物质组成探究综合实验.docx

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物质组成探究综合实验

　　第1页共10页物质组成探究综合实验1．物质（离子）检验的基本原则和方法

（1）物质检验的三原则：

一看（颜色、状态）、二嗅（气味）、三实验（加试剂）。

（2）物质检验的基本方法根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：

①生成气体，如NH＋

　　4、CO2－3的检验。

②生成沉淀，如Cl－、SO2－4的检验。

③显现特殊颜色，如Fe3＋、苯酚的检验。

④焰色反应，检验金属或金属离子。

　　（3）物质检验的注意事项①选取试剂要最佳：

选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象：

溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等要专一，使之一目了然。

　　②尽可能选择特效反应以减少干扰，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。

　　③一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验CO2－3时，HCO－3会造成干扰；Fe2＋遇氧化剂转化对Fe3＋的检验造成干扰。

　　④注意离子检验所要求的环境，如酸碱性、浓度、温度的选择。

　　2．定量测定的常用方法

（1）沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

（2）测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

　　量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，

　　B、C、D是改进后的量气装置。

　　（3）测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

　　（4）滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

　　（5）热重法第2页共10页只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。

热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。

通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

　　3．物质组成计算的常用方法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。

②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。

③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。

　　④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比热重曲线计算①设晶体为1mol。

②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。

　　③计算每步的m余，m余m1mol晶体质量＝固体残留率。

④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。

⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式多步滴定计算复杂的滴定可分为两类：

（1）连续滴定法：

第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。

根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量

（2）返滴定法：

第一步用的滴定剂是过量的，二步再用另一物质返滴定过量的物质。

根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量（2021天津理综，9）水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mgL－1。

我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mgL－1。

某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。

Ⅰ.测定原理：

　　碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO（OH）2：

①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO（OH）2第3页共10页酸性条件下，MnO（OH）2将I－氧化为I2：

②MnO（OH）2＋I－＋H＋―Mn2＋＋I2＋H2O（未配平）用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：

③2S2O2－3＋I2===S4O2－6＋2I－Ⅱ.测定步骤：

　　a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

　　b．向烧瓶中加入200mL水样。

　　c．向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液（过量）、2mL碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。

　　d．搅拌并向烧瓶中加入2mLH2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。

　　e．从烧瓶中取出

　　40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用

　　0.01000molL－1Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

　　f．g．处理数据（忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化）。

　　回答下列问题：

（1）配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为

　　________。

（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。

　　①滴定管②注射器③量筒

　　（3）搅拌的作用是

　　_________________________________________________________。

　　（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为

　　_____________________________。

　　（5）

　　步

　　骤

　　f

　　为

　　______________________________________________________。

　　（6）步骤e中达到滴定终点的标志为______。

若某次滴定消耗

　　Na2S2O3溶液

　　4.50mL，水样的DO＝________mgL－1（保留

　　一位小数）。

作为饮用水源，此次测得DO是否达标：

________（填是

　　或否）。

　　（7）步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴

　　定时会产生明显的误差。

写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）：

___________________________________。

　　命题点研究与答题规范第

（1）问考查化学实验的基本操作气体

　　的溶解度随温度升高而减小，故可将水加热煮沸除去溶解在水中的O

　　2第

（2）问考查实验仪器的选择测定步骤中加入的试剂为无氧溶

　　选用密封性较好的注射器第

　　（3）问考查化学实验基本操作的作用搅拌使物质混合均匀，加快化学反应的进行第

　　（4）问考查氧化还原方程式的配平MnO（OH）2中Mn的化合价为＋4，能将I－氧化成I2，依据氧化还原方程式配平的方法配第4页共10页平化学方程式：

MnO（OH）2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O第

　　（5）

　　（6）问考查中和滴定的实验操作及滴定终点的判断中和滴定一般采用重复滴定2～3次来减小滴定误差，用Na2S2O3溶液进行滴定时，I2的量逐渐减小至消失时为滴定终点，此时的现象是溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复第

　　（6）问考查多步反应方程式的计算根据题中所给的反应方程式得出关系式：

　　2Mn2＋～O2～2MnO（OH）2～2I2～4Na2S2O314n（O2）

　　0.0045L0.01000molL－1则n（O2）＝14

　　0.0045L0.01000molL－1DO＝14

　　0.0045L0.01000molL－132gmol－

　　10.04L＝

　　9.010－3gL－1＝

　　9.0mgL－1高于5mgL－1，故此次测得DO达标第

　　（7）问考查氧化还原滴定的误差分析Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化，另外，I－也可被O2氧化答案

（1）将溶剂水煮沸后冷却

（2）②

　　（3）使溶液混合均匀，快速完成反应（4）1,2,4,1,1,3

　　（5）重复步骤e的操作2～3次

　　（6）溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色

　　9.0是（7）2H＋＋S2O2－3===S＋SO2＋H2O，SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO2－4＋2I－，4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O（任写其中2个）1．某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略）：

第5页共10页已知：

锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

　　3MnO2－4＋2H2O===2MnO－4＋MnO2＋4OH－回答下列问题：

（1）装置A中a的作用是________________________；装置C中的试剂为______________；装置A中制备Cl2的化学方程式为__________________________________。

（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。

　　（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入__________（填酸式或碱式）滴定管中；在规格为

　　50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为

　　15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________（填标号）。

　　A．

　　15.00mLB．

　　35.00mLC．大于

　　35.00mLD．小于

　　15.00mL

　　（4）某FeC2O42H2O样品中可能含有的杂质为Fe2（C2O4）

　　3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：

　　Ⅰ.称取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。

用cmolL－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。

　　Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。

　　样品中所含H2C2O42H2O（M＝126gmol－1）的质量分数表达式为________________。

　　下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________（填标号）。

　　A.V1V2＝3时，样品中一定不含杂质

　　B.V1V2越大，样品中H2C2O42H2O含量一定越高C．若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高答案

（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下NaOH溶液Ca（ClO）2＋4HCl（浓）===CaCl2＋2Cl2＋2H2O

（2）在装置

　　A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶

　　（3）酸式C

　　（4）

　　0.315cV1－3V2m100%BD解析

（1）装置A中恒压分液漏斗a的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下。

Cl2有毒，装置C用于Cl2的尾气处理，盛装的试剂为NaOH溶液。

　　装置A中利用浓盐酸与漂白粉反应制取Cl2，漂白粉的有效成分是Ca（ClO）2，反应的化学方程式为Ca（ClO）2＋4HCl（浓）===CaCl2＋2Cl2＋2H2O。

第6页共10页

（2）浓盐酸易挥发，装置A中制得的Cl2中混有挥发出的HCl，易与KMnO4发生氧化还原反应，导致其产率降低，改进方法是在装置

　　A、B之间加装盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶。

　　（3）KMnO4溶液具有强氧化性，易腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，故应选择酸式滴定管。

酸式滴定管下端有一段未标注刻度，规格为

　　50.00mL的滴定管，液面在0刻度时，溶液的体积大于

　　50.00mL，故KMnO4溶液起始读数为

　　15.00mL时，滴定管中KMnO4溶液的

　　实际体积大于

　　35.00mL。

　　（4）设样品中FeC2O42H2O为xmol，Fe2（C2O4）3

　　为ymol，H2C2O42H2O为zmol，它们分别和KMnO4反

　　应的关系式为：

　　5FeC2O42H2O～3KMnO45H2C2O42H2O～2KMnO4

　　x

　　35x

　　z

　　25z5Fe2（C2O4）

　　3～6KMnO4y

　　65y所以过程Ⅰ中消耗的KMnO4的

　　物质的量（单位为mol）为35x＋25z＋65y＝cV110－3①过程

　　Ⅱ溶液中Fe2＋的物质的量为（x＋2y）molFe2＋和MnO－4的

　　关系式为5Fe2＋～MnO－4x＋2y15（x＋2y）过程Ⅱ中

　　消耗的KMnO4的物质的量（单位为mol）为15（x＋2y）＝cV210

　　－3②由①式得：

3x＋6y＋2z＝5cV110－3由②式得：

3x＋6y

　　＝15cV210－3两式相减得：

z＝5210－3c（V1－3V2）所

　　以样品中H2C2O42H2O的质量分数表达式为5210－3cV1

　　－3V2126m100%＝

　　0.315cV1－3V2m100%V1V2＝3时，H2C2O42H2O的质量分数为0，则不含H2C2O42H2O；

　　由35x＋65y＝cV110－3和15（x＋2y）＝cV210－3可知，不论y是否为0，均有V1＝3V2，即当V1V2＝3时，样品中

　　可能含有第7页共10页Fe2（C2O4）3，A错误；V1V2越

　　大，加还原剂后所得溶液中Fe2＋含量越低，则样品中H2C2O42H2O含量越高，B正确；若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，H2C2O4未被完全氧化，引起V2偏大，则样品中Fe元素含量偏高，C错误；若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，消耗KMnO4溶液体积V2实际偏大，故测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。

　　2．（2021天津，15）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。

回答下列问题：

　　Ⅰ.甲方案实验原理：

CuSO4＋BaCl2===BaSO4＋CuCl2实验步骤：

（1）判断SO2－4沉淀完全的操作为_____________________________________。

（2）步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为______________________。

　　（3）步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为______________________。

　　（4）固体质量为wg，则c（CuSO4）＝______________________molL－1。

　　（5）若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c（CuSO4）__________（填偏高偏低或无影响）。

　　Ⅱ.乙方案实验原理：

Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2实验步骤：

　　①按图安装装置（夹持仪器略去）②③在仪器

　　A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整

　　D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持

　　D、E中两液面相平，读数并记录第8页共10页⑦处理数据

　　（6）步骤②为____________________。

　　（7）步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是____________________（填字母）。

　　a．反应热受温度影响b．气体密度受温度影响c．反应速率受温度影响

　　（8）Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下（H2）＝dgL－1，则c（CuSO4）________molL－1（列出计算表达式）。

　　（9）若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测...