固体超强酸系列催化剂制备.docx
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固体超强酸系列催化剂制备
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1.稀土固体超强酸S2O82-/Sb2O3/La3+催化剂制备：
将8gSbC13溶于40mL乙醇和20mL苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入10mL异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阴离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，低温陈化12h左右，多次洗涤至无Cl-检出。
滤饼于110℃烘干后，研磨过100目筛。
搅拌下将Sb2O3浸渍在一定浓度的（NH4）2S2O8溶液中lh，用量为每克Sb2O3用15mL（NH4）2S2O8溶液，抽滤，烘干，置于马弗炉中焙烧，得S2O82-/Sb203催化剂。
将Sb2O3浸渍在一定浓度的（NH4）2S2O8和
一定浓度的La（NO3）3的混合液1h，抽滤、烘干置于马弗炉在不同的温度和时间下焙
烧，得一系列S2O82-/Sb2O3/La3+固体超强酸催化剂，置于干燥器中备用。
以代号表
示不同制备条件下所得催化剂。
参考文献：
稀土固体超强酸S2O82-/Sb2O3/La3+的制备及催化性能研究
舒华1，连亨池2，闫鹏2，吴文胜2，郭海福2
（1．铜仁学院生化系，贵州铜仁554300；2．肇庆学院化学化工学院，广东肇庆526061）
稀土，2008.12（29卷第6期）
2.稀土固体超强酸SO42-／TiO2-La2O3制备：
将一定量
-1
3+
溶液，再按一定量比
203溶于浓度为3.0mol·L的稀盐酸中，配成La
La
量取TiC14与La3+溶液混合，用NH4·H0[w（NH3）=12％]水解至溶液呈碱性，控制pH值
在8～9，沉淀完全，静置24h后进行抽滤，并用蒸馏水不断洗涤至沉淀无Cl-存在（用
-1
检验），于105
℃烘干后研细
．再将该粉末浸泡于浓度为0.8
0.1mol·L的AgNO3
mol·L-1的稀H2SO4中24h，然后抽滤，放入干燥箱中在110℃烘干，于一定的温度下焙
烧活化3h，冷却后置于干燥器中备用。
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参考文献：
稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3的制备及其催化性能
杨水金，黄永葵，白爱民，杨赘，孙聚堂
（1．湖北师范学院化学与环境工程学院污染物分析与资源化技术湖北省重点实验室，湖北黄石
435002；2．武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉430072）
北京工商大学学报（自然科学版），2010.5（28卷第3期）
3.固体超强酸S2O82-／ZrO2-CeO2催化剂制备：
按n（Zr）：
n（Ce）=19：
1，称取40.8gZr（NO3）·25H0和2.17gCe（NO3）3·6H20溶于
-1
500mL的蒸馏水中，配成混合溶液。
在磁力搅拌下缓慢滴加到过量的4mol·L氨水溶
液中，调节pH值在8左右，得到Zr（OH）．Ce（OH）的沉淀物，在0℃下陈化24h，抽
滤、用蒸馏水将沉淀物洗至中性
，最后于110℃下干燥12
h。
将粉体研细，用0.5
-1
$2O8溶液按15ml
-1
℃下干燥3h后
mol·L的（NH4）2
·g的用量浸渍5h，过滤，于1100
得到前驱体，在指定温度下焙烧4
h得S2O8
2-／ZrO2-CeO2固体超强酸；按同样方法制
2-
／ZrO2
-1
2-
／ZrO2-CeO2
备S2O8
样品；改用0.5mol·L的H2SO4作为浸渍液，制备SO4
固体超强酸。
参考文献：
固体超强酸S2O82-／ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征
樊国栋，沈茂，张昭，陈佑宁
（陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安710021）
中国稀土学报，2008.10（26卷第5期）
4.纳米固体超强酸SO42-/ZrO2催化剂:
在冰水浴和磁力搅拌下，往ZrOCl2溶液中慢慢加人NH3·H2O至pH值为10，沉淀陈
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-1
溶液浸泡12h
，抽滤、红外
化12h后抽滤，洗去氯离子，烘干后研细用1mol·LH2SO4
灯干燥，研细，6OO℃焙烧3h即可得到纳米固体超强酸SO42-/ZrO2催化剂。
参考文献：
纳米固体超强酸SO42-／ZrO2催化莰烯合成异龙脑
陈慧宗1，刘永根2，杨义文3，王瑞芬1，刘芳1，葛军英1
（1．江西师范大学化学化工学院，江西南昌3300272．海南医学院药学系，海南海口571101；
3．嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴314001）
化学研究与应用，2006.6（18卷第6期）
5.SO42-／ZrO2-2％Nd2O3催化剂:
在0.2g（0．855mmo1）Nd2O3中加入2mol/L稀H2SO4溶液使其刚好溶解，再加入
25.6g（0.0795mo1）氧氯化锆（ZrOC12-8H2O），并加水溶解。
在搅拌下慢慢滴加6mol/L
的氨水，直至溶液pH达到10左右。
溶液陈化12h后，抽滤，洗去Cl-，然后将沉淀在
110℃下干燥12h，取10g沉淀研细，用150mL1mol/L的（NH4）2SO4溶液浸泡12h，
抽滤、红外灯干燥、研细，最后在马弗炉中于600℃焙烧3h，即可制得SO42-／
ZrO2-2％Nd2O3催化剂。
参考文献：
纳米稀土复合固体超强酸催化合成乙酸苄酯
杨义文1，李蕾1，陈慧宗2
（1．嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴314001；2．江西师范大学化学化工学院，江西南昌
330027）
化学试剂，2006，28（11），665～66
用2.0mol/L稀H2SO4溶液将0.21gNd2O3刚好溶解，再加入26.01g
ZrOCl2·8H2O，并加水充分溶解．在搅拌下缓慢滴人28wt％氨水，直至溶液pH达到
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9.0～10.0之间，再搅拌l0min左右，静止陈化24h，抽滤，所得沉淀依次用蒸馏水、乙
醇充分洗涤，然后在105℃～110℃烘箱中干燥24h．沉淀磨细后，从中称取10g，用
150mL1.0mol/L的（NH4）2SO4溶液浸泡12h，抽滤，红外灯下干燥、研磨成粉体，最后
在马弗炉中于600℃焙烧3h，即得纳米稀土复合固体超强酸SO42-／ZrO2-2％Nd2O3催
化剂，产物放入干燥器中备用。
参考文献：
纳米稀土复合固体超强酸对己酸烯丙酯的催化合成研究
邓斌1，梁超伦2，陈六平3
（1．湘南学院化学与生命科学系，湖南郴州423000；2．中山大学测试中心电镜室。
广东广州
510275；3．中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275）
湘南学院学报，2008.4（29卷第2期）
6.稀土La3+掺杂的固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2/La3+催化剂：
称取一定量ZrOC12用无氯离子水溶解，滴加稀氨水调至pH为10，制得A溶液；按
n（Zr）：
n（Ti）=0.15：
1称取适量的TiC14，溶解于少量无水乙醇中，滴加稀氨水调至
pH8，制得B溶液。
将A、B混合，用氨水调pH为10，陈化24h后抽滤，用去离子水不
断洗涤沉淀至无Cl-检出，于100℃下烘干并研磨过100目筛，得到C。
将一定量的La2O3
-1（L／S）的比例浸泡固体C12
溶于1mol/L的硫酸，配成0.1mo/L的溶液，按20mL·g
h，过滤，风干。
在550℃箱式电阻炉中活化5h，即制得催化剂SO42-／ZrO2-TiO2／
La3+。
冷却后置于干燥器中备用。
参考文献：
稀土La3+掺杂的固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2/La3+催化合成乳酸正丁酯的研
究
刘静1,2，陈均志1
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（1．陕西科技大学化学与化工学院，陕西成阳712081；2成阳师范学院化学系，陕西成阳
712000）
陕西科技大学学报,2006,8（24卷第4期）
7.稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-CeO2催化剂：
在相同物质的量
Ce（CO3
）
和
ZrOC1
·8HO容器中加入稀硫酸使其刚好溶解
，一边
2
22
搅拌一边缓慢滴加20％的氨水，同时测定溶液酸性的变化，至pH=9～10时停止搅拌，
静置、沉淀，陈化12h，过滤，并用蒸馏水洗去Cl-和NH4+。
再将沉淀物在110℃干
燥14h后研细，用1mol/L的稀H2SO4溶液浸泡10h，过滤，红外灯干燥，研细，在
600℃下焙烧3h，冷却后制成纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-CeO2催化剂。
参考文献：
稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-CeO2催化合成冰片
刘永根，吴良，李海霞
（海南医学院药学系，海南海口571101）
海南医学院学报，2009，8（15卷第4期）
将40gZrOCl2·8H2O溶于800mL水中，滴加1：
1（体积比）氨水至pH=9～10，静置
14h，抽滤，水洗至用AgNO3溶液检测无Cl-为止，抽干滤饼，在110℃下烘13h后研磨
-1
过100目筛。
用1.0mol·LH2SO4和一定浓度的Ce（NO3）4混合溶液浸泡30min[Ce（NO3）3
溶液浓度分别为1.0、2.0、3.0（质量分数）]，抽滤，滤饼在110℃下烘干2～3h，在
600C下焙烧3h。
制得CSZ-1、CSZ-Ⅱ和CSZ-Ⅲ系列催化剂。
参考文献：
稀土固体超强酸Ce4+-SO42-/ZrO2催化剂的制备及性能研究
崔秀兰，林明丽，李淑英，赵瑞芬，刘占英
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（内蒙古工业大学化工学院，内蒙古呼和浩特010062）
稀土，2001.4（22卷第2期）
8.稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Nd2O3催化剂：
用2.0mol/L的稀H2SO4溶液将0.21gNd203刚好溶解，加人26.01gZrOCI2·8H2O，
并加水充分溶解。
在搅拌下缓慢滴人质量分数为28％的氨水，直至溶液pH值达到9.0~
10.0。
继续搅拌10min左右，静止陈化24h，抽滤，将所得沉淀依次用蒸馏水、乙醇
充分洗涤，然后在105-110℃烘箱中干燥24h。
将沉淀磨细，称取10g用150mL1.0
mol/L的（NH4）2SO4溶液浸泡12h，抽滤，红外灯下干燥后研磨成粉体，最后在马弗炉
中于600℃下焙烧3h，即可制得纳米稀土复合固体超强酸SO4
2-/ZrO2-Nd2O3催化剂，
放人干燥器中备用。
参考文献：
稀土复合固体超强酸SO4
2-/ZrO2-Nd2O3催化合成乙酸正丁酯
邓斌1,3，梁超伦2,徐安武3
（1．湘南学院化学与生命科学系
，郴州423000；2．中山大学测试中心电镜室
，广州510275；
3．中山大学化学与化学工程学院
，广州510275）
精细石油化工进展,2007.4（8卷第4期）
9.稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2％Sm2O3催化剂：
在0.2gSrn2O3中加入2mol/L稀H2SO4溶液使其刚好溶解，再加入25.6g氧氯化锆
（ZrOCl2·8H2O），并加水溶解。
在搅拌下慢慢滴加6mol/L的氨水，直至溶液pH值达到10
左右。
溶液陈化12h后，抽滤，洗去Cl-，然后将沉淀在110℃下干燥12h，取l0g沉淀研
细，用150mL1mol/L的（NH4）2SO4溶液浸泡12h，抽滤、红外灯干燥、研细，最后在马
弗炉中于600℃焙烧3h，即可制得SO42-/ZrO2-2％Sm2O3催化剂。
参考文献：
稀土复合固体超强酸SO42-／ZrO2-2％Sm2O3催化合成乙酸辛酯
杨义文1，李蕾1，陈慧宗2
（1．嘉兴学院生物与化学工程学院，浙江嘉兴314001；2．江西师范大学化学化工学院，江西南昌
330027）
.学习帮手.
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稀土，2008，6（29卷第3期）
10.稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-La2O3催化剂：
在一定量的La2（CO3）3中加入2mol/L稀H2SO4溶液使其刚好溶解，再按配比加入氧
氯化锆，并加水溶解．在搅拌下慢慢滴加6mol/L的氨水，直至溶液pH值达到10左
右．溶液陈化12h后抽滤，洗去C1-，然后将沉淀在110℃下干燥12h，研细，用一定
浓度的（NH4）2SO4溶液浸泡12h，抽滤，红外灯干燥，研细，最后在马弗炉中于600℃
焙烧3h即可制得SO42-／ZrO2-La2O3催化剂。
参考文献：
稀土复合固体超强酸催化合成乙酸龙脑酯
陈慧宗，杨义文，刘永根，王瑞芬，葛军英，刘芳
（江西师范大学化学化工学院，江西南昌330027）
江西师范大学学报（自然科学版），2005，1（29卷第1期）
11.稀土固体超强酸SO42-／TiO2-CeO2催化剂：
制备TiO2·2HO：
取25mLTiCl4在搅拌下滴入300mL蒸馏水-10%乙醇溶液中，待
全部溶解后，用6M的氨水中和沉淀，至pH=9左右，静止沉降，用去离子水洗涤至
-
止（用0.1mol
-1
℃左右干燥12h，研
无Cl
·LAgNO3检验），抽滤，置恒温干燥箱中于110
细备用。
取10gTiO2·2HO用150mL含有0.1mol·-1CeL4+的稀硫酸溶液浸泡一定时间，用
氨水沉淀后，抽滤，置恒温干燥箱中于120℃干燥12h，置马弗炉中，在500℃下活化3
h，冷却后研细，即得含CeO2的质量份数约15%左右的稀土固体超强酸SO42-/
TiO2-CeO2催化剂。
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参考文献：
稀土固体超强酸SO42-／TiO2-CeO2催化合成乳酸丙酯的研究
吴仁涛①，李震①，周丽霞②，楚杰①
（①泰山学院化学系；②山东科技大学工程学院，271021，山东省泰安市）
曲阜师范大学学报，2006，4（32卷第2期）
12.稀土固体超强酸SO42-／TiO2-Ce（IV）催化剂：
取一定量的TiCl4溶液用稀氨水水解至溶液呈碱性，得白色偏钛酸沉淀，静置24h
后分离除去上清液，并洗涤至尢氯离子，在110℃烘干后研磨成粉末，过120目筛。
将
硫酸高铈溶于500mmol/L硫酸溶液中配成1mol/L溶液，将筛分出的白色粉末TiO2在
其中浸泡14h，抽滤，固体置于烘箱110℃烘干，置于马福炉焙烧，即得稀土固体超强
酸催化剂SO42-／TiO2／Ce（IV），置于干燥器中备用。
参考文献：
1.稀土固体超强酸SO42-／TiO2-Ce（IV）催化合成邻苯二甲酸二丁酯
张庆，梁红冬，黄展，魏斌，蔡维超
（茂名学院应用化学系，广东茂名525000）
广东化工，2006，08（33卷第160期）
2.稀土固体超强酸SO42-／TiO2／Ce（IV）催化合成邻苯二甲酸二辛酯
张庆，巩育军，张菊花，马艳荣
（茂名学院化学与生命科学学院，广东茂名525000）
应用化工，2006，12（35卷第12期）
13.稀主固体超强酸催化剂SO42-／TiO2／Ce4+：
17mL钛酸丁酯与40mL无水乙醇混匀为溶液A，置于分液漏斗中；将lmL的0.2
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mol/L的Ce（NO3）3加人到10mL冰乙酸、9mL双蒸水与40mL无水乙醇混合溶液中，充
分搅拌30min后得溶液B。
在搅拌下将溶液A逐滴加人到溶液B中，滴加完毕后继续搅
拌lh以形成均匀茶色的掺杂ce的TiO：
溶胶，然后室温放置陈化2d以形成凝胶．该凝胶在100℃下烘干，碾细，过100目筛；将粉末用1.0moL/L硫酸溶液浸渍；抽滤，烘干得催化剂前驱体；将前驱体在550℃下焙烧3h得到掺杂Ce的摩尔分数x（Ce4+）=0.4％
的稀土固体超强酸催化剂，记为STC（0.4％）；采用相同的方法制备STC（1.2％）[活性最
高]，STC（2.0％）和STC（3.2％）；STC（0）的制备同上，只是未加入Ce4+，双蒸水的用量相应为10mL。
参考文献：
稀土固体超强酸催化剂SO42-／TiO2／Ce4+的制备及其性能研究
谭志伟
（湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北恩施445000）
湖北民族学院学报（自然科学版），2007.3（25卷第1期）
14.稀土固体体超强酸SO42-/SnO2-Nd2O3催化剂：
在烧杯中根据制备要求加入一定质量的SDBS（十二烷基苯磺酸钠），然后加入相
应体积不同浓度的SnCl4溶液，磁力搅拌30min得到溶液A；在搅拌条件下，向溶液A中
慢慢滴加25％氨水，直至pH值为9，再加入相应量的的Nd2O3，陈化24h，然后将浊
液离心分离，用去离子水洗涤并离心分离至pH值为7，再用无水酒精洗涤两次，离心
分离得到催化剂前躯体；将前躯体真空干燥6h，研磨，过0.44mm筛（40目），磁力搅
拌下，用相应量的不同浓度促进剂硫酸浸渍2h（按每克催化剂取15mL硫酸），离心分
离，干燥，高温焙烧3h。
参考文献：
稀土固体超强酸SO42-/SnO2-Nd2O3催化剂的软模板剂法制备及表征
.学习帮手.
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郭海福1,2，陈志胜1，闰鹏1
（1．肇庆学院化学化工学院，肇庆526061；2．内蒙古工业大学化工学院）
石油炼制与化工,2010,41卷第10期
15.稀土固体超强酸SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3催化剂：
SO2-
/
ZrO
-SnO
固体超强酸催化剂：
采用分沉淀
-
共浸渍法制备
2-
/
4
2
2
SO4
ZrO2-SnO2，固体超强酸催化剂
。
称取一定质量的
Zr（SO4）2·4H2O，配成质量分数为
10％的水溶液，用体积分数为25％的氨水沉淀至pH值为8～9；根据锆、锡原子比为
1：
7，称取相应质量的SnC14·5H2O，配成质量分数为5％的水溶液，用体积分数为
25％氨水沉淀至pH值约为6；将上述2种沉淀置于70℃水浴中陈化1h，然后混合再继
续陈化5h，抽滤，用蒸馏水洗涤至中性。
将滤饼于110℃下干燥12h，研磨并过0.125
mm筛孔（120目），称重，按照每克粉体15mL浸渍液的比例取I.5mol/L的H2SO4，在搅拌下浸渍粉体1h后抽滤，固体置于烘箱中干燥6h，然后置于马福炉中600℃焙烧3h，得固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2-SnO2。
SO42-/ZrO2-SnO2-Nd2O3固体超强酸催化剂制备方法：
同上，在锆和锡的沉淀分别陈化1h后混合时，按照稀土氧化物占总体氧化物质量分数的4％称取一定质量的细粉状Nd2O3，加入到混合沉淀中，大力搅拌使混合均匀，再陈化5h，抽滤，洗涤至中性，120℃干燥12h，研磨并过0.125mm筛孔，粉体在1.5mol/L的硫酸中浸渍1h，抽滤，干燥，600℃焙烧3h
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