高中化学第49讲 化学实验的基本操作和实验安全.docx
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高中化学第49讲化学实验的基本操作和实验安全
第49讲化学实验的基本操作和实验安全
[基础篇]
考点一、化学实验基本操作
1．试剂的取用
固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。
药量一般以盖满试管底部为宜。
块状固体则用镊子夹取放入横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓缓滑下。
液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。
取用少量时，可用胶头滴管吸取。
取一定体积的液体可用滴定管或移液管。
取液体量较多时可直接倾倒。
往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流或借助漏斗加入。
要点诠释：
①化学药品很多是有毒或有腐蚀性、易燃或易爆的。
取用药品时要严格做到“三不”：
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。
②注意节约药品。
严格按照实验规定的用量取用药品。
如果没有说明用量，一般应按最少量取用，液体1~2毫升，固体只盖试管底部。
③取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用小纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁。
块状和大颗粒固体用镊子夹取。
④取少量液体可用胶头滴管。
取用较多的液体用倾注法，注意试剂瓶上的标签面向手心。
向容量瓶、漏斗中倾注液体时，要用玻璃棒引流。
⑤用剩的药品不能放回原瓶，以免污染试剂；也不能随意抛洒，以免发生事故。
要放入指定的容器中。
2.玻璃仪器的洗涤
（1）水洗法：
在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：
附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。
（2）药剂洗涤法：
①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。
可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。
②附有油脂，可选用热碱液（Na2CO3）清洗。
③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤。
④附有碘、苯酚的试管用酒精洗涤。
⑤做“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗。
⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。
⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。
⑧水垢（CaCO3、Mg（OH）2）用醋酸洗涤
3.常见指示剂（或试纸）的使用
（1）常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙。
应熟记它们的变色范围。
使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。
（2）常见试纸有石蕊试纸（红色或蓝色）、pH试纸（黄色）、淀粉碘化钾试纸（白色）等；
要点诠释：
①用pH试纸测溶液的pH时不能润湿，检测气体时一般要润湿。
②用试纸检验气体的性质时一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的容器口附近（不得接触容器内壁）。
观察试纸颜色的变化，判断气体的性质。
③用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
切不可把试纸投到溶液中。
④C12、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。
4.各种装置的气密性检查方法归纳
（1）、基本方法：
①受热法：
将装置只留下1个出口，并先将该出口的导管插入水中，后采用微热（手捂、热毛巾捂、酒精灯微热等），使装置内的气体膨胀。
观察插入水中的导管是否有气泡。
停止微热后，导管是否出现水柱。
此法也称空气热胀冷缩法，是教材上介绍的常用的一种方法。
此法操作简便易行，但有四个缺点：
①如果仪器玻璃较厚、装置较大，或者手掌温度与空气温度相差不大时，都不会产生气泡，更不能形成水柱（就要用酒精灯微热）；②每检查一次用时间偏长；③导气管的尾端被水浸湿，不适宜做避免水参与的实验（如制氨气、制氯化氢等）；④若装置内已经装入了试剂就不能再行检查。
②注水法：
如启普发生器气密性检查。
首先关闭排气导管，从顶部漏斗口注水，当漏斗下端被水封闭后再注水，水面不下降，表明装置气密性好；如果水面下降，表明装置气密性差。
此法有两个缺点：
①装置内部被水浸湿；②如果已装入了固体试剂则不能再行检查。
（2）、基本步骤：
①形成封闭出口。
②采用加热法、水压法、吹气法等进行检查。
③观察气泡、水柱等现象得出结论。
注：
若连接的仪器很多，应分段检查。
5．常见离子的焰色反应和焰色反应的实验操作
Na+（黄色）K+（紫色）
（1）操作：
洗—烧—蘸—烧—洗
洗：
用稀盐酸洗净铂丝，目的是使铂丝上的高沸点杂质转化为沸点相对较低的氯化物。
烧：
将用盐酸洗涤过的铂丝在火焰上灼烧，目的是除去铂丝上的杂质。
蘸：
用灼烧合格的铂丝蘸取被检验的物质。
烧：
将蘸取被检验物质的铂丝放在火焰上灼烧。
（2）仪器：
铁丝、铂丝、蓝色钴玻璃
要点诠释：
①并非所有的金属都有焰色反应
②焰色反应为金属元素的性质，单质和化合物都有同样的焰色
③焰色反应为物理性质
④在观察钾及钾的化合物的焰色反应的焰色时，要透过蓝色的钴玻璃片观察。
6．溶液的配制
（l）配制一定溶质质量分数的溶液（初中）
计算：
算出所需溶质和水的质量。
把水的质量换算成体积。
如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：
用天平称取固体溶质的质量；用量筒量取所需液体、水的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：
算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：
用托盘天平称取固体溶质质量，用量筒量取所需液体溶质的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：
用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2~3次，将洗涤液注入容量瓶。
振荡，使溶液混合均匀。
定容：
继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2~3cm处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。
把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
考点二、常见事故的处理及实验安全
实验室五防：
（1）防毒
（2）防火（3）防爆（4）防触电（5）防堵塞
1．常见事故的处理
①浓H2SO4溅到皮肤上，应用水冲洗并涂上3%~5％的NaHCO3溶液。
浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。
大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3溶液中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的CH3COOH溶液中和。
不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。
②液溴、苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。
③误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。
④金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器，不能用CCl4灭火器。
⑤酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。
⑥汞洒落地面，应立即用纸槽（V形）收集，然后洒上硫粉。
⑦常见危险化学品的分类：
第1类：
爆炸品第2类：
压缩气体和液化气体
第3类：
易燃液体第4类：
易燃固体、自然固体和遇湿易燃物品
第5类：
氧化剂和有机过氧化物第6类：
有毒品
第7类：
放射性物质第8类：
腐蚀品
⑧常用化学品的标志（见人教版《必修一》第4页）
2．实验安全操作
（1）防爆炸：
点燃可燃气体（如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。
（2）防暴沸：
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢地倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石（或碎瓷片）。
（3）防中毒：
尾气的处理装置
①具有毒性或污染性的尾气（如：
Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO、NH3）时，应在通风橱中进行；多余气体必须进行处理，常用处理尾气装置（如图）。
一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b、c为溶解度不是很大的尾气处理装置，d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。
此处还可以用塑料袋盛装尾气。
②误食重金属盐类等，要重视有毒物质的管理。
（4）防堵塞安全装置
（5）防倒吸安全装置
（6）防失火，可燃性物质遇到明火，可燃性物质一定要远离火源。
[技能篇]
类型一、化学实验基本操作
例1、下列有关试剂的保存方法，错误的是（）
A．浓硝酸保存在无色玻璃试剂瓶中
B．少量的钠保存在煤油中
C．氢氧化钠溶液保存在有橡皮塞的细口玻璃瓶中
D．新制的氯水通常保存在棕色玻璃试剂瓶中
举一反三：
【变式1】下列洗涤仪器所用试剂错误的是（）
A．用稀盐酸清洗长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶
B．用氢氧化钠溶液清洗盛放油脂的大试管
C．用浓盐酸清洗做过制取氧气实验的大试管
D．用氨水清洗做过银镜反应的试管
【变式2】下列有关实验操作错误的是（）
A．用药匙取用粉末状或小颗粒状固体B．用胶头滴管滴加少量液体
C．给盛有2/3体积液体的试管加热D．倾倒液体时试剂瓶标签面向手心
例2、下列实验操作中，错误的是（）
A．配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加一定量的水搅拌溶解
B．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗2—3次
C．配制0.1mol/L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释
D．用干燥的pH试纸测量新制的氯水的pH
E．用试管夹从试管的底部由下而上夹住试管口约1/3处，手持试管夹的长柄末端，进行加热
举一反三：
【变式1】下列实验基本操作错误的是（）
A．滴定管洗净后经蒸馏水润洗，即可注入标准液进行滴定
B．玻璃导管蘸水后，边旋转边向橡皮管中插入
C．加热坩埚中的硫酸铜晶体，失水后须在干燥器中冷却，再称量
D．玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上
【变式2】下列实验操作中错误的是（）
A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．滴定时，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D．通常情况下，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘
【变式3】下列有关实验操作的叙述，不正确的是_________（填标号）。
①用天平称取固体烧碱时，将NaOH固体放在垫有干净滤纸的托盘上
②用玻璃棒把固体物质从蒸发皿中转移到滤纸上
③用分液漏斗进行分液操作，将乙醇和水的混合液分离
④把玻璃管插入带孔橡皮塞前，应先把要插入的一端用水湿润
⑤浓硫酸不慎溅在皮肤上，立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
⑥滴管取液后切忌将其平放或倒置
类型二、实验装置示意图型的分析
例3、下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是（ ）
A．分离CCl4和水B．酸碱中和滴定C．吸收HCl尾气D．中和热的测定
举一反三：
【变式1】下列有关实验原理或操作正确的是（）
A．选择合适的试剂，用图A所示装置可分别制取少量
B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸
C．洗涤沉淀时（见图B），向漏斗中加适量水，搅拌并滤干
D．用广泛
试纸测得0.10mol·L
NH4Cl溶液的
【变式2】下列装置或实验操作正确的是（ ）
A．①用pH试纸测某溶液的酸碱性
B．②吸收氨气制氨水
C．③探究氧化性：
KMnO4>Cl2>I2
D．④中和滴定实验
【变式3】下列装置或操作能达到实验目的的是（ ）
【变式4】具备基本的化学实验技能是进行科学探究的基础和保证。
下列有关实验操作正确的是（ ）
ABCD
类型三、装置的气密性检查方法
例4、请检查下面装置的气密性。
举一反三：
【变式1】如何检查图A装置的气密性？
图A图B
【变式2】如下图所示为制取氯气的实验装置：
盛放药品前，怎样检验此装置的气密性？
【变式3】如何检查下面装置的气密性？
例5、检查下面有长颈漏斗的气体发生装置的气密性。
举一反三：
【变式1】启普发生器气密性检查的方法。
图A图B
【变式2】检查图A所示简易气体发生器的气密性。
图A图B
【变式3】检查图A所示简易气体发生器的气密性。
图A图B
【变式4】如图所示，A、B、C均为制气装置，盛放药品前都需检验气密性。
回答下列问题：
（1）三次检验气密性方法的共同之处是。
（2）三次检验气密性方法中不同之处是。
Ⅱ：
根据下图及描述，回答下列问题：
（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。
试判断：
A装置是否漏气？
（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”），判断理由是。
（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。
试判断：
B装置是否漏气？
（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”），判断理由是。
类型四、化学实验安全操作
例6、下列实验操作或实验事故处理正确的是（）
A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸
C．实验时手指不小心蘸上苯酚，立即用70oC以上的热水清洗
D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热
举一反三：
【变式1】实验中如发生下列事故，处理方法正确的是（）
①不小心将浓硫酸沾到手上，立即用大量水清洗
②酒精洒到桌上引起失火，立即用水灭火
③不小心将苯酚沾到手上，立即用氢氧化钠溶液清洗
④实验中不慎将手弄破，可用浓FeCl3溶液止血
⑤不慎将浓碱沾到皮肤，立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸
⑥误服BaCl2溶液，可用CuSO4溶液解毒
A．①④⑤B．②③④C．②③⑤D．①②④
【变式2】下列处理事故的方法正确的是（）
A．金属钠着火，可用水扑灭
B．误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒
C．浓硫酸溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶液冲洗
D．氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗
【变式3】化学是以实验为基础的自然学科，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护的问题。
下列实验处理不当的是（ ）
A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞
B．在气体发生装置上直接点燃氢气时，必须先检验氢气的纯度
C．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
D．给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸
[竞技篇]
1．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（）
图1图2图3图4
A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
2．下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是（）
3．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有：
①制备Fe（OH）2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气的简易装置的长颈漏斗；③分馏石油时控制温度所用的温度计；④用水吸收氨气时的导管口；⑤向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸（）
A．③④⑤ B．②⑤C．①② D．①②③④⑤
4．下列有关实验的叙述正确的是（ ）
A．可用碱式滴定管量取12.85mL的KMnO4溶液
B．实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置
C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶
D．配制500mL0.4mol/LNaCl溶液，必要的仪器如图乙所示
5．不能用带橡胶塞的玻璃试剂瓶存放的药品是（ ）
①浓硝酸 ②稀氢氧化钠溶液 ③液溴 ④纯碱溶液 ⑤水玻璃 ⑥氢氟酸
A．①③⑥ B．①④⑥C．①⑤⑥D．除⑥外全部
6．下列实验操作中，完全正确的是（ ）
①将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后直立试管；
②用坩埚钳夹取加热后的蒸发皿；
③蒸馏石油时，温度计水银球插入液面以下；
④酒精灯用完后，用嘴吹灭；
⑤分液漏斗分离四氯化碳和水的混合液时，四氯化碳和水层依次从漏斗下口放出，用不同的容器盛接；
⑥往试管中倾倒液体时，试剂瓶标签面向手心。
A．①②⑥ B．①⑤⑥C．②③⑤D．①②③⑤⑥
7．下列说法不正确的是（）
A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源
B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气
C．在50mL量筒中配制0.1000mol·L—1碳酸钠溶液
D．金属着火时，用细沙覆盖灭火
8．下列有关实验操作的说法正确的是（）
A．可用25mL碱式滴定管量取20.00mLKMnO4溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
9.下列实验操作正确的是（）
A．可用氨水除去试管内壁上的银镜
B．硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中
C．将三氯化铁溶液蒸干，可制得无水三氯化铁
D．锌与稀硫酸反应时，要加大反应速率可滴加少量硫酸铜
10．下列可用于测定溶液pH且精确度最高的是（）
A．酸碱指示剂B．pH计C．精密pH试纸D．广泛pH试纸
11．对实验：
①中和滴定、②中和热的测定、③实验室制备乙烯、④乙酸乙酯的制取，叙述正确的是（）
A.①④必须加热B.②③必须隔热C.①②必须用指示剂D.③④必须用催化剂
12．下列实脸操作正确的是（）
A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶
B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时即停止加热
13．下列试纸使用时，不宜先用水润湿的是（）
A．蓝色石蕊试纸B．红色石蕊试纸C．淀粉碘化钾试纸D．pH试纸
14．用pH试纸测定溶液pH的正确操作是（）
A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照
15．下列与实验相关的叙述正确的是（ ）
A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中
B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出
C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高
D．检验某溶液是否含有SO42-时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸
16．下列实验操作完全正确的是（）
编号
实验
操作
A
钠与水反应
用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中
B
配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL
准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C
排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡
将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D
取出分液漏斗中所需的上层液体
下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出
17．下列与实验相关的叙述正确的是（）
A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中
B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出
C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高
D．检验某溶液是否含有
时，应取少量该溶液，依次加入BaCl2溶液和稀盐酸
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