高考化学一轮复习第21讲化学实验基本方法讲练结合学案.docx
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高考化学一轮复习第21讲化学实验基本方法讲练结合学案
第21讲 化学实验基本方法
考纲解读
考点
考纲内容
高考示例
预测热度
常用仪器的主要用途
和使用方法
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法
3.能识别化学品标志
2016天津理综,5,6分
2014课标Ⅰ,12,6分
2013课标Ⅱ,26,15分
★★★
化学实验基本操作
1.掌握化学实验的基本操作
2.了解实验室一般事故的预防和处理方法
3.掌握常见气体的实验室制法
2017课标Ⅰ,10,6分
2016课标Ⅲ,26,14分
2014课标Ⅱ,10,6分
★★
分析解读本专题考点是历年高考的热点。
其中了解常见仪器并正确使用与规范的实验操作作为保证实验安全和实验结果准确性的前提更是考查的重点。
命题形式为选择题或综合性实验题中的某些设空。
命题分析
核心考点
1.气体的净化 2.可燃性气体的验纯
3.H2还原金属氧化物制金属单质的实验操作
选项分析
A项,①中应盛KMnO4溶液（除去H2S等还原性气体）,②中应盛焦性没食子酸溶液（吸收少量O2）,③中应盛浓H2SO4（干燥H2）;C项,应先停止加热,继续通H2,直至冷却至室温,防止灼热的W被氧化;D项,MnO2为粉末状固体,且用MnO2和浓盐酸反应制Cl2需要加热,因此不能用启普发生器。
正确答案为B项。
关联知识
启普发生器的使用条件:
1.块状固体和液体反应,且反应较平稳;2.生成的气体微溶于水或难溶于水;3.反应不需要加热。
能力要求
本题要求掌握基本的实验操作,同时要求具备知识迁移能力以及信息应用能力。
设题技巧
本题将气体制备、净化、性质实验综合在一起考查化学实验基本操作、仪器的使用等考点。
题型传承经典,难度中等。
方法总结
可燃性气体验纯操作:
用小试管在导气管口收集一试管气体,用拇指堵住管口,管口朝下移近酒精灯火焰。
若听到尖锐的爆响声,表示气体不纯;若听到微弱的响声,表明气体已经纯净。
高考真题
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.（2016天津理综,5,6分）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
答案 C
2.（2015安徽理综,8,6分）下列有关实验的选项正确的是（ ）
A.配制0.10mol·L-1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20mL
答案 B
3.（2014课标Ⅰ,12,6分）下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（ ）
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗
C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体
答案 B
4.（2013课标Ⅱ,26,15分）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃
密度/（g·cm-3）
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。
当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
（1）实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 。
若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层（填“上”或“下”）。
（6）反应温度应保持在90~95℃,其原因是 。
（7）本实验中,正丁醛的产率为 %。
答案
（1）不能,易迸溅（2分）
（2）防止暴沸 冷却后补加（每空1分,共2分）
（3）滴液漏斗 直形冷凝管（每空1分,共2分）
（4）c（2分）
（5）下（2分）
（6）既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化（3分）
（7）51（2分）
5.（2013山东理综,11,4分）利用实验器材（规格和数量不限）能完成相应实验的一项是（ ）
选项
实验器材（省略夹持装置）
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
CuSO4溶液的浓缩结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体NaCl配制0.5mol·L-1的溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
答案 D
考点二 化学实验基本操作
1.（2017课标Ⅲ,9,6分）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A.
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B.
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C.
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D.
配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B
2.（2017江苏单科,13,4分）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ）
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色
溶液中含Br2
答案 B
3.（2016课标Ⅰ,10,6分）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
4.（2016课标Ⅲ,9,6分）下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
答案 D
5.（2016北京理综,7,6分）下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是（ ）
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
答案 C
6.（2016浙江理综,8,6分）下列叙述不正确的是（ ）
A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火
B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高
C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置
D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
答案 B
7.（2016江苏单科,6,2分）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。
下列图示装置和原理能达到实验目的的是（ ）
答案 C
8.（2015山东理综,7,5分）进行化学实验时应强化安全意识。
下列做法正确的是（ ）
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D
9.（2014课标Ⅱ,10,6分）下列图示实验正确的是（ ）
答案 D
10.（2013天津理综,4,6分）下列实验误差分析
的是（ ）
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
答案 B
11.（2016课标Ⅲ,26,14分）过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题:
（1）步骤①加入氨水的目的是 。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。
（2）右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 （填标号）。
a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
CaCO3
滤液
白色结晶
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性（填“酸”“碱”或“中”）。
将溶液煮沸,趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是 。
（4）步骤③中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是:
将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。
答案
（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀（1分） 过滤分离（1分）
（2）ade（3分）
（3）酸（1分） 除去溶液中的CO2（1分）
（4）CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O
CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2
CaO2↓+2NH4Cl+2H2O（2分） 温度过高时双氧水易分解（1分）
（5）去除结晶表面水分（2分）
（6）工艺简单、操作方便（1分） 纯度较低（1分）
12.（2015四川理综,3,6分）下列操作或装置能达到实验目的的是 （ ）
答案 C
13.（2015福建理综,8,6分）下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是（ ）
实验目的
实验操作
A
称取2.0gNaOH固体
先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g砝码,左盘上添加NaOH固体
B
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C
检验溶液中是否含N
取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
答案 C
14.（2015江苏单科,7,2分）下列实验操作正确的是（ ）
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B
15.（2014山东理综,10,5分）下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（ ）
答案 C
16.（2013江苏单科,5,2分）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。
下列图示对应的操作规范的是（ ）
答案 B
17.（2016浙江理综,29,15分）无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:
步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知:
①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答:
（1）仪器A的名称是 。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。
（2）如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。
（3）步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。
（4）有关步骤4的说法,正确的是 。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度,可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4-
MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是 。
②测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 （以质量分数表示）。
答案
（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑 （4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次 ②97.5%
模拟演练
夯实基础
考点一 常用仪器的主要用途和使用方法
1.（2018河北衡水中学大联考,5）洗涤仪器时,下列所选试剂合理的是（ ）
A.用稀盐酸洗涤沾有二氧化锰的烧杯
B.用稀硫酸洗涤做过银镜反应的试管
C.用水洗涤久置漂白粉的试剂瓶
D.用CS2洗涤沾有硫单质的圆底烧瓶
答案 D
2.（2018宁夏育才中学月考,4）下列实验装置、原理或操作正确的是（ ）
答案 B
3.（2017吉林通化一检,13）下列装置所示的实验中,能达到实验目的的是（ ）
答案 D
4.（2017山东省实验中学一诊,3）下图是一套实验室制取气体的装置,用于制备、干燥和收集气体。
下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是（ ）
A.制取NO气体B.制取二氧化碳气体
C.制取氢气D.制取氨气
答案 B
5.（2017江西赣中南五校联考,8）下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体,能达到实验目的的是（ ）
A.用图甲装置制取并收集二氧化硫
B.用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释
C.用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物
D.用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶
答案 D
6.（2017湖南六校联考,2）下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是（ ）
A.用图1所示装置除去乙烯中少量的SO2气体
B.用图2所示仪器量取20.00mL0.10mol·L-1稀硫酸
C.用图3所示装置能验证HCl气体在水中的溶解性
D.用图4所示装置从碘的CCl4溶液中分离出碘
答案 C
7.（2016安徽皖江名校联考,14）关于下列各装置的叙述中,正确的是（ ）
A.装置①可用于分离I2与NH4Cl的混合物
B.装置②用于收集并测量Cu与浓硫酸反应产生的气体的体积
C.装置③用于制取氯气
D.装置④用于制取无水MgCl2
答案 D
8.（2016安徽皖南八校一联,9）用下列装置进行相应实验,装置正确且能达到实验目的的是（ ）
A.用图甲所示装置验证NaHCO3的不稳定性
B.用图乙所示装置干燥氨气
C.用图丙所示装置制取少量CO2气体
D.用图丁所示装置分馏石油
答案 C
考点二 化学实验基本操作
9.（2018广东珠海摸底,6）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A.加热使I2升华,可除去铁粉中的I2
B.电解熔融的氯化铝,可制备铝单质
C.加入烧碱溶液,充分振荡、静置、分液,可除去苯中的苯酚
D.将氨水滴加到饱和FeCl3溶液中,可制备Fe（OH）3胶体
答案 C
10.（2018湖南益阳、湘潭调研,15）下列实验操作中错误的是（ ）
A.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热
B.蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
D.萃取操作时,在选择萃取剂时,要求萃取剂和原溶剂不互溶
答案 A
11.（2017江西六校联考,3）仅利用所提供实验器材（规格和数量不限）,能完成相应实验的一项是（ ）
实验器材（省略夹持装置）
相应实验
A
烧杯、玻璃棒、蒸发皿
氯化钠溶液的蒸发结晶
B
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
用盐酸除去二氧化硅中的少量碳酸钙
C
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
用固体硫酸钠配制0.1mol/L溶液
D
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI
答案 D
12.（2017辽宁沈阳东北育才高中一模,17）硼氢化钠（NaBH4）为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺（熔点:
-101℃,沸点:
33℃）,在干空气中稳定,在湿空气中分解,是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。
某研究小组采用偏硼酸钠（NaBO2）为主要原料制备NaBH4,其流程如下:
下列说法中不正确的是（ ）
A.实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀
B.操作②、操作③分别是过滤与蒸发结晶
C.反应①加料之前需将反应器加热至100℃以上并通入氩气
D.反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2
答案 B
13.（2016福建四地六校一联,6）下列实验操作或装置正确的是（ ）
答案 C
14.（2016浙江温州十校联合体期中,6）对下列装置图的叙述正确的是（ ）
A.装置①可用于加热蒸干氯化铵溶液得到氯化铵晶体
B.装置②可用于铜和稀硝酸反应制取并收集少量NO
C.装置③可用于证明铁生锈的过程中有氧气参与反应
D.苯萃取碘水中的碘后,从装置④下口放出的是碘的苯溶液
答案 C
15.（2017天津和平期末质量调查,15）锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。
已知:
Sn的熔点为231℃;Sn2+易水解、易被氧化;SnCl4极易水解,熔点为-33℃、沸点为114℃。
请按要求回答下列相关问题:
（1）用于微电子器件生产的锡粉纯度测定:
①取1.19g试样溶于稀硫酸中（杂质不参与反应）,使Sn完全转化为Sn2+;②加入过量的Fe2（SO4）3;③用0.1000mol/LK2Cr2O7溶液滴定（产物中Cr呈+3价）,消耗20.00mL。
步骤②中加入Fe2（SO4）3的作用是 ;此锡粉样品中锡的质量分数为 。
（2）用于镀锡工业的硫酸亚锡（SnSO4）的制备路线如下:
①步骤Ⅰ加入Sn粉的作用为 及调节溶液pH。
②步骤Ⅱ用到的玻璃仪器有烧杯、 、 。
③步骤Ⅲ生成SnO的离子方程式为 。
④步骤Ⅳ中检验SnO是否洗涤干净的操作是 ,证明已洗净。
⑤步骤Ⅴ操作依次为 、 、过滤、洗涤、低温干燥。
（3）SnCl4蒸气遇氨及水汽呈浓烟状,因而可制作烟幕弹,其反应的化学方程式为 。
①实验室欲用上图装置制备少量SnCl4（夹持装置省略）,该装置存在明显缺陷,改进方法是 。
②利用改进后的装置进行实验,当C装置中开始收集到SnCl4时即可熄灭B处酒精灯,反应仍可持续进行,原因是 。
答案
（1）将Sn2+全部氧化为Sn4+ 60%
（2）①防止Sn2+被氧化为Sn4+
②漏斗（或普通漏斗） 玻璃棒
③Sn2++2HC
SnO↓+2CO2↑+H2O
④取最后的洗涤液,先加足量稀硝酸再加少量AgNO3溶液,无白色沉淀
⑤蒸发浓缩 冷却结晶
（3）SnCl4+4NH3+4H2O
Sn（OH）4+4NH4Cl ①在A、B装置间依次连接盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶 ②熔融锡与氯气的化合反应是放热反应,且放出的热足够使反应持续进行
能力提升
（满分70分 时间:
35分钟）
一、选择题（每小题6分,共36分）
1.（2018山东省实验中学一诊,4）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶中
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
答案 B
2.（2017福建莆田八中月考,2）实验室有五个药品柜,已经存放的药品如下表:
甲柜
乙柜
丙柜
丁柜
戊柜
盐酸、硫酸
烧碱、氢氧化钡
硫、红磷
铜、锌
碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液,下列对其保存方法不正确的是（ ）
A.硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜
B.苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜
C.碘单质用广口瓶装放在丙柜
D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜
答案 B
3.（2017江西六校联考,12）下列叙述正确的是（ ）
A.可用排水法收集二氧化氮气体
B.浓硝酸存放于棕
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