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光谱分析检验方法解析

YS

□□□□□□□□工程公司企业标准

2006

Q/YSI.659－

光谱分析检验方法

2006-XX-XX发布2006-XX-XX实施

□□□□□□□□工程公司标准化委员会布发

Q/YS1.659—2006

目次

前言.………………………………………………………………………………..…………………………Ⅱ

1范围…………………………………………………………………………………..…………..………….1

2引用文件……………………………………………………………….……………………………………1

3术语和定义…………………………………………………………………………………………………..1

4职责………………………………………………………………………………….……..…….…….…….1

5工作程序……………………………………………………………………………….……….……………2

5.1检测流程图……………………………………………………….………………….…….………………2

5.2接收《检验委托单》…….…………………………………………………………………………………2

5.3技术交底…………………………………………………………….………….….………………………2

5.4确认被检项目（部件）……………………………………………….…………..………………………3

5.5检验准备……………………………………………………………………………………….…………..3

5.6分析步骤…………………………………………………….……………………………………………..6

5.7记录………………………………………….………………….……...…………………………………..7

5.8检验结果评判……………………………………………………..………………………….…...………7

5.9不合格品处理…………………………………………………….…………….…..……………..………8

5.10检验报告…………………………………..…………………..….………………………….…………..8

5.11质量控制…………………………………..…………………..….…………………………….………..8

5.12安全环境控制………………………………..…………………..….……………………….…………..9

6记录…………………………………...………………………………………………….....…..….……….10

附录A（规范性附录）光谱分析检验流程图……………………..……………….……….…..….….……..11

附录B（资料性附录）记录表样…………………………..…………………….…………..…………….13

表B.金属028光谱分析委托单…………………….……………………..…………..………………....…..14

表B.金属029光谱分析不合格通知单…………………………………………….…………..………...…15

表B金属030光谱分析检验记录……………………………………….….…………..……….………......16

表B金属031光谱分析检验报告…………………………………………………….……….…...……..…17

2

Q/YS1.659—2006

前言

本标准中附录表A为规范性附录。

B为资料性附录。

本标准中附录表本标准由金属检测中心提出。

本标准批准人：

本标准归口部门：

本标准审核人：

本标准会审人：

本标准起草单位：

本标准起草人：

本标准校对人：

本标准于××××年×月首次发布。

更改记录页

序号更改单编号更改条款及摘要更改人/日期备注

说明：

本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。

3

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光谱分析检验方法

1范围

本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件，以及它们的焊接接头、焊接材料（焊丝、焊条）的定性和半定量分析检验。

也适用于金属材料的分类检验。

2引用标准

下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

中华人民共和国电力工业部基建司1993-06-01火力发电厂金属光谱分析导则

DL438—2000火力发电厂金属技术监督规程

DL/T869—2004火力发电厂焊接技术规程

DL647—2004电站锅炉压力容器检验规程

TSGG7001—2004锅炉安装监督检验规程

DL/T5047—95电力建设施工及验收技术规范（锅炉篇）

DL5011—92电力建设施工及验收技术规范（汽机篇）

DL5031—94电力建设施工及验收技术规范（管道篇）

3术语和定义

3.1光谱：

只有一种波长，不能再进行分解的光叫做单色光；含有若干种波长成分的混合光就叫做复色光，复色光分解成单色光的现象叫做光的色散。

由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做光谱。

3.2光谱分析：

根据物体的光谱来判定它的化学成分的方法。

3.3半定量分析：

用眼睛来估计谱线的强度，来粗略地决定元素在试样中的含量。

这种分析叫做光谱半定量分析。

3.4定性分析：

每一种元素的原子被激发后，可以得到其特有的光谱来判定试样中某元素是否存在。

3.5局部定性分析：

假定要测定样品中是否有某几个元素。

3.6全定性分析：

假使要测定样品中所包含的全部元素。

4职责

4

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4.1公司主管总工程师负责本方法的管理工作。

4.2项目部负责为本方法的实施提供必要的安全设施和工作场地。

4.3金属检测中心负责本方法的归口管理，并且负责其编制和修订。

4.4金属检测中心主任负责本方法的贯彻落实和质量、安全管理，并且为本方法的实施配备必要的检验人员。

4.5金属检测中心总工程师负责本方法的技术管理，并且负责其检验器材的管理。

4.6金属检测工区为本方法的具体实施部门，为客户提供准确的检验结果，出具检验报告。

4.7金属检测工区主任具体安排本方法的实施，并且对检验结论负责。

4.8金属检测工区专业工程师负责本方法的技术交底，并且对检验工艺措施和质量问题负责。

4.9光谱分析检验人员具体从事本方法的检验工作，对检验结果、报告负责。

光谱分析检验人员必须持证上岗。

5工作程序

5.1检验流程图

见附录A.1

5.2接收《光谱分析委托单》

5.2.1《光谱分析委托单》要求有工程名称、项目（部件）名称、委托单位名称、委托单编号、项目（部件）规格、材质、检验数量、检验数量合计、项目（部件）所在位置、要求完工日期、委托人、联系人、委托日期等。

5.2.2《光谱分析委托单》编号要求委托单位统一编号，即同一工程机组、同一检验方法依次编号。

例如：

锅炉工区委托一号机组第三次进行光谱分析，编号为GL1—GP—003，其中“GL”为锅炉汉语拼音缩写，“1”为一号机组，“GP”为光谱分析汉语拼音缩写，“003”为第三次委托。

注意编号中后面的数码为三位数字。

5.2.3金属检测工区在接收《光谱分析委托单》时，应检查其编号和内容是否符合要求，如果不符合要求应立即退回，按要求重新委托。

5.2.4《光谱分析委托单》应一式三份，其中两份交给金属检测工区，一份委托单位留底。

在送交《光谱分析委托单》时，委托单位和金属检测工区双方要在《检验委托单接收台帐》上签字，并注明签字日期和检验日期。

5.3技术交底

5

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5.3.1检测工区专业工程师依据规程规范和《光谱分析委托单》编制《光谱分析作业指导书》，《光谱分析作业指导书》依照金属检测中心作业指导书纲要编制。

5.3.2检测工区专业工程师把编制好的《光谱分析作业指导书》交于检验人员，并口头详细说明其中各条款的内容及注意事项，直至检验人员领会为止，最后双方在技术交底书上签字，注明日期。

5.4被检项目（部件）确认

5.4.1被检件应有原始技术文件，包括规格、钢号等。

5.4.2被检件应去除油漆或油污，以免影响弧光大小。

5.4.3被检件环境周围应具备良好的工作场所，高空作业有可靠的架子。

如果不能同时满足以上三条，则此被检项目（部件）视为不具备检验条件，此项检验委托单将被退回，待委托单位具备条件后重新进行委托。

5.5准备

5.5.1检验人员准备

5.5.1.1根据检验工作量的大小安排检验人员人数，其中必须包括持有光谱分析资格证的检验人员。

5.5.1.2光谱分析人员的视力应在1.0以上，色盲者不能担任光谱分析工作。

5.5.1.3检验人员戴好安全帽、绝缘手套、穿绝缘鞋，高空作业拴好安全带等。

5.5.1.4检验人员技术要求

a）看谱分析由于测定的合金元素范围较小，对电力行业来说，主要分析Cr、Mo、V、Ni、W、Ti六种元素。

看谱分析者严格的说，当接到分析委托单时，应经过四个思维过程才能下结论。

1）第一：

先对试样产生感性认识，这是什么样的部件，它是用在什么地方的。

2）第二：

利用看谱仪进行定性、半定量分析，测定出试样中含有哪些合金元素，得出含量近似值。

3）第三：

确定分析的钢号和试样技术资料提供的钢号是否一致。

4）第四：

根据试件的使用部位，使用要求等条件做出能否使用的结论。

b）有三种情况应充分注意：

第一，定型的部件一般钢号范围比较固定，因而就容易做结论。

第二，合金元素含量单一，含量也十分明确，但含碳量变化范围较大，这就只能实事求是地下结论，如Cr13钢，有0Cr13、2Cr13、3Cr13等，由于含碳量不同，钢号差的很多，它们用途，加工工艺差的很多，因而光谱分析人员判断出合金元素含量后，务必指出不能决定钢号的原因，以免发生意外。

第三，是半成品，如圆钢，光谱分析就更复杂些，它有可能是结构钢或耐热钢，范围很宽情况也很复杂，是不可能通过光谱分析下结论的，因而光谱分析必须是在提供确切的试样后，进行钢号的核对，要把看谱分析当成精确确定合金元素含量的方法是会发生误差的，甚至造成严重后果。

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5.5.2检验仪器设备准备

5.5.2.1弧光发生器的“电弧”、“火花”转换开关性能良好，散热系统保护罩无变形。

5.5.2.2看谱镜上的遮光罩应活动灵活，起弧部件应拧紧。

5.5.2.3弧光发生器与看谱镜的连接应紧密，通电后起弧良好。

5.5.3材料准备

a）准备做电极用的铜棒两根。

#砂纸、锉刀、破布等。

准备80b）

5.6分析步骤

5.6.1用砂纸仔细打磨电极铜棒，使铜金属完全暴露出来，以避免上次分析的合金元素粘连在铜棒上，对本次分析造成影响。

5.6.2连接光谱分析仪的发生器跟看谱镜连线，接通发生器的电源插座。

燃弧，观察看谱镜中Cr、Mo、V、Ni、W、Ti在各区域的特征线。

5.6.3看谱分析的重点元素是Cr、Mo、V、Ni、W、Ti和Mn，其中Cr、Mo、V要准确的定量，其它合金元素要求可适当掌握，灵活应用。

5.6.3.1对可见光部分的特征谱线进行识别和强度评定，达到定性和半定量分析的目的。

定性分析：

只要是否观察到该元素的特征谱线，就可以决定该元素是否存在。

它分为局部定性分析和全定性分析两种。

半定量分析：

利用试样中的杂质线（分析线）和附近的基体线（比较线）进行强度的比较来测定的。

在分析试样时，根据试样中出现的谱线强度情况，作出试样中杂质百分含量的判断，见表1。

5.6.3.2Cr元素的定量，重点是抓住含Cr量为0.5~2.5%，4~6%和10%以上三个含量范围的精确定量。

含Cr量的定性分析没有什么意义，关键是定量分析，定量时主要抓住Cr1、Cr5、Cr6，Cr含量对定钢号至关重要，所以，在定量时可找二条线同时定量复核，这样通过二次定量结果要正确一点。

Cr1（492.23nm）线在青绿色区,该色区有一条特别明亮的铁线35,在35号线左边再隔开几条谱线有一对互相靠得较紧的明亮双线,即铁线31号（491.90nm）32号（492.05nm）Cr1线紧靠31、32双线的右边，当Cr的含量低时Cr1不出现，一般在Cr含量高于8%时，才用它作为定量分析线用。

Cr5（534.58nm）、Cr6（534.83nm）和Cr7（540.98nm）是在黄绿色区。

Cr5、Cr6是最好找的谱线，其特征是，它的右边有一组由三条亮度比较弱和一条亮度很高的线组成的537.15nm铁线组（Te536.49nm~537.15nm）,在这组线的左边有两条很明晰的铁线533.99nm,534.10nm。

在不含合金元素的钢样光谱中72、73双线至74铁线组的中间，几乎是不出现明亮谱线的空视野。

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表1分析线与基体线强度比符号

符号＜＜是技术交底检验员确认被检部件检验员否符合要求否是

检验准备

检验员

电弧激发结束

序号数量要求分析元素备注

人托工程名称委委托编号项目名称备注结论检验结果序号

元素线亮度比比较线——很细很暗

符号解说小小于特征谱线分析

检验员

注释

编号：

＜

元素线亮度比比较线——细暗部件名称

小于开始规格委托单位委托日期

材质

:

＜≤

元素线亮度比比较线——稍细或稍暗元素线亮度比比较线——相等或稍暗部件名称

比较小于小于或等于检验记录

检验员材编号质规格

检验标准

＝

元素线亮度比比较线——相等

等于编写委托单

≥

元素线亮度比比较线——相等或稍亮

大于或等于委托单位否结果评判

编写不合格通知单检验员

＞：

＞

元素线亮度比比较线——稍粗或稍亮元素线亮度比比较线——粗亮

比较大于大于接收委托是检验报告

＞＞

元素线亮度比比较线——很粗很亮

大大于金属检测工区检验员

＞＞＞

元素线亮度比比较线——最粗最亮

特大于否符合要求否

其含这一合金元素在钢中的作用主要是提高热强性，5.6.3.3Mo一般在合金结构钢和耐热钢中采用，含量在Mo因而光谱分析人员必须熟悉这三种含量的正确评定,当,0.5%量多半是在0.25%、和1%左右号基本线亮度要0.5%Mo4,Mo20.25%左右时、Mo3线条清晰隐形可见，当Mo的含量达到时，Mo487低得多。

作为定量谱线。

钼的谱线多在黄色区，可看到黄色区有三、钢号鉴别工作，主要是采用Mo3Mo4、），在87557.05nmMo4878987条等距离的铁线、88、，其中89比较弱。

在紧靠铁线的右边一条是（）和553.30nm（550.65nmMo2（）。

Mo384三线组的左边隔一段距离有一均称的三线，、8889即铁线83、在以上两对三线组的中间偏左一些。

之间，0.4%~0.5%左右，也有少数钢含或的含量在合金结构钢中多半是5.6.3.4V0.15%0.3%V量为###含量为V3=30.3%V2=1为，基体线，V0.4%左右就完全可以了。

，V1=1抓住基体线为0.15%第一根亮铁从左至右，钒在紫色区中出现七条谱线，在该色区有三条很明亮的铁线它们的特点是：

有线到第二根亮铁线的距离，是第二根亮铁线到第三根亮铁线的距离的两倍。

在第一根亮铁线的左边，）的位号铁线。

在铁线一根明晰的铁线，即为11（号与第一根亮铁线的中间偏左，即为V1437.92nm440.06，439.00nmV3，（）V5）（V4439.52nm和（）438.47nm（在第一根亮铁线的右边依次出现置。

V2）四条钒线，且四条钒线的相互距离几乎相等。

在第二根亮铁线的右侧，与第三根亮铁线的的中间nmV3V6有，当试样不含钒时，）440.76nm（V7440.67nm（）和、、V1V2V4的位置都不出现谱线。

而8

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受铁线438.92nm，V5受Fe440.40nm，V7受Fe440.77nm的干扰。

无钒试样，在这些钒线的位置，都出现较弱的谱线。

V8（487.55nm）位于蓝绿色区，这是一条比较明晰的钒线，比紫色区的钒线易于观测。

它在双铁线27、28的右边，铁线29的左边。

5.6.3.5对Ni、W、Ti的定量由于客观情况的不同，要求定量的精度不必象Cr、Mo、V要求那样高，但要求定性必须是正确的，也就是说在含量较低的情况下，有没有这种合金元素必须充分加以肯定，如W有时钢中含有0.4%左右，但对定出钢号、编写工艺措施，确定焊条的选择是十分重要的，虽然含量在0.4%左右，含量表上没有，但W2、W3二线是出现的，亮度不大而已。

光谱分析者必须从实际出发，满足生产上的需要。

达不到定量标志线，但如果不分析W的定性就可能误判钢号。

5.6.3.6镍的谱线较难辨认，比较方便的辨认方法是，先取不含镍的钢样点弧，找到蓝色区的锰线，然后在Mn1、16、14三根等距离谱线的左边，隔一段空视野可见到一组铁线，其中最亮的一条为铁线9，并记住他们的特征，再取含镍合金钢点弧观察，这时在铁线组9的右边，原来是空视野的中间偏左，就能跳出两条镍线，分别为Ni1（471.44nm）和Ni2（471.58nm）,Ni1和Ni2靠得很近,Ni2的亮度大于Ni1。

Ni1实际上与铁线471.22nm和钒线471.44nm相重合，因此对低镍的测定有干扰。

Ni3（503.54nm）在绿色区,它位于双铁线43、44的左边，在43、44双线的右边有一比较明亮的双线45、46，这两对双线是特征性较强的铁谱线，给寻找Ni3线提供了方便。

在分辨率高的看谱镜中Ni3实际是由三条很紧密的线组组成。

高镍时，在Ni3左边的铁谱中可见到一些新增的紧密双线组。

在双铁线45、46往右看，隔一段空视野后，可在一排整齐的铁线中发现另一条镍线Ni5（508.05nm）。

光谱中的镍线都不够灵敏，镍含量的变化，不能引起谱线亮度的显著变化，这些谱线对光谱激发条件的改变却非常敏感。

因此，测定镍时，必须尽可能地保持电弧条件的一致，考虑到这些镍线有闪耀现象，评定它们的亮度，可在闪耀的瞬间，或是闪耀的间隔时进行评定。

评定时，还要注意予燃时间，一般应在电弧点燃40~60秒后再作测定。

在钢号的鉴别中，一般根据Ni1、Ni3线进行评定。

5.6.3.7W1（484.38nm）在青绿色区。

在三对特征铁线27和28，Fe489.08nm和30、31和32的左右。

W1到铁线26之距离与26到29的距离几乎相等。

以铁线26为中心，根据26至29的距离从右至左量过去，就可以准确地找到W1的位置，不含钨的试样这个位置是空位，且附近同有明亮的谱线出现。

W2（505.33nm）和W3（505.46nm）二条谱线在绿色区。

在已经熟悉了Ni3的位置时，比较好找，它们在Ni3的右边。

有明亮的双铁线43、44和45、46铁线，45、46、W2、W3构成一组排列整齐的谱线组。

其中W2的亮度大于W3，根据W2、W3的出现与否，可以断定钢样中是否含有合金元素钨。

5.6.3.8Ti2（498.17nm）和Ti3（499.95nm）谱线在绿色区,先在该色区找到一条明亮的铁线35,在35的右边,有一组较密并排列整齐的线组,即37铁线组,在此线组的左边就是Ti2的位置,再往右看,有几条较9

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亮的铁线,在40号铁线的左边是Ti3,在T2和Ti3的中间还能出现一条钛线即Ti499.11nm,它紧靠铁线39的左边,与铁强499.13nm重叠,Ti3与铁线499.94nm重叠,虽然如此,Ti499.11nm和Ti3还是随钛含量的改变而有明显的变化。

5.6.3.9对锰Mn的定量是对锰钢材料一项分析与定量的工作，因为Mn在任何钢中都有一定含量的存在，这就不存在定性问题，关键应判明在含合金结构中锰Mn是以合金元素存在的含量，一般作合金元素存在的锰合金钢，如：

16MnR等，它们的含量1%左右，因而主要是根据Mn2线与16#基体线比较，但因二线较远定量有出入，还可在红色区将Mn11与#96基体线相比，二者兼评得出结论，确定Mn钢的近似含锰量。

Mn的判定，给10条锰线作了编号，它们分别分布在青色和橙红色区。

Mn1（473.90nm）Mn2（475.40

nm）Mn3（476.15nm）Mn4（476.24nm）Mn5（476.56nm）Mn6（476.64nm）Mn7（478.35nm），这些谱线都在青色区，其特征是Mn1~Mn7都在铁线473.68nm和478.97nm之间,其中Mn7最亮,它和铁线478.86nm和478.97nm组成一组等距离的整齐线组。

最左边的一条即为Mn7，在Mn7的左边，有两对双线组，排列整齐。

双线组分别为Mn3、Mn4组和Mn5、Mn6组。

Mn1在铁线16的右边。

Mn1、16、14三条谱线等距地整齐排列。

Mn2在Mn1与Mn3的当中稍靠右一些。

在Mn1~Mn7这七条锰线中，以Mn1亮度最弱，低锰时它不出现。

Mn9（601.35nm）、Mn10（601.66nm）、Mn11（602.18nm）三谱线是在橙红色区，它们分布在该色区的一组排列紧密的谱线之间，在它们的左边有三条比较明亮的等距铁线（其左边一条亮度较弱）可作为一个特征。

5.7记录

5.7.1检验记录

a）检验记录的主要内容：

委托单位、检验仪器、委托单编号、检验项目、规格、材质、检验人、检验日期。

b）检验员、审核人分别在记录表上签字，并写明检验日期。

5.7.2工作记录

a）内容包括：

在检验过程中人员的工作安全情况，检验中的特殊情况，仪器的状况以及检验项目、工作量、工作时间等。

b）工作记录要求：

要认真做好工作记录，在工作现场收集数据和记录特殊情况，随后进行整理。

c）检验项目负责人、记录人签名，并注明记录日期。

5.8检验结果评判

按《火力发电厂金属光谱分析导则》进行评判。

结果分为：

不符合或符合。

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5.9不合格处理

对检验不符合规定的，出具不合格检验通知单，通知委托单位，由委托单位作出相应处理。

5.10检验报告

5.10.1检验报告主要包括的内容：

a）工程名称、项目名称、委托单位、报告编号；

b）部件编号、材质、规格；

c）分析结果评定；

d）检验人员和审核人员签字，报告日期。

5.10.2出具检验报告

a）报告编号按照同一工程机组、同一委托单位、同一种检验方法依次编号，并注明报告年份。

例如，某一报告编号为：

“GP—QJ1×—003（2/5）—2005”，则“GP”为光谱检验方法汉语拼音缩写、“QJ”为汽机工区汉语拼音缩写、“1”为1号机组、“×”为检验项目