肥料样品抽样过程中的若干问题.doc

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农资样品抽样的做法与体会

下面我根据省农业执法总队的安排,就有关抽样规定、标准和我市在农资市场监管过程中开展抽样工作讲一些做法与体会。

一、抽样依据

为规范农资产品抽样行为,国家制订了一系列操作规范和标准,五类主要农资产品的抽样规定有《农作物种子质量监督抽查管理办法》、《商品农药采样方法》、《兽药质量监督抽样规定》、《饲料采样方法》和肥料抽样标准等,尤其是11月份刚刚出台的于今年12月1日起施行的《浙江省检验机构管理条例》,进一步规范了抽样和检验行为,对我们农业执法部门依法开展农资产品抽样活动将起到十分重要的指导作用。

二、抽样的主体资格

根据《浙江省检验机构管理条例》以及关于种子、农药、肥料、兽药和饲料抽样方面的规定与标准,监督检查抽样由行政机关负责,但确需委托检验机构抽样的,行政机关应当向受委托的检验机构出具委托抽样任务书,并明确抽样数量、抽样要求等内容。

目前我们所承担的都是监督检查的抽样任务,并由我们所在的行政主体机关负责。

实施监督检验的抽样人员应当具备相应的专业知识和能力,持有执法证件或其他有关资格证件,做到亮证抽样。

所抽的样品依法委托法定检验机构并按委托项目内容进行检验。

三、抽样前的准备

1、抽样任务来源的依据、抽样办法或标准要整理备齐;

2、确定抽样人员,不得少于2人,持有监督检查资格证件,种子抽样还必须至少有1人持有种子检验员并具有抽样员资格;

3、抽样工具:

根据抽样农资种类,准备包括取样品、分样器、装样器具等,并根据需要带卫生手套及必要的防护工具等;

4、抽样单及其他记录必备工具等,还应备齐调查取证有关法律文书;

5、事先不得通知被抽查单位;

6、按规定应该准备的其他工具和设备。

四、现场操作

1、抽样对象的确定

样品应当在市场上或企业成品仓库内的待销产品或在生产线末端并经检验合格的产品中抽取。

2、抽样数量的确定和定样方法

对照国家规定的抽样操作规范和标准,不同种类的农资产品,其抽样数量各不相同,同一种类的农资产品因其基数不同抽样数量也不同。

且都较为复杂,是我们农业执法工作最难准确把握的一类标准。

但我们既要做到合法、又要得到被抽样单位的认可。

对同一批号相同包装的农资产品抽样数,国家有明确规定。

省农业执法总队2005年编写的《农业行政执法实务》这本书中写得很详细。

这里页:

1

对5类主要农业投入品的抽样数量和有关规定简单地罗列了一些,不再讲了。

(详见附件)

3、按规定抽样

(1)采样应在同一品种相同批号相同包装产品所堆放的不同部位进行,这些位置应有统计上的随机方法确定,如随机数表法等。

如不能实现随机采样,应在采样报告中说明选定采样单元的方法。

不同种类不同形态的农资产品有不同方法。

(2)仔细观察产品包装是否完好。

(3)固体样品的混合可采用在聚乙烯袋中进行,样品袋子容积的三分之一,密封袋后颠倒10次以上以充分均匀为准。

必要时进行缩分。

(4)抽取液体样品时,在打开包装容器前,要小心地摇动、翻滚,尽量使产品均匀。

(5)根据采样目的不同,可由按采样方案制备的最终样品再分成数份,一般情况是3份。

每份样品的数量应符合有关标准对不同制剂的规定要求。

五、封样和送样

1、按规定抽得的样品必须3份,连同产品标签密封包装,外贴有抽样双方签(章)的规范封样单,并经双方确认;

2、规范填写抽样单,经双方签章,并有必要注明样品包装完好字样;

3、抽得的3份样品,2份由抽样单位送往委托检验机构检验,另1份由被抽检单位留样,并告知需妥善保管;

4、规范填写样品检验委托书,与送检样品一同及时送往委托机构检验;

5、按企业标准生产产品,还需索取该《企业标准》;

6、所有抽样档案应妥善保存。

六、检验结果送达与复议告知

1、检验机构完成检验任务出具检验报告后,及时送达被抽查企业,并送达《复议通知书》。

2、被检验人对监督检验结果有异议的,可以自收到监督检验报告之日起十五日内(兽药七天、农产品五天),以书面形式向委托监督检验的行政机关或者其上一级主管机关申请复检。

受理复检申请的行政机关应当自受理申请之日起五个工作日内指定其他检验机构复检,但因客观条件必须指定原检验机构复验的除外。

不具备复检条件的,应当以书面形式向申请人说明理由。

3、被检验人因不可抗力或者其他正当理由不能在规定期限内申请复检的,可以在障碍消除后七日内申请复检。

4、被检验人应当向复验机构预先支付检验费用。

复验结论与原检验结论不一致的,复验检验费用由原检验机构承担。

七、值得注意的事项

1.抽样单位没有加盖公章(包括抽样单、封样单和委托书等);

2.只有一个抽样人签字;

3.被检单位没有签字确认(样品上和抽样单上);

4.样品没有封存;

5.抽样单信息填写不全(样品名称、被检单位详细地址、生产单位等);

6.样品封签时将一式多份样品封存在一起,这样无法保存封签完好的留样;

7.没有告知被检单位留样的保存方法和保存时间

8.抽样单封存到抽样袋内,又没有相关标注;

9.样品包装上面没有与抽样单相对应的样品信息(样品名称、单位名称、样品编号);

10、没有及时索取产品的企业标准;

11、没有及时索取标签,或者标签不是从产品原包装上取出,而且取新的标签或样签代替;

12、抽检的产品不是生产企业自检合格准备出厂的产品;而是从生产线上抽取,或者是刚刚生产的、还未经自检的产品;

13、抽样数量不足或样品没有代表性;

14、抽样时没有在抽样现场封样;

15、抽检的同一个样品来源于不同批号,导致留样与检验样品不一致;

16、样品原包装破损或泄漏;

17、没有及时送检和送达检验结果;

18、其他容易疏忽的事项。

八、教训与体会

1、因抽样手段不规范,有损自身形象。

如我市2004年在台州中东复合有限公司实施肥料抽检时未戴工作手套操作,企业技术人员提出责问,我们解释不圆满,企业不满意。

好在那次样品检验结果都合格。

2、抽样数量不足,容易使企业提起复议。

如2006年我市对台州市丰保农资公司的肥料抽检,三个品种的检验结果均不合格,其中二个样品结果值与指标值差异不大。

因取样的点数不够,该当事人向有关部门咨询后,对检验不合格的结果提出复议。

此事件引起我们高度重视,为慎重起见,我们向台州市支队请示并要求市支队组织重新抽样,结果只有一个品种不合格,这对我们的威信构成了一定的影响,是一件完全可以避免的很不应该发生的事件。

3、没有及时送检,造成样品损坏,引发投诉事件。

2004年我大队接到农户投诉,称因使用某一品种肥料后造成作物严重欠收是肥料含量不足造成。

出于慎重,我们会同工商部门对供应肥料的小芝镇农牧服务站进行突击检查,当时考虑对不合格肥料产品的处理还是工商部门比较到位,就由工商部门负责抽检。

但因签字送检领导出差,待回来后又没及时送检,造成样品受潮无法送检;加上当时没有对库存物品进行封存,投诉农户对重新抽取的样品的检验结果不予认可。

这样,导致作物季节已过,农户不服,到处告状。

由于省总队和市政府的高度重视,此事件得到妥善调处。

整个调处过程长达二年时间,造成了一定的不良影响。

农资的抽样检验规定繁多、程序复杂、情况多样,有诸多事项需要严格把握。

另外,本人认为样品检验过程的时间规定还不明确,缺少时效性,如我们目前从送样到收到检验结果往往都在3个月时间左右,这对认定违法生产经营不合格农资产品行为时,似乎欠缺公正。

附件:

五类主要农资产品抽样数量规定

1、种子

表1袋装种子的抽样袋数

抽样基数(袋)

抽取的最低袋数

1-5

每袋都抽取,至少抽取5个初次样品

6-14

不少于5袋

15-30

每3袋至少抽取1袋

31-49

不少于10袋

50-400

每5袋至少抽取1袋

401-560

不少于80袋

561以上

每7袋至少抽取1袋

散装种子采取多点抽样,包括不同方位、角度、深度等,多次抽到40点以上。

以基本代表均匀取样为标准。

这样取得的样品为初次样品,将这些初次样品进行均匀成为混合样品,然后再抽取规定数量的送检样品。

表2常见农作物种子送检样品重量表

(净度分析)

作物名称

送检数量(g)

作物名称

送检数量(g)

水稻

400(40)

玉米

1000(900)

棉花

1000(350)

小麦

1000(120)

甘蓝型油菜

100(10)

大麦

1000(120)

不结球白菜

100(10)

西瓜

1000(250)

结球白菜

100(4)

甜瓜

150(70)

甘蓝

150

芹菜

75

花椰菜

150

苋菜

60

芥菜(叶用茎用)

90

莴苣

80

油菜

150

黄瓜

200

萝卜

350

南瓜

400

蕃茄

65

冬瓜

250

辣椒

200

丝瓜

300

甜椒

200

瓠瓜

1000

茄子

200

豇豆

1000

洋葱

130

菜豆

1000

细香葱

80

大豆

1000

韭菜

150

豌豆

1000

菠菜

250

蚕豆

1100

茼蒿

80

如果要进行水份检测,小粒种子送检数量再加50g、大粒种子加100g.

2、农药

表3农药抽样数量表

原药100g

可湿性粉剂600g

颗粒剂1000g

乳油600ml

水剂600ml

悬浮剂2000ml

烟剂600g

水分散粒剂1000g

微乳剂600ml

水乳剂1500ml

水溶性粉剂1000g

每份样品分成3份进行封样包装

3、肥料

表4肥料抽样袋数表

总袋数

取样袋数

总袋数

取样袋数

总袋数

取样袋数

1-10

全部

102-125

15

255-296

20

11-49

11

126-151

16

297-343

21

50-64

12

152-181

17

344-394

22

65-81

13

182-216

18

395-450

23

82-101

14

217-254

19

451-512

24

抽得初次样品每份不少于100g,总样量最少不得少于2kg,将抽取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1500g,分装3份,每份不少于500g。

4、兽药

被抽检产品标签标识的生产日期距抽检日期不超过12个月。

表5抽样件数的确定

样品种类

库存数量

抽样件数

原料药及大包装预混剂

包装为≥25kg

≤10件

1件

11-50件

2件

51-100件

3件

101件以上

每增加100件增抽1件(不足100件按100件计算)

包装为2-24kg

每200公斤

抽样1件(不足200kg按200kg计算)

包装≤2kg

每20kg

1件(不足20kg按20kg计算,且以原包装抽取)

注射剂

<2万支/瓶

1件

2-5万支/瓶

2件

5-10万支/瓶

3件

>10万支/瓶

每增加10万支/瓶加抽1件,不足10万部分按10万计算

其他制剂

每2万盒(瓶)

抽样1件,不足2万按2万计

按上表要求确定抽样件数后,抽样数量见下表

表6抽取的样品数量应满足下表要求,并分成一式三份。

产品类别

每批取样数量(支/瓶/袋)

1、注射用针剂(粉针)

3盒(每盒25瓶,每份一盒)

2、注射液(水针)

1-5毫升装

110(检验用50支,留样各30支)

10-20毫升装

30(每份10瓶)

50毫升装

12(检验用6瓶,留样各3瓶)

50毫升以上

6(检验用4瓶,留样各1瓶)

3、片剂

片重0.5克、100片/瓶(袋、盒)以上(含100片)

3(每份1袋/瓶)

片重0.5克以下、500片/瓶(袋、盒)以上(含500片)

3(每份1袋/瓶)

4、原料药

300克,分装成3瓶/袋

5、预混剂、粉剂、溶液剂

50克(ml)或以下

16(检验用10瓶/袋,留样各3瓶/袋)

50克(ml)以上

15(检验用9瓶/袋,留样各3瓶/袋)

6、中药散剂

20(检验用10袋/包,留样各5袋/包)

5、饲料和饲料添加剂

抽检产品有标签的必须同时抽取标签(一式三份),并随样品一起封存。

生产企业抽检的产品若执行企业标准的,还应收集企业标准。

抽检样品必须在保质期内,而且必须考虑到相应的运输和检验时间。

表7抽样件数的确定(产品包装于袋中)

样品种类

批次的包装代数n

份样的最小数量

如果总量小于1kg

1-6

每袋取样

7-24

6

>24

,不超过100

如果总量大于1kg

1-4

每袋取样

5-16

4

>16

,不超过100

表8按照表3的份样,给出取样样品量

批次产品总量/t

最小的总份样量/kg

最小的缩分样量/kg

最小的实验室样品量/kg(每份样量)

1

4

2

0.5

>1≤5

8

2

0.5

>5≤50

16

2

0.5

>50≤100

32

2

0.5

>100≤500

64

2

0.5

肥料样品抽样过程中应注意的若干问题

一、2007年各地执法大队抽检肥料总体情况

2007年农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)共检测由35个县执法大队抽检的肥料样品396个,总体合格率为71.1%。

各地抽检的肥料品种有复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料等6种。

从分类统计的情况看,氮肥的合格率最高,全年未发现不合格产品,合格率最低的是叶面肥料,全年总体合格率为27.3%,其次为有机肥料(有机-无机复混肥料),全年合格率为40%。

磷肥合格率比往年有较大幅度的上升。

复混肥料合格率与往年基本持平。

氮肥和钾肥均为大企业生产,工艺先进,产品质量把关严格。

有机肥料、有机-无机复混肥料及微量元素叶面肥料一直是浙江省市场肥料质量的瓶颈。

分析这二类肥料质量低下的主要原因是,现有相当部分生产企业是作坊式的生产企业,投资不足,规模较小,生产工艺落后,设备设施简陋,往往难以建立能全检产品技术指标的化验室,又缺乏必要的管理手段,造成了产品质量控制的漏洞,难以把住产品的质量关。

(1)2007年各地执法大队抽检肥料总体情况

季度

送样县数

抽样品种

抽样

总数

合格样

品数

总体合格率%

1

9

复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料

97

69

71.1

2

14

复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料

147

119

80.95

3

5

复混肥料、磷肥

80

63

78.75

4

7

复混肥料、磷肥、有机肥料

72

58

80.55

合计

35

--------------------

396

309

78.03

(2)2007年各地执法大队抽检肥料分类合格率(%)

季度

复混肥料

磷肥

氮肥

钾肥

有机肥料

叶面肥料

1

59.4

90.9

100

100

0

25

2

84.1

92.9

100

75

33.3

28.6

3

78.9

75

------

------

------

------

4

77.7

100

100

------

100

------

合计

76.2

90.9

100

85.7

40

27.3

二、肥料的主要种类及标准

肥料主要可分为单一元素肥料、复合肥料、复混肥料、有机肥料、叶面肥料及生物肥料。

1单一元素肥料

(1)氮肥

序号

标准名称

标准号

样品状态

包装形式

1

尿素

GB2440-2001

白色或浅色颗粒

大包

2

涂层尿素

HG/T2095-1991

棕色或黄色颗粒

大包

3

氯化铵

GB/T2946-1992

白色结晶或粒状,允许微灰或微黄色

大包

4

硫酸铵

GB535-1995

白色结晶

大包

5

农业用碳酸氢铵

GB3559-2001

白色或浅色结晶

大包

6

硝酸铵

GB2945-1989

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