化学综合实验.docx
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化学综合实验
专题十五综合实验探究
[考纲要求] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。
3.能根据实验试题要求，做到：
（1）设计、评价或改进实验方案；
（2）了解控制实验条件的方法；（3）分析或处理实验数据，得出合理结论；（4）绘制和识别典型的实验装置图。
4.各部分实验基础知识与技能的综合应用。
考点串讲
考点一 评价型实验题
知识精讲
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．气体制备装置的选择及注意事项
装置选择
注意事项
固体与固体
加热装置
①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体
不加热装置
①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物（如酸）要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体液体与液体加热装置
①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2．气体的干燥方法与干燥装置
气
体
的
干燥
方
法
气体干燥选择干燥剂的原则
①不减原则：
即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；②不反应原则：
干燥剂不能与目标气体反应
酸性
干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性
干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性
干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气
体
的
干
燥
装
置
盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂
盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
3．气体的收集装置及方法
排水法
①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管（或集气瓶）底部
向上排空气法
①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶（或试管）底部，目的是把集气瓶（或试管）中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花
向下排空气法
比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体
排特殊溶液法
①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集
4．常见尾气处理装置及方法
处理方法
液体吸收法
点燃法
收集法
处理装置
适用气体
装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等
CH4、CH2===CH2、H2、CO等
CO、NH3、H2S等
题组集训
题组一 物质制备探究型
1．[2013·山东理综，30
（1）]TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）
TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。
装置E中的试剂是________。
反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。
反应结束后的操作包括：
①停止通N2 ②熄灭酒精灯
③冷却至室温。
正确的顺序为________（填序号）。
欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
答案 干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏（或蒸馏）
解析 注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，应首先检查气密性，然后装入药品。
根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。
然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。
为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。
在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。
题组二 物质性质探究型
2．（2013·重庆理综，9）某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响（固定装置略）。
（1）MgCO3的分解产物为________________________________________________。
（2）装置C的作用是__________________________，处理尾气的方法为__________________。
（3）将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。
步骤
操作
甲组现象
乙组现象
1
取黑色粉末加入稀盐酸
溶解，无气泡
溶解，有气泡
2
取步骤1中溶液，滴
加K3[Fe（CN）6]溶液
蓝色沉淀
蓝色沉淀
3
取步骤1中溶液，
滴加KSCN溶液
变红
无现象
4
向步骤3溶液中
滴加新制氯水
红色褪去
先变红，后褪色
①乙组得到的黑色粉末是____________。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为________________________________________。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为________________________________________；
溶液褪色可能的原因及其验证方法为________________________________________。
④从实验安全考虑，上图装置还可采取的改进措施是__________________________。
答案
（1）MgO、CO2
（2）除CO2 点燃
（3）①Fe ②Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O
③Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋遇SCN－显红色 假设SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立（其他合理答案均可）
④在装置B、C之间添加装置E防倒吸（其他合理答案均可）
解析
（1）MgCO3
MgO＋CO2↑
（2）CO2＋Zn
ZnO＋CO
装置C的作用是吸收剩余的CO2气体，以防止对观察澄清石灰水是否变浑浊造成影响；由于最后出来的气体中含有CO，所以用点燃法除去CO。
（3）由于该黑色粉末是纯净物，乙组中，步骤1溶解有气泡，说明得到的是铁粉；甲组中根据“蓝色沉淀”，证明溶解后含Fe2＋；根据“变红”，证明溶解后还含有Fe3＋，所以得到的是Fe3O4。
甲组中根据加入氯水红色褪去，说明氯水能氧化SCN－，而乙组中，由于Fe2＋的还原性大于SCN－，所以Fe2＋首先被氧化成Fe3＋，溶液变红，当氯水过量时，又把SCN－氧化，红色褪去。
因为Fe3＋并没有发生变化，可用再加入KSCN溶液的方法观察是否恢复红色来验证。
（4）由于CO2气体易和NaOH发生反应，所以为了防止倒吸，应在B、C之间添加防倒吸装置。
题组三 物质成分探究型
3．（2013·福建理综，25）固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。
某学习小组以Mg（NO3）2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：
Mg（NO2）2、NO2、O2
乙：
MgO、NO2、O2
丙：
Mg3N2、O2
丁：
MgO、NO2、N2
（1）实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是___________________________。
查阅资料得知：
2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：
（2）实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E中有气泡连续放出，表明__________。
②称取Mg（NO3）2固体3.7g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
（3）实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：
______________（填写化学方程式），溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是__________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。
答案
（1）不符合氧化还原反应原理（或其他合理答案）
（2）①装置气密性良好 ②避免对产物O2的检验产生干扰（或其他合理答案） 移动酒精灯预热硬质玻璃管
（3）①乙
②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应（或其他合理答案）
解析 这是一道典型的实验探究题，解答本题需要依照试题设计逐一分析。
（1）猜想丁不成立，从硝酸镁分解过程中各元素化合价的变化可以看出，分解过程中镁元素、氧元素的化合价没变，氮元素的化合价都降低，故不符合氧化还原反应的规律。
（2）仪器连接后，加入药品前，必须对装置的气密性进行检查，步骤①说明装置气密性良好。
因为假设甲、乙、丙中都有氧气，因此需要对氧气进行检验，故必须在实验前排除装置内的氧气。
关闭k，用酒精灯加热时，应先移动酒精灯预热硬质玻璃管。
（3）①剩余固体加入水未见明显变化，可排除猜想丙，因为氮化镁可与水反应产生氨气；3.7gMg（NO3）2的物质的量为0.025mol，若加热分解生成Mg（NO2）2，最后所得固体的质量为0.025mol×116g·mol－1＝2.9g，而实际固体的质量为1.0g，显然猜想甲不合理。
②D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若产物中有O2，D中将发生反应2Na2SO3＋O2===2Na2SO4，溶液碱性减弱，溶液颜色会褪去。
由于实验过程③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显现象，说明NO2与O2在装置B中已反应完。
考点二 定量测定型实验题
知识精讲
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。
该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。
实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
（1）量气装置的改进
（2）量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。
如上图（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。
容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。
称气体的质量时一般有两种方法：
一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
（4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。
如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
题组集训
题组一 中和滴定、气体量取在定量测定实验中的应用
1．（2012·福建理综，25）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右下图所示）。
（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是_____（填序号）。
A．往烧瓶中加入MnO2粉末
B．加热
C．往烧瓶中加入浓盐酸
（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。
为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：
与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：
采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：
与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：
与足量Zn反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
①判定甲方案不可行，理由是____________________________________________。
②进行乙方案实验：
准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a．量取试样20.00mL，用0.1000mol·L－1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为__________mol·L－1；
b．平行滴定后获得实验结果。
③判断丙方案的实验结果________（填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
[已知：
Ksp（CaCO3）＝2.8×10－9、Ksp（MnCO3）＝2.3×10－11]
④进行丁方案实验：
装置如右图所示（夹持器具已略去）。
（ⅰ）使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将
________转移到________中。
（ⅱ）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。
气体体积逐次减小的原因是_____________________
___________________________________________________________________________________________________________________________________
（排除仪器和实验操作的影响因素）
答案
（1）ACB（按序号写出三项）
（2）①残余清液中，n（Cl－）>n（H＋）（或其他合理答案）
②0.1100
③偏小 ④（ⅰ）Zn粒 残余清液（按序写出两项）
（ⅱ）装置内气体尚未冷却至室温
解析
（1）注意加药品时先加入固体MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热。
（2）①根据反应的离子方程式：
MnO2＋4H＋＋2Cl－
Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，可以看出反应残余液中c（Cl－）>c（H＋），用甲方案测得的是c（Cl－），而不是c（H＋）。
②根据c（盐酸）×V（盐酸）＝c（氢氧化钠）×V（氢氧化钠），c（盐酸）＝c（氢氧化钠）×V（氢氧化钠）/V（盐酸）＝22.00mL×0.1000mol·L－1/20.00mL＝0.1100mol·L－1。
③由于Ksp（MnCO3）M（CaCO3），故最终剩余的固体质量增加，导致测得的c（H＋）偏小。
④Zn与盐酸反应放热，因此，冷却后气体的体积将缩小。
题组二 装置质量变化在定量测定实验中的应用
2．（2012·重庆理综，27）氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al（OH）6Cl·xH2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。
现用下图装置进行实验确定其化学式（固定装置略去）。
（1）Mg2Al（OH）6Cl·xH2O热分解的化学方程式为__________________________________
________________________________________________________________________。
（2）若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为______________（按气流方向，用接口字母表示），其中C的作用是____________。
装置连接后，首先要进行的操作的名称是____________。
（3）加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是________________、________________等。
（4）完全分解后测得C增重3.65g、D增重9.90g，则x＝__________。
若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________（填“偏高”或“偏低”）。
（5）上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成
[Mg2Al（OH）6Cl1－2y·（CO3）y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。
现以此物质为样品，用
（2）中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定__________。
答案
（1）2[Mg2Al（OH）6Cl·xH2O]
4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋（5＋2x）H2O↑
（2）a—e—d—b 吸收HCl气体 检查气密性
（3）将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收 防止产生倒吸（合理答案均可）
（4）3 偏低
（5）装置C的增重及样品质量（样品质量及样品分解后残余物质质量或装置C的增重及样品分解后残余物质质量）
解析
（1）由已知可确定反应物、生成物，条件是高温。
2[Mg2Al（OH）6Cl·xH2O]
4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋（5＋2x）H2O↑
由原子守恒配平，先配平Al2O3、MgO、HCl，后由O配平H2O的化学计量数为（5＋2x）。
（2）C中NaOH吸收HCl，D中浓H2SO4吸收H2O，故先通入D（浓H2SO4），再通入NaOH溶液，反之先通入NaOH溶液又带出水蒸气，使结果不准，故连接顺序为a、e、d、b。
（3）连接装置后，首先检查装置气密性，持续通入N2，可将整套装置中产生的气体全部赶入C、D，同时又避免产生倒吸现象。
（4）C增重为吸收的HCl，
n（HCl）＝
＝0.1mol。
D增重为吸收的H2O，n（H2O）＝
＝0.55mol。
根据化学方程式关系可得2HCl～（5＋2x）H2O，即
2∶（5＋2x）＝0.1mol∶0.55mol
解得：
x＝3
若取消冷却玻管B后进行实验，气体温度过高将损失水蒸气，使测定结果偏低。
（5）至少还需测定装置C的增重和样品的质量。
考点三 化工流程型实验题
知识精讲
化学工艺流程题是近年来高考中备受关注的一种题型，该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问，构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程题，它一般分为题头介绍、流程图示、问题设计三部分。
题组集训
题组一 原理探究型
1．[2013·山东理综，30
（2）]工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
水解 TiOSO4（aq）＋2H2O（l）
H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）
简要工艺流程如下：
①试剂A为________。
钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是______________________________________________________________。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。
这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________（填化学式）。
答案 ①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
解析 ①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。
②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应
2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。
题组二 实验操作型
2．（2013·安徽理综，27）二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物。
平板电视显示屏生产过程产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质）。
某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
（1）洗涤滤渣A的目的是为了除去________（填离子符号），检验该离子是否洗净的方法是________________________________________________________________________。
（2）第②步反应的离子方程式是____________________________________________，
滤渣B的主要成分是________。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法。
已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP________（填“能”或“不能”）与水互溶。
实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有________、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（4）取上述流程中得到的Ce（OH）4产品0.536g，加硫酸
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