高效液相色谱仪验证方案与报告.docx
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高效液相色谱仪验证方案与报告
验证立项申请表
立项部门
检验仪器与方法验证小组
申请日期
年月曰
立项题目
LC-05P髙效液相色谱仪验证方案
类别
检验仪器
验证要求及目的
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能
指标，对该仪器进行必要的验证。
立项部门负责人签名：
年月日
主管部门意见
签名：
年月日
生产技术部门意见
签名：
年月日
品质部意见
签名：
年月日
技术副总意见
签名：
年月日
备注
验证方案审批表
部门
负责人签名
日期
起草
品质部
年月日
生产技术部
年月日
批
品质部
年月日
准
验证领导小组
年月日
技术副总
年月日
备
注
验证计划
1、概述
LC-05P高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品,我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的目的是为今后新产品硏制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
2、验证目的
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
3、职责分工
姓名
所在部门
职务（职称）
验证分工
4、验证时间安排
验证开始时间：
年
月
日
验证结束时间：
年
月
日
验证报告
验证项目名称
LC-05P高效液相色谱仪验证
验证起讫日期
验
证工作
负责验证部门
人员
参加部门
人员
参加部门
人员
检验部门
人员
验证结果报告概要：
说明：
位置不够用时可另附页
验证证书
验证项目
LC-05P高效液相色谱仪验证
验证要求及目的
为了确保使用该仪器检测数拯真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设這的性能指标，对该仪器进行必要的验证。
验证报告编号
验证报告需称
LC-05P高效液相色谱仪验证报告
有效期至
备注
当影响仪器的关键性备件等发生重大变化时须进行再验证。
该验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果均符合标准要求且对验证报告已审核无误,予以批准。
特此证明
验证领导小组负责人：
签字：
年月日
******药业有限公司
LC-05P高效液相色谱仪
验证方案
检验仪器与方法验证小组
二OO八年一月
******药业有限公司
LC-05P高效液相色谱仪
验证报告
（-）安装确认
1、资料档案
1.1概述
1.2资料档案
检验仪器与方法验证小组
二OO八年一月
2、技术特性
2.1备件
2.2技术参数
3、一般状况
（二）功能试验
（三）校正
1、计量部门的校正
2、检验室校正
（四）适用性预试验
（五）再确认
LC-05P型高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
购买该产品的口的是为今后新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。
仪器名称：
高效液相色谱仪仪器负责人：
仪器型号：
LC-05P仪器编号：
生产厂家：
*水**水*分离科学技术公司
仪器所在部门和房间：
办公、质检楼三楼精密仪器室
（一）安装确认
1、资料档案
1.1概述
描述仪器的使用范圉。
1.2资料档案
仪器使用说明书、合格证、使用记录、维修保养记录及备件清单的存放情况。
2、技术特性
2.1备件
品名
1产厂家
数量
存放处
D：
灯
色谱柱
维修工具
2.2技术参数
3、一般状况
仪器的安装是否符合要求
（二）功能试验
H的：
确认该仪器达到技术要求。
1LC-05P高压恒流泵
1.1流量准确度
可执行标准：
＜±3%（以蒸憎水为标准）
测试方法：
将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸镭水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.Oml/minA段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
流量设定值（ml/min）
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量准确度（%）
结论:
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
1.2流量精确度
可执行标准：
<±0.3%（0.997ml/min〜1.003ml/niirb以蒸tS水为标准）
测试方法：
将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸镭水为流动相，将
流速稳定后，设定流量为1.Oml/min,在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相,同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
次数
1
2
3
4
5
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量精确度（%）
结论:
试验者：
复核者：
1.3Ik力范围
日期：
年月日
日期：
年月日
可执行标准：
±0.2MPa+设定值
测试方法：
在进样阀的出口接一个两通，再将两通的列外一端用OD1.6的盲管封住。
启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。
设定值分别为：
lO.OMpa、20.OMpa>30.OMpa
结论：
试验者：
日期：
年
月
日
复核者：
日期：
年
月
日
2LC-10UV紫外可见光液相色谱检测器
2.1噪声与漂移
可执行标准：
噪声
<±1.0X10'4AU（250nm）,
漂移
<±5.0X10HAU/hr
测试方法：
将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm,流动相为屮醇，流速为1.Oml/min,
待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。
测试图谱见基线漂移测试。
见图谱
（1）
结论：
试验者：
日期：
年
月
日
复核者：
日期：
年
月
日
2.2重复性（定性重复性及定量重复性）
LI的：
考核仪器整体稳定性能。
可执行标准：
定性重复性RSDW1%,定量重复性RSDW2.0%
测试方法：
精密量取二屮苯和苯适量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释成每lml含上述两种物质都为0.002ml的帑液，摇匀；以中醇为流动相，精密量取上述溶液20U1注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。
见图谱
（2）-（6）A、定性重复性
取两组分保留时间差进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1保留时间
组分2保留时间
组分1与组分2保留时间差
RSD
B、定量重复性
取两组分峰面积比进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1峰面积
组分2峰面积
组分1与组分2峰面积比
RSD
结论:
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
2.3最小检出量
可执行标准：
检出量为1.0X10屯/ml,以蔡为样品。
测试方法：
精密称定蔡适量用屮醇溶解并稀释成l.OXIOVml,以甲醇为流动相,精密量取20U1注入色谱仪中，记录色谱图，测试结果见图谱（7）。
结论：
试验者：
日期:
复核者：
日期:
（3）校正
1、计量部门的校正（有关检定证书）检定单位：
检定证书编号：
检定日期：
年月日
2、检验室的校正
流量校正
I」的：
对泵的流量进行校正。
将仪器各部件联好，以蒸懈水为流动相，用秒表计时10分钟，将流岀液收集在已恒重的比重瓶里,称重,查表，计算即得，结果如下表
设定流量值（ml/min）
0.5
1.0
1.5
测量次数
3
3
3
实际测量时间（min）
10
10
10
收集液的重量@）
收集液的体积（ml）
实际流量（ml/min）
结论:
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
（四）适用性预试验
U的：
检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏差。
可执行标准：
含量测定的相对偏差应不得过3.0%。
检验项目：
乌鸡白凤丸含量测定。
样品批号：
采用仪器：
材枫衬分离科学技术公司LC-05P高效液相色谱仪。
检验依据：
中国药典2005年版一部。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以屮醇一水（33：
67）为流动相；检测波长为230nm。
理论板数按芍药昔峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备取芍药昔对照品适量，精密称定，加屮醇制成每lml含40据的溶液，即得。
供试品溶液的制备取乌鸡口凤丸小蜜丸，研细，取约5g,精密称定，精密加入30%乙醇25ml,称定重量，时时振摇，静置24小时，超声处理30分钟（功率300W,频率50kHz）,放冷，再称定重量，加30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml,通过De型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,柱高12cm）,用30%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml分次使溶解，转移至25ml量瓶中，容器用屮醇适量多次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加屮醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20u1,注入液相色谱仪，测定,即得健试员中芍药昔（C：
3H25O：
x）的含量。
标示含量%=［（Ar•C•S）/（Ai•Wr•1000）］X100%
式4A「、At-—分别为样品与对照品峰面积；
c—为对照品浓度。
Wr为样品重量（g）；
s——为供试品稀释倍数。
样品重（g）:
（1）
（2）（3）
样品与对照品峰面积见图谱。
计算：
标示含量
（1）
标示含量
（2）
标示含量（3）
计算相对偏差允许偏差W3.0%o
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
（5）再确认
1、线路连接：
检查线路，接地等情况。
2、仪器维护：
清洁仪器内部和外部。
3、检查：
色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。
4、功能验证：
4.1流量
用比重瓶收集一定时间的流动相比较流量是否和设定值一致，如不一致则调整。
4.2紫外检测器性能
4.2.1将仪器各部联好，紫外检测器波长调到250nm,流动相为屮醇，流速为1.Oml/min,稳定后记录基线30〜40分钟，基线飘移＜±5.0X10_1AU/hr,噪声W±1.0X1（TaU。
4.2.2重复性
精密量取二屮苯和苯适量，置棕色量瓶中，加中醇使溶解并稀释成每10）1含上述两种物质都为0.002ml的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液20Ml注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。
以此检查仪器的定性重复性和定量重复性，定性重复性RSDW1%,定量重复性RSDW2.0%。
4、2.3最小检出量
精密称定蔡适量，用中醇溶解并稀释成l.OXloVml,以屮醇为流动相，精密量取20U1的供试液注入色谱仪中，记录色谱图。
5、工作日记：
每次试验均应作操作者、日期和仪器状态的记录。
6、检查周期：
再确认项目
周期
1
每年一次
2
每次试验
3
每月一次
4
每年一次
5
每次试验
制订人：
日期：
年月日
概述
一、验证结果与小结（验证记录）
（―）安装确认
1、资料档案
2、技术特性
3、一般状况
（二）能性试验
（三）校正
1、计量部门的校正
2、检验室校正
（四）适用性预试验
（五）再确认
1、线路连接
2、清洁
3、检查
4、功能性试验
5、工作日记
二、验证结果及总体评价
三、再验证计划
四、确立的正式文件
五、验证报告的审查
六、审批意见
概述
年月日至年月日检验仪器与方法验证小组根据批准的LC-05P高效液相色谱仪验证方案，对该仪器进行了安装确认、校正、适用性预试验、再确认等一系列验证工作，现将验证工作报告如下：
一、验证结果与小结（验证记录）
（一）、安装确认
1资料档案
1.1概述
本仪器用于公司新产品研制、开发、生产。
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠,
也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行了验证。
仪器名称：
高效液相色谱仪仪器负责人：
仪器型号：
LC-05P仪器编号：
生产厂家：
******分离科学技术公司
仪器所在部门和房间：
办公、质检楼三楼精密仪器室
1.2资料档案
资料名称
档案编号
存放地点
使用说明书
LC-10液相色谱仪
资料室
合格证
LC-10液相色谱仪
资料室
使用记录
LC-10液相色谱仪
资料室
维修保养记录
LC-10液相色谱仪
资料室
备件清单
LC-10液相色谱仪
资料室
2技术特性
2.1备件
品名
生产厂家
数量
存放处
D灯
色谱柱
维修工具
2.2技术参数
O流量范围:
0.Olml/min〜生99ml/min（以0.Olml/min增量调节）
O流量准确度：
^±3%（以蒸憾水为标准）
O流量精确度：
＜±0.3%（以蒸懈水为标准）
O压力范围:
W35.5Hpd（流量0.01〜5ml/min）
O压力脉动：
±0.05Mpa
O力显示精度：
0.1Hpd
O光源：
氛灯
o光路系统：
双光路光栅单色仪
o接收器：
光电二级管
O波长范圉：
190〜600nm
O波长精确度：
±1.0nm
O谱带宽度：
8nm
O基线噪声：
＜±1.0X10_,AU
O基线漂移：
W±5.0X10_1AU/hr
O最小检测量：
1.0X10_3g/ml（样品为蔡）
3一般状况
仪器釆购符合釆购质量要求，安装符合本公司GMP及供货商提岀的要求。
（二）功能性试验
1LC-05P拓压恒流泵
1.1流量准确度可执行标准：
＜±3%
流量设定值（ml/min）
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量准确度（%）
结论:
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
1・2流量精确度
可执行标准：
<±0.3%（0.997ml/min〜1.003m]./niin）
次数
1
2
3
•1
5
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流岀量（ml/min）
流量稳定度（%）
结论:
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
1・3压力范围
可执行标准：
±0・2MPa+设定值
压力设定值
10.0MPd±0・2MP&
20.0MPa±0.2MPa
30.0MPa±0.2MPa
泵运行状态
结论:
试验者：
日期：
年
月
日
复核者：
2LC-10UN紫外可变波长检测器
2.1噪声与漂移
日期：
年
月
日
可执行标准：
噪声测试结果见图谱
（1）结论：
<±1.0X10"5AU（250nm）,
漂移＜±5
.OXlO'Whr
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
2.2重复性（定性重复性及定量重复性）
可执行标准：
定性重复性RSDW1%,定量重复性RSDW2%
A、定性重复性
取两组分保留时间差进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1保留时间
组分2保留时间
组分1与组分2保留时间差
RSD
次数
1
2
3
4
5
组分1峰面积
组分2峰面积
组分1与组分2峰面积比
RSD
B、定量重复性
取两组分峰面积比进行计算。
结论:
试验者:
日期:
复核者:
日期:
2・3最小检出量
可执行标准：
检出量为l.OXloVml,以蔡为样品。
测试结果见图谱（7）
结论：
试验者：
复核者：
（三）、校正
1、计量部门的校正检定单位：
检定证书编号：
日期:
日期:
检定日期：
年月日
日期：
年月日
日期：
年月日
2、检验室的校正
流量校正
流量设定值（ml/min）
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量精度（%）
结论:
试验者：
复核者：
（四）、适用性预试验
可执行标准：
含量测定的相对偏差应不得过3.0%
检验项目：
乌鸡白凤丸含量测定。
样品批号：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以屮醇一水（33：
67）为流动相；检测波长为230nm。
理论板数按芍药昔峰计应不低于2000。
对照品溶液的制备取芍药昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备取乌鸡口凤丸小蜜丸，研细，取约5g,精密称定，精密加入30%乙醇25ml,称定重量，时时振摇,静置24小时,超声处理30分钟（功率300W,频率50kHz）,放冷，再称定重量，加30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml,通过D⑹型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm,柱高12cm）,用30%乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml分次使溶解，转移至25ml量瓶中，容器用屮醇适量多次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加屮醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u1,注入液相色谱仪，测定,即得迭逊S中芍药昔（C//J的含量。
咏示含量%=[（Ar•C•S）/（Ai•Wr•1000）1X100%式中：
A「、Ar•―分别为样品与对照品峰面积；
Wr为样品重量（g）;
c——为对照品浓度；
s——为供试品稀释倍数。
样品重（g）：
（1）
（2）
样品与对照品峰面积见图谱。
计算：
标示含量
（1）
标示含量
（2）
允许偏差W3・0%o
标示含量（3）
计算相对偏差
结论:
试验者：
日期：
年
月
日
复核者：
日期：
年
月
日
（五人再确认
1线路连接：
检查线路，接地。
2清洁：
清洁仪器外部
3检查:
色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。
4功能性试验
1LC-05P高压恒流泵
1.1流量准确度
可执行标准：
＜±3%
流量设定值（ml/min）
1.0
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量准确度（%）
结论:
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
1.2流量精确度
可执行标准：
＜±0.3%（0.997ml/min~l.003ml/min）
次数
1
2
3
4
5
10分钟收集量（g）
收集量计算查表后的体积（ml）
实际每分钟流出量（ml/min）
流量稳定度（%）
结论:
复核者：
日期:
1.3压力范围
可执行标准：
±0・2MPa+设定值
压力设定值
10.0±0.2MPa
20.0±0.2MPa
30.0±0.2MPa
泵运行状态
试验者：
复核者：
2LC-10UV紫外可变波长检测器
结论:
2.1噪声与漂移
漂移V±2・0Xl（TAU/hr
可执行标准：
噪声V±o.35Xl（TAl：
（250nni）,测试结果见图谱
（1）
结论：
试验者：
日期:
复核者：
日期:
2.2重复性（定性重复性及定量重复性）
可执行标准：
定性重复性RSDW1做定量重复性RSDW2%
A、定性重复性
取两组分保留时间差进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1保留时间
组分2保留时间
组分1与组分2保留时间差
RSD
B、定量重复性
取两组分峰面积比进行计算。
次数
1
2
3
4
5
组分1峰面积
组分2峰面积
组分1与组分2峰面积比
RSD
结论:
2.3最小检出量
可执行标准：
检出量为l.OXIOVml,以荼为样品。
测试结果见图谱（7）
结论：
试验者：
日期：
年月日
复核者：
日期：
年月日
5工作日记：
每次试验均应作操作者，日期和所有结果的记录。
二、验证结果及总体评价
通过对LC-05P高效液相色谱仪进行安装确认、校正、适用性预试验、再确认等一系列验证工作，均达到预定的标准要求，该仪器可正式投入使用。
三、再验证计划
再验证项目
周期
1
升级会员 