经氧化的玉米油
2.0161.0052.0051.001
初读数/mL0.000.000.050.00
终读数/mL5.455.804.407.45
用量/mL5.455.804.357.45
过氧化值0.069%0.146%0.055%0.189%
碘价的测定
新鲜花生油新鲜玉米油
质量/g0.2160.211
初读数/mL0.000.00
终读数/mL7.507.70
用量/mL7.507.70
碘价22.76622.704
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