高考化学化学实验 实验化学综合大题一文档格式.docx

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6H2O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。

②Ca（IO3）2·

6H2O加热升温过程中固体的质量变化如图2所示

（3）Ca（IO）3·

6H20在100～160℃条件下加热得到的物质成分是___________

（4）下列说法正确的是_____________

A．转化过程中CCl4的作用只是增大I2的溶解量，提高I2的利用率

B．为增大转化过程的反应速率，可适当加快通Cl2的速度

C．以除碘后的水层为原料，加入过量的Ca（OH）2溶液，过滤，洗涤可得到Ca（IO3）2·

6H2O

D．对已除碘后的水层为原料得到的沉淀Ca（IO3）2·

6H2O进行洗涤，洗涤沉淀至洗涤后滤液滴加AgNO3溶液不再有沉淀产生

3．固体双氧水（2Na2CO3•3H2O2）在纺织工业中有广泛应用，分解后产生氧气（活性氧）、水和碳酸钠，从而实现漂白、去污、杀菌、除异味等功能。

某兴趣小组制备2Na2CO3•3H2O2流程如图：

己知：

①2Na2CO3 

（aq）+3H2O2（aq）

2Na2CO3•3H2O2 

（s）△H<

②过碳酸钠（2Na2CO3•3H2O2）：

>

50℃时分解

（1）请用文字表述反应I的反应原理___________________________________；

（2）查阅资料可知：

反应III中（装置如图，夹持仪器略），反应条件对产品质量的影响：

反应温度（A）>

反应时间（B）>

原料比（C=n（H2O2）：

n（Na2CO3））。

为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、_____________________________________（请写出两点）；

（3）活性氧的测定：

I.0.02mol/LKMnO4溶液的标定：

准确称取一定量的Na2C2O4基准物，加水溶解，再加稀硫酸酸化，水浴加热至75~85℃，立即用KMnO4溶液滴定。

（2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4＝K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O）

II.活性氧的测定：

准确称取mg产品，加水溶解于锥形瓶中，再加稀硫酸酸化，用标定过的KMnO4标准溶液滴定至终点，记录所消耗KMnO4溶液的体积。

1标定KMnO4溶液时，一开始反应速率很慢，反应一旦发生后，反应会越来越快直到滴定结束，其原因可能是____________________________________________；

②用标定过的KMnO4标准溶液测定活性氧时发生的化学方程式：

_____

③用标定过的KMnO4标准溶液滴定样品溶液前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）：

检漏→蒸馏水洗涤→________→________→________→________→________→开始滴定

A．用KMnO4标准溶液润洗2至3次

B．记录起始读数

C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D．排除气泡

E．装入滴定液至碱式滴定管零刻度以上

F．装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上

G．用产品溶液润洗2至3次

④理论活性氧值为15.3%，本次实验测定值为12.3%，其原因可能是________。

A．滴定产品溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

B．用KMnO4溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡

C．标定KMnO4溶液时，锥形瓶未用待装液润洗

4．K3[Fe（C2O4）3]·

3H2O[三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。

实验室可用铁屑为原料制备，相关反应的化学方程式为：

Fe（s）＋H2SO4=FeSO4＋H2↑

FeSO4＋H2C2O4＋2H2O=FeC2O4·

2H2O↓＋H2SO4

2FeC2O4·

2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]＋6H2O

2MnO4-＋5C2O42-＋16H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O

回答下列问题：

（1）铁屑中常含硫元素，因而在制备FeSO4时会产生有毒的H2S气体，该气体可用氢氧化钠溶液吸收。

下列吸收装置正确的是___________。

（2）得到K3[Fe（C2O4）3]溶液后，加入乙醇的理由是___________。

（3）析出的K3[Fe（C2O4）3]晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。

下列操作不正确的是___________。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤

C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤

D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸

（4）晶体中所含结晶水可通过重量分析法测定，主要步骤有：

①称量，②置于烘箱中脱结晶水，③冷却，④称量，⑤重复②~④至恒重，⑥计算。

步骤⑤的目的是___________。

（5）晶体中C2O

含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定。

滴定过程中发现，开始时滴入一滴KMnO4标准溶液，紫红色褪去很慢，滴入一定量后紫红色很快褪去，理由是___________。

（6）下列关于酸式滴定管的使用，正确的是___________。

A．滴定管用蒸馏水洗涤后，即可装入标准溶液

B．装入标准溶液后，把滴定管夹在滴定管夹上，轻轻转动活塞，放出少量酸液，使尖嘴充满酸液

C．滴定管中溶液体积应读数至小数点后第二位

D．接近终点时，需用蒸馏水冲洗瓶壁和滴定管尖端悬挂的液滴

5．高铁酸钾（K2FeO4）是一种绿色高效的水处理剂。

某实验小组用如图装置（夹持仪器已省略）制备KClO溶液，再与Fe（NO3）3溶液反应制备K2FeO4。

已知K2FeO4的部分性质：

①可溶于水、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇②在强碱性溶液中比较稳定③在Fe3+或Fe（OH）3催化作用下发生分解。

（1）装置B的作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度和____。

（2）Fe（NO3）3溶液（Ⅰ）与含KOH的KClO溶液（Ⅱ）混合时，溶液Ⅰ、Ⅱ滴加的顺序是____。

（3）已知K2FeO4理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图（虚线上的数据表示K2FeO4理论产率），制备K2FeO4的最佳条件是____。

（4）制得的K2FeO4粗产品中含有Fe（OH）3、KCl等杂质。

①有关提纯过程的正确操作为（选出合理的操作并按序排列）：

将粗产品溶于冷的KOH溶液→____→____→____→____→真空干燥箱中干燥。

A．过滤

B．将滤液蒸发浓缩、冷却结晶

C．用蒸馏水洗涤晶体2～3次

D．往滤液中加入冷的饱和KOH溶液，静置

E．用适量乙醇洗涤晶体2～3次

②过滤时应选用的漏斗是____。

③洗涤时选择相应操作的原因是____。

6．无水四氯化锡（SnCl4）常用作有机合成的氯化催化剂。

实验室可用熔融的锡与氯气反应制备SnCl4，装置如下图所示：

①Sn、SnCl2、SnCl4有关的物理性质如下表：

物质

熔点/oC

沸点/oC

颜色、状态

Sn

232

2260

银白色固体

SnCl2

246

623

无色晶体

SnCl4

-30

114

无色液体

②Sn的性质与Fe相似；

SnCl4在空气中极易水解生成SnO2•xH2O；

Cl2易溶于SnCl4。

（1）下列关于实验装置的说法正确的是____________。

A．整套实验装置先检漏，再连接，再添加药品，最后检查气密性

B．A中盛放KMnO4晶体的仪器名称为圆底烧瓶

C．B中盛放饱和食盐水，C中盛放浓硫酸，G中盛放浓NaOH溶液

D．装置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中

（2）当观察到装置F上方出现____________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。

此时继续加热的目的是____________。

（3）若上述装置中缺少装置C（其它均相同），则D处具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为________________________。

（4）收集器中收集到的液体略显黄色，原因是_________；

提纯SnCl4的方法是______。

A．加入NaOH萃取分液B．加入足量锡再加热蒸馏

C．加入碘化钾冷凝过滤D．加入饱和食盐水萃取

（5）经测定产品中含有少量的SnCl2，可能的原因是____________（用化学方程式表示）。

可用碘量法测定最后产品的纯度，发生如下反应：

Sn2++I2=Sn4++2I-。

准确称取一定样品放于锥形瓶中，加入少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，平行滴定三次后记录消耗标准液的平均体积。

提示滴定到达终点的实验现象为____________。

即使此法滴定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是____________（用离子方程式表示，并配上必要的文字说明）。

7．亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂，主要用于棉纺、纸浆漂白，食品消毒，水处理等领域。

某兴趣小组制备NaClO2晶体，流程如图：

合成反应：

步骤Ⅰ：

2NaClO3＋SO2=2ClO2＋Na2SO4

步骤Ⅱ：

2ClO2＋H2O2＋2NaOH=2NaClO2＋2H2O＋O2

a．NaClO2晶体易溶于水，与有机物接触能引起爆炸。

b．NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·

3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

（1）亚氯酸钠的制备：

①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%～80%的硫酸反应制备，而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸，原因是____________________________________________；

②步骤Ⅱ的反应放热效应明显，为提高NaClO2的产率，实验中可采取的措施是________________（任填一项措施）。

（2）产品的分离提纯：

步骤Ⅲ，包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是________________________________________

A.55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶

B.抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸

C.宜用40℃左右的温水做洗涤剂

D.为加快干燥速度，可用如图装置进行干燥，在X处增加一设备，减小体系压强，促进H2O的蒸发。

（3）产品纯度的测定：

滴定反应：

ClO2-+4I－+4H+=2H2O+2I2+Cl－2S2O32-+I2=S4O62-+2I－

①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤：

a称量mgNaClO2产品；

b溶解，加过量KI，适量的稀H2SO4；

c倒转摇匀；

d转移至100mL容量瓶；

e洗涤；

f定容；

g冷却。

其正确的操作顺序为：

____→ded→____。

②移取25mL待测液，以淀粉为指示剂，用cmol·

L－1Na2S2O3标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。

计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。

（用含m、c、V的代数式表示）

③检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4，出现这种杂质的可能原因是____________________________________。

8．二草酸合铜（ 

II 

）酸钾晶体{[K2Cu（C2O）2]●2H2O}微溶于冷水、酒精，可溶于热水但会慢慢分解，晶体干燥时较稳定，在150℃时会失去结晶水，260℃以上会分解。

用如下流程制备高纯度的二草酸合铜（ 

）酸钾晶体。

实验步骤：

I.制备高纯度CuO：

向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液，加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。

II.制备晶体：

将CuO固体加入KHC2O4溶液中，50°

C水浴加热30min，趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤，加热烘干4 

h。

III.纯度测定：

加热至150℃使晶体失去结晶水，测量加热前后晶体质量的变化，以分析产品纯度。

（1）步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。

（2）步骤III，晶体应置于____________（填仪器名称）中加热。

（3）下列关于步骤II的说法正确的是_____________。

A．抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径，但必须盖住所有小孔

B．趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出，降低产率

C．提高水浴温度，可促进原料充分反应，提高晶体的产量

D．洗涤时应先用冷水洗，再用酒精洗

（4）步骤III的主要操作有①称量；

②在一定温度下加热脱结晶水；

③冷却；

④计算。

上述操作的正确顺序是___________（操作可重复使用）。

（5）已知：

①限选的除杂试剂：

蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。

②金属离子沉淀时的pH：

金属离子

开始沉淀时的pH

完全沉淀时的pH

Fe3+

1. 

1

3.2

Cu2+

4.7

6.7

Fe2+

5.8

8.8

硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·

7H2O，补全提纯步骤：

取少量晶体溶于水，①_______，②___________，③过滤。

9．实验室以电镀废渣（Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO）为原料制取铜粉和K2Cr2O7的主要流程如下：

（1）酸浸时残渣的主要成分为____________（用化学式表示）；

“制铜氨液”{[Cu（NH3）4]SO4溶液}时，采用8mol•L-1氨水，适量30%H2O2，并通入O2，控制温度为55℃。

在有H2O2的前提下，同时还通入O2的目的是______________。

（2）“沉CuNH4SO3”时可用如下装置（夹持、加热仪器略）：

①“沉CuNH4SO3”时，需用45℃水浴加热，三颈烧瓶中反应的离子方程式为________________________________________。

②分离出的CuNH4SO3在空气中灼烧，可以分解产生Cu。

下列相关说法正确的是_______________________。

A．上述固体加热能产生Cu，可能是因为分解反应产生大量还原性气体

B．将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上，再用酒精灯加热

C．灼烧固体过程中，需要用玻璃棒不断搅拌

D．判断固体是否完全分解，可以重复灼烧、冷却、称量至恒重

（3）设计以“Cr（OH）3、Fe（OH）3”的混合物为原料，制取K2Cr2O7的实验方案：

选出其正确操作并按序列出字母：

________________________。

将Cr（OH）3、Fe（OH）3的混合物加入烧杯中，加适量的水调成浆状→________→冰水洗涤及干燥。

（已知：

①碱性条件下，10%H2O2可将+3价的Cr氧化为CrO42－；

②+6价的Cr在溶液pH＜5时，主要以Cr2O72－存在）。

a.在不断搅拌下加入适量KOH溶液，再加入过量的10%H2O2溶液，维持pH大于7

b.蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤

c.静置、过滤，滤液用稀盐酸酸化至pH＜5;

d.充分反应后，煮沸（除去过量的H2O2）

e.蒸发结晶，抽滤

（4）重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。

滴定前润洗滴定管的具体操作是：

从滴定管上口加入少量待测液→_______→然后从下部放出，重复2～3次。

（补充完整所需操作）

10．甘氨酸亚铁[（H2NCH2COO）2Fe，摩尔质量204g·

mol-1]是一种新型的铁营养强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。

某学习小组模拟其合成方法如下：

甘氨酸（H2NCH2COOH）

异抗坏血酸

甘氨酸亚铁

FeSO4·

7H2O

FeCl2·

4H2O

易溶于水微溶于乙醇

易溶于水和乙醇有弱酸性和强还原性

易溶于水难溶于乙醇

易溶于水易溶于乙醇

（1）如图所示合成装置中仪器b的名称是_____。

（2）合成过程中，本实验为了防止Fe2+被氧化，采取的措施是______。

（3）下列说法正确的是__________。

A．滴入液体前，应先打开滴液漏斗a的上口玻璃塞

B．根据题中所给信息，亚铁盐应选用FeSO4·

7H2O.

C．步骤III中的分离方法是过滤.

D．步骤IV，提纯操作中的干燥过程最好选用真空干燥

（4）合成过程需控制pH=5.5，试说明理由_______。

（5）步骤III加入无水乙醇的目的是__________。

（6）若甘氨酸的投料量为300kg，得到纯品344.8kg，则产品的产率为____%（保留一位小数）。

11．

某兴趣小组通过皂化反应制作肥皂，实验流程图如下：

（1）步骤I加入乙醇的目的是_________________________________。

（2）验证步骤II中反应已完全的操作是____________________________。

（3）步骤III加入60mL热饱和食盐水，充分搅拌，冷却后即有脂肪酸钠固体析出，若直接用冷的饱和食盐水，则所得皂基容易吸水糊化，使用饱和食盐水的目的是________________；

必须使用热饱和食盐水的原因是__________________。

（4）向皂化尾液中滴入新制Cu（OH）2，振荡，溶液呈绛蓝色，该反应的化学方程式为__________________________________________________。

（5）①查阅资料，一种从皂化尾液中分离提纯甘油（丙三醇）的工艺：

先向皂化尾液中加入3倍体积的正丁醇；

随着正丁醇的加入，皂化尾液中的盐分会结晶析出，液相分为上层有机相和下层水相；

上层有机相经过精馏（一种蒸馏方法），回收正丁醇，同时除去水，并得到高纯度甘油；

下层水相过滤，滤液回流至萃取塔内再处理，结晶的氯化钠洗涤回收。

下列说法正确的是__________。

A.正丁醇与水可以任意比例互溶B.氯化钠在正丁醇中溶解度小

C.分层后甘油全在有机相，水相中没有残留D.正丁醇的沸点低于甘油

②小组采用下图装置模拟分离提纯甘油（夹持装置和加热装置已略去，毛细管的作用是防止暴沸）。

请选择正确的操作并按序排列：

装配好蒸馏装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶加入适量皂化尾液→打开真空泵→接通冷凝水→给蒸馏烧瓶加热→_______→________→________→_______→拆除装置。

a.收集甘油，至温度计读数开始增大时；

b.收集正丁醇与水的混合物，至温度计读数开始增大时；

c.等体系内外压力平衡后关闭真空泵；

d.无馏出物后，关闭冷凝水；

e.移去热源。

12．碘可利用的资源有限，因此碘的工业回收有重要意义。

如图是某研究小组设计的从实验室含碘废液（主要含有I2、I-和淀粉等）中回收获得高纯碘晶体的流程。

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，实验条件下Cu2+不与S2O32-发生氧化还原反应。

（1）步骤I中，在装有含碘废液的烧杯中，先加入Na2S2O3·

5H2O固体，在搅拌下溶解后，再慢慢加入硫酸铜溶液，硫酸铜的作用是________。

（2）下列有关步骤I的说法正确的是_________________。

A．实验中应调节pH为强酸性环境

B．CuSO4溶液不能先于Na2S2O3晶体加入，是为了防止生成的碘挥发而损失

C．加入硫代硫酸钠的量应控制至含碘废液的蓝色刚好褪去

D．溶液

中含硫元素的离子可能有S2O32-、S4O62-、SO42-等

（3）步骤Ⅱ为反应生成碘并蒸馏出碘的过程，示意图如图所示：

2写出步骤Ⅱ的离子方程式________。

②步骤Ⅱ，检查装置气密性（此时K关闭），在圆底烧瓶中加入CuI和FeCl3固体及适量

，其后续的操作顺序是________。

（选择合理操作，并排序）

a.打开Kb.关闭Kc.用酒精灯加热

d.停止加热e.观察到圆底烧瓶中溶液紫色消失

③实验后期，发现玻璃管中少量碘晶体凝结，其处理的简易操作方法________；

（4）步骤Ⅲ中，主要涉及的操作依次是抽滤、洗涤、干燥和________。

其中，抽滤、洗涤沉淀后的滤纸不能丢弃，应保留到后续操作中，其原因是________。

13．医用ZnSO4·

7H2O内服做催吐剂，外服做滴眼液，用途广泛。

工业上用闪锌矿（主要成分为ZnS、含少量FeS、MnS、CdS、NiS等杂质）为原料，制备流程如图：

0.1mol/L金属阳离子沉淀的pH如表：

Mn2+

Zn2+

Ni2+

Cd2+

开始沉淀pH

8.1

1.9

6.1

7.2

7.7

完全沉淀pH

10.1

9.0

8.2

9.2

9.7

（1）灼烧闪锌矿会产生有毒气体，分子式为_________，操作1需要90℃下反应20min，目的是_____。

（2）滴入KMnO4溶液、控制pH=4可以除去Fe3+、Mn2+元素，实验中除尽Fe、Mn的标志是_______，写出除去