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复合材料力学
对由嵌入成型的铝/钛复合材料的粘结机理和力学性能的调查报告
文章历史：
收到：
2014年3月18号
接受：
2014年5月25号
可在线：
2014年6月7号
关键词：
界面结合嵌入成型铝钛金属间化合物机械性能
摘要：
嵌入成型的铝/钛金属复合材料现在由于他们生产成本低，能耗低，制作程序简单和高界面结合强度而吸引更多的关注。
然而，纯Al和纯Ti制成的嵌件模制到目前为止还没有被报道，虽然它被认为是研究钛合金/铝合金界面结合的基础。
因此，意欲在本文对纯Al和纯Ti嵌入成型以及相应的微结构，元件分布和界面的机械性能进行分析。
结果是，Al和Ti可以实现一个良好的冶金结合，主要由金属间的界面来确定，Ti插入Al的基体中形成基合物TiAl2和TiAl3，分别取决于不同的热处理参数和冷却条件。
结果表明，硬度界面层的子层决定了结合的类型。
对紧密子层，其硬度比这两种金属（Al和Ti）的最大值HV520更高。
然而，粒状接口子层的硬度依赖于铝基和结合物金属间的比例。
界面层的平均剪切强度可以达到约60兆帕，其比在本实验中测试的铝基质（43兆帕）更高。
结果也表明，剪切裂缝最早出现在铝试样接口（邻近定位器）的底面附近。
介绍：
钛合金由于它的高强度比，优良的耐蚀性，显着的冲击韧性和显著热稳定性已被广泛使用。
但是，生产成本高限制了它们的广泛应用。
铝合金，另一种重要的工程金属材料，表现出密度低，良好的成型性，高导热性和低成本的优点，但在高温下冲击韧性和耐腐蚀性的不理想。
粘合铝（Al）合金和钛（Ti）合金将实现其优异的组合性质，包括低密度，强酸/碱耐腐蚀性能，在高温下良好的抗氧化性，高强度比和高刚度比。
因此，铝合金/钛合金复合材料是有希望用于航空航天，以及石油化工和国防产业。
在过去几年中，报道了Al/Ti的复合材料由累积叠轧，激光铜焊接，搅拌摩擦焊，粉末冶金，爆炸包覆等等工艺制成。
然而，这些方法由于其处理过程的复杂以及较低的界面结合强度和限定的尺寸大小仍然有很大的改进空间，而且生产率低。
现在嵌入成型方法已被奥利维尔等人采用。
生产TiAl-7Si-0.3Mg化合物，由于钛/铝合金复合材料生产成本低，能耗低，简单的生产过程和产品的高界面粘结强度而具有优异的工业应用前景。
粘合纯Ti和纯Al的过程根本是钛合金/铝合金界面结合，但迄今研究嵌入纯铝，纯钛成型尚未见报道。
基于这种情况，将纯铝和纯钛成型进行了研究，以产生所述两种不同的金属之间良好的冶金结合。
微观结构，元素分布和力学性能，也对铝/钛复合材料的界面采用不同的热处理和不同的冷却方法制造的样品进行了讨论。
重点放在对铝/钛异种金属粘接的形成机制上。
2.实验细节
2.1样品制备
工业纯铝铸造锭与£6mm*65mm的钛棒被用作复合材料和嵌入体，其成分在表1分别给出，钛棒在使用前用2000粒度的SiC砂纸机械抛光，然后通过处理碱洗，酸洗，用超声波脱脂丙酮。
同样，对铝锭切片，预处理，随后用除机械抛光之外的相同的步骤。
然后将预处理的铝片放在一个烘烤刚玉坩埚（示于图1），将其在一个电阻炉内加热，使得铝熔化。
这此熔液中，有规律的搅拌铝熔液并将表面浮渣去除。
铝熔体的温度由K型（镍/铬）热电偶正负0.2℃时精度测定。
应当指出的是，在嵌入实验进行时将一定量石墨设置在坩埚顶部，使得钛插入物保持垂直并居中（示于图1）。
表1实验中使用的市售铝基质和钛嵌入物的成分（重量％）
铝
钛
Si
0.07
Fe
0.16
0.3
Cu
最大0.02
Mn
最大0.02
Mg
最大0.02
Zn
最大0.06
Ca
最大0.03
其他
最大0.40
Ti
最大0.03
平衡
Al
平衡
2.2。
热处理
为了实现Ti嵌入Al基体有良好的冶金结合，对不同的热处理条件和冷却方法进行了测试。
当铝的温度熔化物稳定在740℃时，钛棒浸入并保持在740℃分别为5分钟，10分钟，20分钟，30分钟和60分钟。
在此之后，用两种不同的冷却方法，即空气冷却（AC）或炉冷（FC），分别将样品冷却至室内温度。
此后所制备的钛/铝金属的混合物被表示为的TiAl-mn，其中m
表示的热处理时间（m=5，10，20，30，60），图1使用嵌件成型铝/钛双金属复合n表示的采取的冷却方式（n=AC或FC）。
样品的略图
2.3界面分析
凝固后，将双金属样品通过切割放电的方式加工成厚度5mm的切片，这些切片的横截面均垂直于杆轴线。
各试件的表面是再用0.5μm的金刚石抛光，用于界面结构表征，分别用化学成分分析电子扫描显微镜（SEM，EVO18，ZEISS）和电子探针微分析仪（EPMA，JXA8100，JEOL）进行界面结构表征扫描。
另外，界面处的相结构也将进行X射线衍射（XRD-6000，Cu的Kα辐射，日本理学）将其在扫描范围20°≤2θ≤90°进行。
由于没有这种复合材料的ASTM测试标准，传统的测试被选择来检验复合材料粘结界面剪切强度。
用万能试验机来进行常规测试。
该测试试样厚度为5毫米，被放在一个具有7毫米直径的中心的圆形孔支撑平台，如图2。
.钛在钢筒桩的推动下嵌入，钢筒桩是同心的圆孔，其直径的5.5毫米。
十字头位移速率为0.5毫米/分。
为了在整个操作过程中，保持界面区垂直，钢定位器被设置在试样的中央底部。
接口的剪切强度使用以下等式计算。
其中，Fmax是最大负荷，r是钛棒的半径（即3毫米），t是试样的厚度（即5毫米）。
维氏硬度是由显微硬度计测定（M型测试仪，沃伯特威尔逊公司），在界面层施加压痕载荷300g保持15秒。
微硬度值由测得五个压痕测量三个中介值的平均值来确定。
图2推式测试典型安装示意图
3.结果与讨论
3.1界面化学
如图3所示，每个样品Ti和Al之间的界面已形成反应扩散层，它表明良好的冶金粘合。
在与空气冷却标本的对比下，观察到一些放射状裂纹。
此外，在检测TiAl-60FC时，还有一些切向微裂纹，这都是不利的机械性能。
同时，它表明，界面层的厚度随热处理时间增加而增加，而冷却条件无关。
60分钟热处理后，该界面层厚度达到最大值。
在相同的热处理条件下，进行炉冷却的界面层厚度大于空气冷却的厚度。
这可以归因于熔体和固体嵌入物接触时间不同。
即铝熔化物保持高于其液相温度的时间越长，由于在凝固过程中要释放热能，固体嵌入物与熔体接触越充分。
这意味着铝熔体和Ti嵌体更好的熔合。
因此，相应的界面的厚度增加。
图3示出该界面层包括两个子层，即粒状层和紧凑层。
在粒状层中的浅灰色颗粒尺寸不统一。
两个子层的厚度在不同的热处理和冷却方法下都有变化。
显然，如图所示当冷却速度比炉冷慢时，紧凑的子层厚度增加。
作当热处理时间增加，粒状子层的厚度可增加快于紧凑子层。
由于钛原子比铝原子的扩散速度慢，该两个子层的厚度依赖于混合物中Ti原子的距离。
即粒状和紧凑的结构，在反应层中的存在是通过钛原子的反应扩散的程度所决定的。
这跟界面的热含量有直接影响。
与空气冷却相比，Ti嵌体中钛原子具有更充分的时间扩散到Al熔体炉冷却下形成的金属间化合物，使其具有较大的厚度相对容易达到致密层下形成金属间化合物。
随着空气冷却速度的加快，钛原子的扩散时间变短，颗粒层形成。
为了体现钛/铝界面金属间化合物的形成，用X射线分别对样品TiAl-60AF和TiAl-FC进行衍射。
如图4。
根据XRD模型，反应区主要由金属间化合物TiAl3决定，而不是冷却方法。
为了进一步研究界面化学，将样品分别在740℃在处理60分钟和10分钟，并分别通过炉冷却和空气冷却，再用EPMA扫描光谱和区域扫描谱进行分析（图5）（图6）。
钛和铝基体的界面处，钛和铝的组合物的变化表示不同的金属间化合物的形成。
此外，如图5所示，钛/铝在铝基体界面层的能量谱线不直，但波浪线与颗粒层形态匹配。
线条变得平坦邻近于钛基体，这是和紧凑的形态子层吻合的。
还应该注意到，连续致密的金属间化合物层的形成与钛/铝能谱线呈现三平平台。
此外，一个非常薄的层在接近钛基体处出现，在Ti元素分布谱上有一层绿色光谱，这是不同于其他地方。
对于样品TiAl-60AC，TiAl-10AC和TiAl-10FC，图6显著表现了TiAl-10AC。
这似乎是种不同的金属间化合物已在这三种不同类型的样品间形成紧凑层。
在Al和Ti之间的界面进一步确定相结构，在这两种粒状和紧凑子层的位置如图5（a-d）被选作进行EPMA分析。
分析结果示于表2，这表明，颗粒层（图6A和B）和致密层（图6C和D）在铝基金属间化合物，是真实的TiAl3的相。
然而，上述薄的反应层相邻的Ti基体，即在Ti元素分布谱绿色薄层，实际上是TiAl2的相。
因此，由此可以得出
图3在各种热处理条件及冷却炉冷（a-e）和空气冷却（f-j）试件界面的SEM加热图像：
（a）5分钟（b）10分钟（c）20分钟（d）30分钟（e）60分钟（f）5分钟（g）10分钟
（h）20分钟（ⅰ）30分钟（j）60分钟。
结论，在不同的冷却方式和不同的热处理时间的样品的相是不同的。
该界面TiAl-60FC主要是形成TiAl3的相，而TiAl-60AC，TiAl-10AC和TiAl-10FC的界面相位主要由TiAl3和TiAl2形成。
已知的是，当在界面上的温度高于铝熔点，由于毛细管压力液体铝迅速蔓延。
在实验热处理温度范围内与铝钛中的溶解度相比，钛是低级的。
因此，钛原子的扩散决定了整个界
面化学。
在本研究中得到的界面区钛最大浓度不超过42.8%，根据Ti-Al二元相图，如图（7）。
此外，钛铝金属间化合物的熔点高于铝，，这表明金属间化合物的成核位点和模式主要与铝基体完全凝固前的钛嵌入物有关。
通过增加热处理时间以及冷却炉的应用，钛原子扩散加剧。
因此，将有足够的Ti溶解在铝基质中，保证了TiAl3形成直到达到化学平衡。
结果是，界面层变厚，致密层在邻近Ti基体处形成，铝/钛相图随着温度而降低。
当它下降到664.2℃铝基合金原子的溶解度降低，导致TiAl3相的二次沉淀。
在664.2℃，铝通过包晶反应形成固溶体。
该固溶体产生的TiAl3相三级沉淀，因为钛的溶解度随温度的降低。
正如上面提到的，在粒状次层的颗粒尺寸不均匀。
小的那个可以是二级或三级凝固过程中析出相TiAl3。
它也可以推断
图4典型样本的X射线衍射图谱：
是由TiAl2相一次成型的钛浓度高于某
740℃60分钟炉冷（a）一临界值（25.8％在图7所示的二元相）。
740℃60分钟空气冷却（b）据报道，TiAl2相的形成过程中，某一TiAl相是中间态。
因此，TiAl2的出现表明少量TiAl已经形成，即使它不能被检测到。
应该指出的是，由于金属间化合物的扩散区变脆，一旦热应力超过断裂将出现径向和切向裂纹以致界面层变厚。
图5用EPMA扫描界面的光谱曲线：
（a）740℃，60分钟，炉冷，（b）740℃，60分钟，空气冷却，
（c）740℃，10分钟，炉冷和（d）740C，10分钟，空气冷却。
图6用EPMA反应界面的面积扫描光谱图：
（a）740℃，60分钟，炉冷，（b）740℃，60分钟，空气冷却，（c）740℃，10分钟，炉冷和（d）740C，10分钟，空气冷却。
图7Ti-Al系二元体系相图。
3.2机械试验
界面上的平均剪应力可以用施加的负载表面和圆周表面根据公式
（1）计算。
铝/钛金属材料在不同热处理时间下制备和冷却方法的剪切强度的计算结果列于表3。
典型荷载位移曲线由图8给出。
值得注意的是，AlTi复合材料的剪切强度在热处理下通过空气冷却的优势按照处理时间呈现上升趋势。
但是，往往会在热处理10分钟后降低。
正如前面提到的，当致密层越厚，必然会破坏界面径向裂纹的完整性。
由于切向裂纹的出现，TiAl-60FC的平均剪切强度最低（16MPa），而TiAl-60AC是最高的（76MPa）。
该意味着所有获得的样品
的剪切强度为约60兆帕。
表4示出了一些典型的采用嵌件方法成型的钛合金/铝合金,钛/铝，钛/铝合金的剪切强度值。
从表4可以看出，通过嵌件成型的样本的剪切强度在这项研究中要比它的纯Al基体高得多。
通常情况下，在这项研究中的样品的剪切强度可以达到76MPa，最大值约为10MPa，高于相同的铝/钛样品进行真空扩散焊制，这可以解释是由冶金结合率差异和界面结构采用不同制备方法造成的。
此外，在这项研究中文献提出的纯铝基体的剪切强度平均值只有43MPa，这是文献规定的，这表明在Ti图8推送试验得到的典型负载-位移曲线基体和Al基体之间发生了化学反应使机械性能有了较大的提高。
表2对应于图5的浓度分析结果
图5
点
元素成分（原子百分比）
摩尔比
界面成分
Al
Ti
（a）
1
97.67
2.33
41.91
Al（Ti）
2
79.28
20.72
3.83
TiAl3（Al）
3
74.67
25.33
2.95
TiAl3
4
74.66
25.346
2.95
TiAl3
（b）
5
99.316
0.69
144.65
Al（Ti）
6
77.43
22.57
3.43
TiAl3
7
97.67
2.33
41.91
Al（Ti）
8
67.82
32.18
2.11
TiAl2
（c）
9
74.78
25.22
2.96
TiAl3
10
73.98
26.02
2.84
TiAl3
11
75.65
24.35
3.11
TiAl3
12
62.85
37.15
1.69
TiAl2（TiAl,Al）
（d）
13
74.97
25.03
3.00
TiAl3
14
74.96
25.04
2.99
TiAl3
15
66.71
33.29
2.00
TiAl2
16
64.20
35.80
1.79
TiAl2
17
3.61
96.39
0.04
Al（Ti）
在试样的界面上进行硬度测试，如图9所示，其硬度值的范围也在表4中表示。
人们可以看到，纯钛棒的硬度大约是HV200，纯铝基的硬度液接近HV20各位帮忙，分别从相应的纯铝和纯钛上裁判，在范围178到309HV和17.5到21HV之内。
此外，制造出的铝/钛复合材料界面的硬度明显增加。
值得注意的是，在试样的致密层的硬度比母材高很多（Al、Ti）。
这可以归因于Ti-Al金属间化合物的形成，根据以上特点，由颗粒层组成的金属间化合物和铝基体，使得钛和铝基之间的硬度值提高（图9B）。
如表4所示，铝/钛研究界面小于真空扩散焊接的硬度值，可能是因为的界面结构如TiAl和TiAl2不同的界面结构或者是因为不同制备方法造成同样的金属间化合物的不同比例如TiAl3。
此外，从嵌入成型方法较
低的硬度值可知纯钛嵌体和纯铝基体之间的界面结构可能相对简单。
图10推送测试中在80％的最大负荷值下试样界面层底面产生裂纹的SEM图像。
3.3。
损害鉴定
了在抗剪强度试验中了解裂纹的形成和传播机制，找出裂纹的产生是必要的。
因此，推送测试中当最大负荷值80%是TiAl-10AC断裂。
之后，对试样用金刚石进行切片与并抛光到优于0.5μm光洁度以保证沿垂直方向破坏的特点。
通过扫描电子显微镜进行的裂纹扫描，显示式样的裂纹在界面附近的底部发起（图10）。
位于铝基体中与负载方向平行的的裂纹随着剪切强度增加而增加。
这意味着，永久性塑料剪切的铝基质诱导钛嵌体发生位移变化。
此外，根据荷载-位移曲线（图8），由前面的结论可知，由于增加剪切应力分量使得裂纹扩展（图10，），但它似乎是不可见的。
4.结论
（1）在本研究中采用嵌入成型法制备纯铝基复合铸造试样。
（2）铝和钛的研究已经取得了良好的冶金结合。
Al和Ti的界面已被证明是主要由在Ti嵌体的过渡区和铝基体之间形成金属化合物TiAl2和TiAl3，这分别取决于不同的热处理
（3）这个紧凑界面层的硬度高于碱金属（Al，
图9试样在不同热处理条件和不同的冷却Ti）的颗粒界面层的硬度取决于金属间化合
工艺和冷却条件方法下的维氏硬度物和铝基的比例。
（a）740℃，60分钟炉冷（4）通过不同的热处理和冷却条件，成功
（b）740℃，60分钟，空气冷却的控制了金属化合物的厚度，从而影响合
（c）740℃，10分钟，炉冷金的力学性能。
在这项研究中，平均剪切
强度的界面层（60兆帕）已经实现，远远超过铝基体（43兆帕）。
（5）目前的工作对了解–钛铝复合材料的冶金结合机理提供了新的视角。
致谢:
这项研究是由对中央高校的基础研究基金支持（批准号：
FRF-TD-12-001号），建设项目为北京市重点实验室（批准号：
FRF-SD-B-005B），教育部高等学校博士学科点专项科研基金（编号：
20120006110019）和新金属材料国家重点实验室开放研究基金（批准号：
2012Z13）。
表3不同的热处理条件和不同的冷却方法界面扩散区合金试样的剪切强度。
冷却方法
样品
最大强度（N）
最大剪切强度（MPa）
炉内冷却
740℃，60分钟
1585.57
16.8
740℃，30分钟
5207.66
55.3
740℃，20分钟
5374.03
57
740℃，10分钟
6025.87
64
740℃，5分钟
4551.90
48.3
空气冷却
740℃，60分钟
7168.23
76.1
740℃，30分钟
6557.63
69.6
740℃，20分钟
5896.60
62.6
740℃，10分钟
4922.04
52.3
740℃，5分钟
4586.49
45.9
Al（实验中）
4052.79
43
Al（常态）
-
42
表4钛/铝金属复合材料的最新研究成果。
材料
进程
剪切强度
界面硬度
参考文献
Ti/Al
嵌入成型
46-76MPa
89-520HV
本项研究
Ti/Al-7Si-0.3Mg
嵌入成型
最大120MPa
-
参考文献15
Ti/Al
铝通过真空扩散到钛片表面
-
240-602HV
参考文献28
AA7075/Ti-6Al-4V
表面使用Cu和Sn-4AG-3.5B对表面进行涂覆接合瞬时液相粘合（TLP）
18-29MPa
96-152HV
参考文献29
Ti/Al
真空扩散焊
28-67MPa
--
参考文献30
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