材料分析方法试题1.docx
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材料分析方法试题1
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）
一、1、基态2、俄歇电子3、物相分析4、色散5、振动耦合6、热重分析
一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）
1.对于X射线管而言，在各种管电压下的连续X射线谱都存在着一个最短的波长长值
，称为，当管电压增大时，此值。
2.由点阵常数测量精确度与角的关系可知，在相同条件下，角越大，测量的精确度。
3.对称取代的S=S、C≡N、C=S等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在光谱中往往产生很强的吸收带。
4.根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为：
、、。
5.两组相邻的不同基团上的H核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫。
6.德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和。
7.激发电压是指产生特征X射线的最电压。
8.凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？
。
9.对于电子探针，检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪来完成的。
常用的X射线谱仪有两种：
一种，另一种是。
10.对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区：
和。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
11.衍射仪的测量方法分哪两种：
和。
12.DTA曲线描述了样品与参比物之间的随温度或时间的变化关系。
13.在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于。
14.紫外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
15.有机化合物的价电子主要有三种，即、和。
16.核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅TMS＝。
17.红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。
此种说法正确与否？
18.透射电子显微镜以为成像信号，扫描电子显微镜主要以
为成像信号。
14.氢核受到的屏蔽效应强，共振需要的磁场强度，共振峰在场出现，其值。
二．简答题（共50分，选做50分，多答不加分）
1．说明倒易矢量的定义及倒易矢量的基本性质；（10分）
2．为什么用三乙胺稀释时，CHCl3上氢核的NMR峰会向低场移动？
（10分）
3．凡是满足布拉格方程的皆会产生衍射，这种说法正确与否？
为什么？
并写出布拉格方程的矢量表达式。
（10分）
4．运动电子与固体作用产生的哪些信号？
（5分）
5．简述扫描电镜粉末试样制备的方法。
（10分）
6．简要说明差热分析曲线的影响因素。
（5分）
7．影响红外吸收光谱中峰位的因素有哪些？
请简要说明。
（10分）
8.
与
吸收频率在什么范围内？
哪个峰强些？
为什么?
（10分）
三．综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）
1.CuK辐射（CuK＝0.154nm）照射Cr（b.c.c）样品，已知Cr的点阵常数a＝0.288nm，试用布拉格方程求其（211）反射的θ角。
（10分）
2.已知Ag（fcc）的点阵常数为0.40856nm，假设用CuK（KCu=1.541Å）X射线照射Ag样品。
试写出头四条衍射线的干涉指数，并计算相应各衍射线的2值。
（10分）
3.纯液体化合物的分子式为C8H8，试推断其可能的结构。
（10分）
频率（Hz）
4.分子式为C7H16O3，试推断其结构。
（积分曲线高度比为1∶6∶9）（10分）
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）
一．分，选做5题，共10分，多答不加分）
1.激发态2、短波限3、干涉指数4、基频峰5、热差分析6、生色团
二．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）
1.同一阳极靶，管电压V不变，提高管电流I，各波长射线的强度I，但短波限λ0；短波限λ0仅与有关。
2.原子核外电子遵从能量最低原理、包利不相容原理和洪特规则，分布于各个能级上，此时原子处于能量最近状态，称之为；原子中的一个或几个电子由基态所处能级跃迁至高能级，此时的原子状态称为；而由基态转变为激发态的过程称为。
3.倒易矢量r*HKL的基本性质是：
r*HKL于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于（HKL）之dHKL的倒数。
4.根据核的等价性，中Ha、Hb是核。
5.红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有的变化。
6.衍射线的由晶胞大小、形状和位向决定；衍射线的取决于原子的种类及其在晶胞中的位置。
7.可将中红外区光谱大致分为两个区：
和，区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
8.产生光电效应的条件：
入射X射线光子波长必须吸收限λk。
9.由德拜相机的分辨本领：
可知：
相机半径R越大，分辨本领；θ越大，分辨本领高；X射线波长越长，分辨本领；面间距越大，分辨本领；
10.当用同一射频照射样品时，样品分子中处于不同化学环境的氢核，所产生的共振峰将出现在不同磁场强度的区域。
这种共振峰位置的差异称为。
11.高速运动的电子与物质碰撞产生的X射线很少，约占总能量的1％，其余多转为。
12.热重法是在程序控温下，测量物质的与温度或时间的关系的方法。
13.多原子分子的基本振动有两大类型：
和弯曲振动。
14.在与外磁场B0垂直的方向上施加一个频率为v的交变射频场B1，当v与核的回旋v0相等时，自旋核能够吸收射频场的能量，由低能级自旋状态跃迁至高能级自旋状态，产生自旋的倒转和共振吸收信号，这种现象叫。
15.固有偶极距为零的分子，其对称伸缩振动不会产生红外吸收峰。
此种说法正确与否？
三．简答题（共50分，选做50分，多答不加分）
1.X射线管产生特征X射线的波长是否与管电压有关，为什么？
（10分）
2.通过布拉格方程的讨论，我们知道布拉格方程描述了“选择反射”规律，在这里，“选择反射”规律是指的什么？
（5分）
3.电磁透镜的主要像差有哪些？
其各种产生的原因是什么？
（5分）
4.简述红外吸收光谱产生的必要条件；（5分）
5.简述透射电镜制备复型所需材料应具备的条件；（10分）
6.举例说明透射电镜在高分子材料中的应用；（10分）
7.简要分析差热分析的原理；（10分）
8.什么是共轭效应，在红外吸收光谱中共轭效应对峰位是如何影响的？
（10分）
四．综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）
1．已知金属W（体心立方）的点阵常数为0.316nm，假设用CuK（CuK=1.541Å）X射线照射W样品。
试写出（211）晶面所对应的衍射线的2值。
（10分）
2．试计算体心（点阵）晶胞的F与|F|2值。
（10分）
3.化合物分子式为C8H7N，试推断其可能的结构。
（10分）
4.化合物分子式为C8H8O2，试推断其结构。
（积分曲线高度比为1∶2∶2∶3）。
（10分）
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）
一、1．辐射跃迁：
2．物相定性分析：
3．热分析4．透光率：
5．IR：
二、填空题（每题1分，共10分）
1.用n（主量子数）、S、L、J、MJ等量子数表征原子能态，则原子能级由符号nMLJ表示，称为
2.物质中与入射的辐射即入射线相互作用而致其散射的基本单元可称。
3.衍射波的两个基本特征——和，与晶体内原子分布规律（晶体结构）密切相关。
4.由点阵常数测量精确度与角的关系可知，在相同条件下，角越大，测量的精确度。
5.通过研究电磁透镜的分辨本领可知，电子波的波长越小，即加速电压越大，则电磁透镜的分辨本领。
6.电子探针X射线显微分析仪是利用高能电子与固体物质相互作用时激发出的
波长和强度的不同，来确定分析区域的。
7.差热分析是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的与温度的关系的一种热分析方法。
8.有些官能团本身并不在紫外区产生吸收，但它们具有能使生色团的光谱峰移向长波区并使其强度增加的作用，这种官能团叫做。
一、选择题（每题2分，共20分）
1．下面哪些晶面属于[
11]晶带（）
A、（101）B、（102）C、（120）D、（231）
2．对于连续X射线谱，其短波限只于（）有关。
A、管电压B、管电流、C、靶材的原子序数D、温度
3、下列哪种信号不可是电子与固体作用产生的信号。
（）
A、特征X射线B、光电子
C、二次电子D、俄歇电子
4．对于立方晶系，（100）晶面的多重性因子P（100）=（）.
A、4B、6C、8D、10
5．对于德拜相机的分辨本领，以下哪种说法不正确：
（）
A、相机半径越大，分辨本领越高；B、角越大，分辨本领越高；
C、波长越长，越高；D、所选晶面衍射线对应的晶面间距越大，分辨本领越高；
6．多晶X射线衍射仪在衍射实验过程中，采用的驱动方式为：
（）
A、-2联动B、轴单动C、2轴单动D、-联动
7．对于宏观残余应力，若（111）面承受压应力，则（111）面对应的衍射线的值与无应力时的（111）面对应的值相比将（）。
A、减小B、增大C、不变
8．电磁透镜焦距的调节一般是通过（）调节的。
A、改变激磁电压B、改变激磁电流C、更换电磁透镜D、改变电子加速电压
9．下列哪种工作方式不是电子探针的工作方式。
（）
A、定点分析B、线扫描分析C、面扫描分析D、体扫描分析
10．下列哪种因素不是影响红外光谱谱峰位置的影响因素。
（）
A、诱导效应B、共轨效应C、分子含量D、偶合效应
二、判断题（每题1分，共10分）
1．因晶体的周期性，与晶面指数一样，干涉指数表示的晶面一定是晶体中的真实原子面。
（）
2．凡是实物粒子，不管是运动的还是静止的，都具有波粒二象性，称为物质波或德布罗意波。
（）
3．特征X射线的波长与原子序数存在着特定的规律；（）
4．衍射的充分必要条件是“反射定律+布拉格方程”；（）
5．吸收因子越大，X射线的衍射强度也越大；（）
6．衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关，衍射线的强度仅取决于晶胞中原子的位置，而与晶胞形状及大小无关。
（）
7．透射电镜的光学性质与玻璃透镜的光学性质相似；（）
8．扫描电镜的一大特点是可以观察磁性样品；（）
9．红外吸收光谱属于振—转光谱，因有机分子都存在振动、转动能级，故凡是有机分子都会产生红外吸收。
（）
10．差热分析可以做物相的定性分析，因此可以分析样品的元素组成。
（）
三、简答题（每题10分，共40分）
1．简述倒易矢量的定义及性质；
2．简述特征X射线产生的原理；
3．简述X射线与固体物质的相互作用；
4．简述X射线多晶衍射物相分析的基本原理；
四、计算题（10分）
1、CuK辐射（CuK＝0.154nm）照射-Fe（b.c.c）样品，已知-Fe的点阵常数a＝0.287nm，试用布拉格方程求其（211）反射的θ角。
（10分）
《材料科学研究方法》考试试卷（第二套）
一、1．电离：
2．俄歇电子：
3．电子透镜4．热重分析：
5．红移：
二、填空题（每题1分，共10分）
1.通常，原子核外电子遵从能量最低原理、包利（Pauli）不相容原理和洪特（Hund）规则，分布于各个能级上，此时原子处于能量最低状态，称之为
2.X射线激发原子，使原子电离，原子在发射光电子的同时内层出现空位，较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程可称为退激发或去激发过程。
退激发过程有两种互相竞争的方式，即或发射俄歇电子。
3.根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为：
、、。
4.德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和。
5.透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，复型是常见的一种透射电镜制作方法，而复型是属于间接样品还是直接样品？
。
6.电子探针使用的X射线谱仪有波谱仪和。
7．差示扫描量热法（DSC）是在程序控温下，测量样品和参比物之间的
随温度变化关系的一种热分析方法。
8．n-*和-*跃迁这两种跃迁都要求分子中存在具有轨道的不饱和基团，这种不饱和的吸收中心称做。
三、选择题（每题2分，共20分）
1．下列哪种光谱属于非特征光谱（）。
A、连续光谱B、线光谱C、带光谱
2．红外辐射与物质相互作用产生红外吸收光谱，必须有（）的变化。
A、物质B、电子能级C、偶极距D、角
3．产生光电效应的条件：
入射X射线光子波长必须（）吸收限λk。
A、大于B、小于C、等于D、无相关
4．透射电镜主要是利用了下列哪种电子与材料相互作用产生的信号。
（）
A、背散射电子B、二次电子C、X射线D、透射电子
5．德拜照相法是以卷成圆柱状并与样品同轴安装的底片记录衍射信息，获得的衍射花样是（）。
A、一系列同心圆环B、衍射斑点C、衍射弧对D、衍射晕环
6．用衍射仪法精确测定点阵常数，常采用哪种扫描方式（）。
A、连续扫描B、步进扫描C、线扫描D、面扫描
7．超微观应力是指在物体若干原子范围内存在并保持平衡的应力，一般在位错、晶界及相界等附近，它将导致X射线衍射线（）。
A、强度降低B、强度增大C、峰位明显左移D、消失
8．对于透射电镜样品——复型制备，下列哪项不是复型材料的要求（）。
A、本身无结构或非晶B、具有足够的刚度和强度
C、复型材料分子尺寸应尽量的小D、必须为塑料型
9．下列哪项不是能谱仪的优点（）。
A、分析速度快B、分辨率高C、灵敏度高D、谱线重复性好
10．有时我们需要研究一些有机物的热裂解过程，下列哪种热分析方法是必不可缺的（）。
A、差热分析法B、差示扫描量热法C、热重法D、热机械法
五、判断题（每题1分，共10分）
1．所谓高能态就是能量较高的能级所对应的电子运动状态。
（）
2．干涉指数越大，晶面间距越小。
（）
3．吸收一次光子与发射二次光子之间的延误时间很短（10-8~10-4s）的，则称之为磷光。
（）
4．凡是落在倒易球上的倒易点所对应的晶面必然产生衍射。
（）
5．凡是满足衍射矢量方程的必然产生衍射（）
6．温度对衍射线的强度有影响，但对衍射线的方向没有影响；（）
7．透射电镜的成像原理与光学显微镜的成像原理相似；（）
8．扫描电镜的电子束斑直径越大，分辨本领越高；（）
9．红外光谱是线光谱而不是带光谱，因此它是特征光谱；（）
10．通过热重曲线可以分析样品的热效应的性质，例如，可以辨别是吸热或放热效应。
（）
四、简答题（每题10分，共40分）
1．简述晶带及晶带定理；
2．简述影响X射线衍射强度的几大因子及其物理意义
3．简述X射线测角仪的结构；
4．简述红外吸收光谱对样品的一般要求；
六、计算题（10分）
1.试计算面心（点阵）晶胞的F与|F|2值。
（10分）
《材料科学研究方法》考试试卷参考答案提要（第一套）
1.基态：
原子核外电子按照能量最低原理，泡利不相容原理、洪特规则分布于各能级上，此时系统处于能量最低状态，称为基态。
2.俄歇电子：
当高能级的电子向低能级跃迁时，所释放出的能量被某个壳层电子所吸收，并促使该电子受激发逸出原子形成的二次电子称为俄歇电子。
3.物相分析：
确定材料由哪些相组成和组成相的相对含量。
4.色差：
由于入射电子的波长或能量的非单一性所造成的像差。
5.振动耦合：
当两个频率相同或相近的基团在分子中靠得很近时，它们的振动可能产生相互影响，使吸收峰裂分为两个，一个高于原来的频率，一个低于原来的频率。
6.热重分析：
在程序控温下，测量试样质量与温度或时间关系的动态技术。
四．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）
19.对于X射线管而言，在各种管电压下的连续X射线谱都存在着一个最短的波长长值
，称为短波限，当管电压增大时，此值减小的。
20.由点阵常数测量精确度与角的关系可知，在相同条件下，角越大，测量的精确度越高。
21.对称取代的S=S、C≡N、C=S等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在拉曼（或者Raman）光谱中往往产生很强的吸收带。
22.根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为：
正装法、偏装法、反装法。
23.两组相邻的不同基团上的H核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫自旋耦合（或者自旋干扰、耦合裂分）。
24.德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和样品的吸收误差。
25.激发电压是指产生特征X射线的最小电压。
26.凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？
错。
27.对于电子探针，检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪来完成的。
常用的X射线谱仪有两种：
一种波谱仪，另一种是能谱仪。
28.对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区：
特征频率区和指纹区。
特征频率区区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
29.衍射仪的测量方法分哪两种：
连续扫描法和步进扫描法。
30.DTA曲线描述了样品与参比物之间的温度差随温度或时间的变化关系。
31.在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。
32.紫外吸收光谱是由分子中电子能级（或价电子）跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中振动能级和转动能级跃迁引起的。
33.有机化合物的价电子主要有三种，即电子、电子和n电子。
34.核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅TMS＝0。
35.红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。
此种说法正确与否？
否
36.透射电子显微镜以透射电子为成像信号，扫描电子显微镜主要以
二次电子为成像信号。
14.氢核受到的屏蔽效应强，共振需要的磁场强度高（大），共振峰在高场出现，其值小。
五．简答题（共50分，选做50分，多答不加分）
1．说明倒易矢量的定义及倒易矢量的基本性质；（10分）
提要：
倒易矢量的定义：
以任一倒易阵点为坐标原点（以下称倒易原点，一般取其与正点阵坐标原点重合），以a*1、a*2、a*3分别为三坐标轴单位矢量。
由倒易原点向任意倒易阵点（以下常简称为倒易点）的连接矢量称为倒易矢量，用r*表示
倒易矢量的基本性质：
r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于（HKL）之晶面间距dHKL的倒数。
2．为什么用三乙胺稀释时，CHCl3上氢核的NMR峰会向低场移动？
（10分）
提要：
三乙胺的结构式为N（C2H5）3或者三乙胺分子中含有较多的氢核；
稀释时，分子中的氢核与CHCl3上的氢核相互作用发生范德瓦尔斯效应，共振吸收峰移向低场；
当化合物中的两个氢原子的空间距离很近时，其核外电子云相互排斥，使得周围的电子云密度相对降低，屏蔽效应减弱，共振吸收峰移向低场。
3．凡是满足布拉格方程的皆会产生衍射，这种说法正确与否？
为什么？
并写出布拉格方程的矢量表达式。
（10分）
提要：
错误。
因为由衍射的充分必要条件可知，产生衍射的充分必要条件是：
“反射定律＋布拉格方程＋｜Ｆ｜０”。
因此凡是满足布拉格方程的只是可能会产生衍射，但不一定会产生衍射。
布拉格方程的矢量表达式：
（s-s0）/λ=r*HKL
4．运动电子与固体作用产生的哪些信号？
（5分）
提要：
运动电子与固体作用产生的信号有：
二次电子、俄歇电子、特征Ｘ射线、连续Ｘ射线、背反射电子、透射电子等。
5．简述扫描电镜粉末试样制备的方法。
（10分）
提要：
粉末样品需要先黏结在样品座上，
黏结的方法是先将导电胶或双面胶纸黏结在样品座上，再均匀地把粉末试样洒在上面；
用洗耳球吹去未黏住的粉末；
也可以将粉末制备成悬浮液；
滴在样品座上，待溶剂挥发，粉末就附着在样品座上得；
再镀上一层导电膜得。
6．简要说明差热分析曲线的影响因素。
（5分）
提要：
主要影响因素：
样品因素、实验条件和仪器因素；
样品因素：
试样的性质、粒度及参比物的性质。
实验条件：
升温速率、加热气氛类型和气体的性质；
仪器因素：
加热炉的结构和尺寸、坩埚材料和形状、热点偶的性能与位置
7．影响红外吸收光谱中峰位的因素有哪些？
请简要说明。
（10分）
提要：
影响因素有内部因素和外部因素
一、分子内部因素对峰位的影响：
1.诱导效应：
2．共轭效应3.场效应4.空间位阻效应5.环张力效应6.跨环效应7.氢键效应8.振动偶合效应与费米共振振动偶合效应：
9.互变异构
二、分子外部因素对峰位的影响
外部因素包括：
样品的物理状态、溶剂、仪器等。
1.样品的物理状态。
2.溶剂的影响
三、仪器的影响
8.
与
吸收频率在什么范围内？
哪个峰强些？
为什么?
（10分）
提要：
吸收频率在1900~1500cm-1，允许缩小范围或1600左右；
吸收频率在1690~1500cm-1，允许缩小范围或1650左右；
C=O的峰比C=C的更强；
吸收峰的强度由振动时分子偶极矩变化的大小决定；
偶极矩变化的大小与组成分子的原子电负性差有关，C、O原子电负性差比C、C原子电负性差大，若为对称性的差别；
振动时偶极矩变化越大，吸收峰越强。
六．综合题（每题10分，选做2题，共20分，多答不加分）
1.CuK辐射（CuK＝0.154nm）照射Cr（b.c.c）样品，已知Cr的点阵常数a＝0.288nm，试用布拉格方程求其（211）反射的θ角。
（10分）
2.已知Ag（fcc）的点阵常数为0.40856nm，假设用CuK（KCu=1.541Å）X射线照射Ag样品。
试写出头四条衍射线的干涉指数，并计算相应各衍射线的2值。
（10分）
3.纯液体化合物的分子式为C8H8，试推断其可能的结构。
（10分）
频率（Hz）
5.分子式为C7H16O3，试推断其结构。
（积分曲线高度比为1∶6∶9）（10分）
１、提要：
由布拉格方程
可知：
从而得出
２提要：
由结构因子的计算可知，对于面心立方结构而言，头四根衍射线分别是：
（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）。
由布拉格方程
，且已知
、
，可知
3、1）=（2×8－8+2）/2=5
2）3100~3000cm-1：
ν=C-H（双键上的C-H或者烯氢的伸缩振动）
νAr-H（芳氢伸缩振动）
1630cm-1：
νC=C（C=C双键伸缩振动）
1580、1500、1450cm-1：
苯环上的骨架振动
1420cm-1：
νC-C（C-C伸缩振动）
770、710cm-1：
一取代苯
990、910cm-1：
δ=C-H（双键上的C-H或者烯氢面外弯曲振动）
表明存在—CH=CH2
3）可能的结构：
4、=（7×2－16＋2）/2＝0
积分曲线高度简比数字之和＝1＋6＋9＝16
δ3.38四重峰：
与之相连的是CH3
δ1.37三重峰：
与之相连的是CH2
上述两组峰相互耦合—CH2—
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