实验室小型设备使用注意事项及管理体制.doc
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第四部分实验室小型设备使用注意事项
4.1天平
521实验室常用天平有两台，一台量程500g，精确度0.01g，用于称量较重的物品；另一台量程120g，精确度0.0001g，用于称量精确度较高的物品。
使用天平时应注意：
1，使用前查看天平水平泡是否在中间；
2，药品切勿直接放在天平上称量，称量含结晶水的药品需将药品放入玻璃仪器中称量（表面皿或小烧杯，使用称量纸要对角折叠后使用，换称不同药品时需对药匙进行清洁以免污染药品；
3，精密天平使用时应将两面的窗口关上读数；
4，称量样品完毕后应将天平指数清零，并清理天平内部及周围洒掉的药品，且将用过的称量纸放入废纸篓，清理天平周围环境；
5，定期使用标准砝码进行校准（如半年或一年，若有较大移动后也宜校准，校准方法需参考说明书）。
4.2酸度计
酸度计放在微生物实验室，使用前的酸度计浸泡在饱和KCl溶液中，使用过程如下：
1标定
（1）按标定，显示屏上出现7-9或者7-4，若是7-9则按向下按钮，显示屏上7-9变成7-4；若是显示7-4，则进入下一步操作；
（2）按确定，显示屏左边出现setup/6.86/xx℃/xxmv，用去离子水冲洗酸度计，然后放入到pH6.86标准缓冲液中，轻轻搅拌一会儿，待显示屏上出现ready且电势值稳定后，即可按确定，之后显示屏上出现setup/4.00/xx℃/xxmv。
（3）将酸度计从pH6.86标准溶液中取出来后，用去离子水冲洗，然后放入到pH4.00标准缓冲液中，轻轻搅拌一会儿，待显示屏上出现ready且电势值稳定后，即可按确定。
用去离子水冲洗酸度计。
2测量
（1）一般溶液在常温下测量，方法如下：
标定后的酸度计直接放入到待测溶液中，待显示屏上出现ready后，即可读取pH值。
溶液温度若低于或高于常温，测量时，须将温度传感器放入到溶液中，然后将标定后的酸度计直接放入到待测溶液中，待屏幕上出现ready后，即可读取pH值。
（2）测量结束后，用去离子水冲洗酸度计，然后浸泡在饱和KCl溶液中。
3注意事项：
（1）使用前需标定酸度计，一天只需标定一次。
（2）待测溶液温度不要过高，温度过高，误差可能大。
若是加热后的溶液，待冷却后测量pH。
（3）标准缓冲液定期更换，一般2-3个月，配置方法如下：
缓冲液pH4.00：
称取10.21g在105℃烘干1h的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）溶于去离子水中,并稀释至1000mL。
缓冲液pH6.86：
称取3.40g在130℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于去离子水中，并稀释至1000mL。
4.3H2S制备装置
520实验室H2S制备装置使用分为以下步骤：
1，确认反应器内有FeS（如无，请拆卸补充FeS，而后再涂抹凡士林密封）；确认NaOH吸收液不少于烧杯1/3（如无，请补充；如气味较大，补充NaOH）；确认风机正常运转；
2，用约500mL清水，冲洗反应系统，①清除FeS上覆盖物，②判断接口等是否漏夜、漏气（如有，一般问题均比较简单，请维护；或停止使用！
）；最后旋紧残液阀；
3、根据需要配置数百mL体积比约1:
4的H2SO4溶液，单次不得超过800mL，并冷却；
4、确认流量计关闭，待H2SO4溶液至室温后，加入储液槽；
5、连接气体进出接口；
6、调节流量计，进行通气；确保可用足够时间；
7、用完后，缓慢打开残液阀，放出残液；
8、用不少于500mL的清水冲洗；
9、根据废液容量，决断是否要排除！
10、由于H2S有毒，请尽量确保室内空气干净！
其它说明
1，放气口，可加快H2SO4进液量；
2，如无流量，检查流量计、CaCl2干燥管；
3，如有连接硅胶管损坏，请及时更换；
4，CaCl2干燥管，使用约30次后，请更换；可在200℃再生。
5，由于有风机，灰尘较大，发生器中请经常清洗！
发生器示意图
基本数据：
FeS槽>500g，
H2SO4<800mL
H2S<40L/800mL
流量6~60mL/min（与空气密度相近，可不校正；如需，视值除以1.08）
4.4水热釜
1，水热釜购买回后需在管理人处借用并登记；
2，水热釜内衬分归个人使用，年限是1年；
3，水热釜使用完毕后清理干净交回管理人处；
4，电加热水热釜的使用见说明书。
4.5离心机
1，样品装入离心管中，质量尽量相等，差别在0.05g以下，切记将离心管口密封好，以防止离心过程将样品甩出，污染设备，切勿看体积相等后就开始操作；
2，离心分离时间越长，要求样品的质量称量越精确，原则上转速设在4000r/min以下。
一般样品3500r/min，5min即可完全分离。
3，离心分离管使用后应及时清洗干净，晾干，切勿放入烘箱中干燥；
4，离心机使用完毕后关闭离心机和电源；
5，若带有样品需要干燥者，请注意干燥时间勿超过24小时。
4.6氙灯
1，打开氙灯，注意检查控制器及氙灯制冷风扇是否转动；
2，检查氙灯光点是否是圆形；
3，氙灯打开10分钟后再使用，有利于光源稳定，实验数据准确；
4，使用完毕后关闭氙灯和磁力搅拌器，并在氙灯使用记录表中登记使用时间；
5，如有同学测量，请记录测量时的电/光功率。
4.7机械搅拌器
1，安装机械搅拌器时要根据需要选择合适的搅拌杆；
2，搅拌杆和控制器的连接使用白色乳胶管；
3，安装时将搅拌杆和烧瓶的连接处涂抹凡士林；
4，搅拌杆要在各个方向上垂直于实验台，方可开搅拌，搅拌速度不宜过快；
5，使用完毕后将搅拌速度调制最小后关闭控制器。
4.8超纯水制备仪
1，系统可产出RO纯化水（去除率98%）和UP超纯化水【电阻率18.2MΩ·cm25℃】
2，系统组成部分
预处理系统:
聚丙烯（PP）纤维滤芯，去除泥沙、铁锈、藻类等；柱状活性炭滤芯，去除余氯、异味、有机物等；
逆渗透膜系统：
陶氏逆渗透膜，去除细菌、病毒、金属离子等；往复式静音加压泵浦。
超纯水系统：
核子级离子交换树脂（纯化柱）
3，RO水可随时取用，但UP水只有在“纯水备用”指示灯亮时才能取用。
4，系统保养
6个月更换一次PP纤维滤芯；
3-6个月更换一次活性炭滤芯；
制水20~30吨更换一次RO膜，每5天人工冲洗一次；
制水3~5吨后水质下降或不能满足实验要求需更换纯化柱；
放假超过7天，需拔掉插头，切断电源。
4.9超声洗涤器
1，使用前先将超生洗涤器洗干净，并装上干净的自来水；
2，设置超声的时间和功率，超生洗涤器在20℃以上才开始工作；
3，使用完毕后将超生洗涤器的盖子盖好。
4.10水浴锅
1，使用前检查水浴锅中的水是否充足和干净；
2，设置使用温度，水浴锅最高加热温度不得高于95℃；
3，若夜间使用，切记将水浴锅内加入足量的水并将封口盖盖上；
4，溶剂蒸干时，须将水浴加热的容器固定以免液体体蒸干后，重量变轻，发生翻转造成试验失败或损坏水浴锅，如果使用水浴锅时开磁力搅拌须随时检查搅拌情况，以免液体较少时搅拌过快造成反应液喷溅。
5，使用完毕后关闭加热器，切忌干烧！
4.11机械泵
1，使用前检查泵油是否充足；
2，打开电源之后检查出气口是否冒烟，冒烟表示系统有漏气，检查系统后再使用真空泵；
3，真空机械泵不得空抽，连续工作尽量不要超过12h；
4，使用完毕后关闭真空泵，将插头拔下。
4.12恒温水泵
1，使用前检查水泵中的水是否干净，是否淹没加热管；
2，设置控制温度，打开循环；
3，使用过程中注意观察水泵控温准确度，以便出现问题及时检修；
4，使用过程中应不定期观察水泵中水量，及时加水，以免水泵损坏；
5，使用完成后关闭循环后断开电源，如若短期内不再使用应将泵中水全部放出。
4.13循环水真空泵
1，使用前检查水泵中的水是否干净和足够；
2，检查白色乳胶管是否老化，需要更换，抽滤用的垫片是否老化；
3，注意应先拔下抽滤瓶扣的乳胶管，再关闭水泵，以防止水泵中的水倒吸入抽滤瓶中引起事故。
4，抽滤结束注意清洗漏斗和抽滤瓶，如果要将漏斗放入干燥箱干燥切记不要将橡胶垫放入，以防止老化，如果抽滤长时间达不到分离效果可以考虑离心分离，勿将真空泵长时间无效开放。
4.14恒流泵
因流动液体不同，为防止实验污染，要求使用者每人领取硅胶管一套，请勿使用强酸或强碱作为流动相。
1，使用前检查硅胶管是否老化，需要更换；
2，安装硅胶管时保证硅胶管的松紧度；
3，设定流速后打开恒流泵电源；
4，使用完毕后关闭恒流泵并擦干恒流泵四面的液体！
4.15气流烘干器
1，放在气流烘干器上之前先将器皿清洗干净，并尽量将水倒干或甩掉（小心掉地上）；
2，烘干温度未经允许不得调高；
3，使用完毕后切记关掉烘干器，严禁将玻璃器皿长时间放上面，烘干器不能昼夜不停的工作！
4.16通风橱
1，涉及到有毒或挥发性物质时请打开通风橱；
2，打开通风橱做实验时，一定要将该实验室的窗户关闭，以防止抽出去的气体通过窗口重新回到实验室！
！
3，实验完毕后，切记将通风橱关闭，风机的长时间运转会影响其寿命周期。
4.17烘箱
实验室共有3个大烘箱，2个供个人使用，使用的最高温度是300℃。
另外一个为公共干燥，公共使用的烘箱温度为70℃。
1，烘箱内不得烘干易燃易爆的物质，如含有乙醇、乙醚等的样品；
2，玻璃器皿干燥时，先将器皿中的水尽量除干，以免水淋下导致烘箱被损坏，之后将口朝下放置，并尽量放在下层，以防止从上层滴水至下层器皿上引起器皿损坏。
3，如需要特定温度干燥，请使用个人烘箱，并注明使用的时间，以防止其他同学影响实验；
4，样品干燥完毕后请及时取出，烘箱一个学期做一次清理，清理之后样品丢失者，概不负责！
4.18马弗炉
实验室共有2个管式，2个小箱式，1个大箱式，1个真空式马弗炉。
使用时请根据实验条件选择合适的马弗炉。
小型马弗炉使用注意事项如下：
1，管式马弗炉的硅钼棒要注意放在石英管的正上方；放置样品时尽量放在硅钼棒的正下方；石英管加热温度最高1200℃；若需通入气体应注意尾气吸收装置的完善。
2，使用箱式马弗炉，样品应尽量放在整个箱体的中部；放入样品后，应关闭箱口后再打开电源设置加热程序段；
3，控制器在设置好加热程序段之后打开加热开关；升温程序启动后应尽量避免打开箱口以免损坏加热设备；
4，加热程序执行完毕后，应尽早关闭加热开关和电源开关；
5，加热过程中会产生大量气体的样品应使用管式马弗炉，避免使用箱式马弗炉时发生危险。
大箱式马弗炉使用方法及注意事项如下：
1，首先顺时针旋动电气钥匙九十度，控制柜受电工作；按动绿色按钮，主回路通电工作。
2，预热过程：
确认TCW仪表的“RUN”指示灯为熄灭状态（若是点亮状态则按“PRN”键，此时“AUX”灯亮）。
按动TCW仪表的上下键，“SV”窗口值随之变化，逐步调节电炉的初始电流在25-30A。
预热温度可达300度，时间约2小时。
3，自动加热：
预先按照说明书设置好相关参数（一般不改变）和加热程序。
当加热温度到达所需温度时，长按参数设置仪表上的“Run”，此时“OUT”指示灯变亮，再按动TCW仪表上的“Run”，使“RUN”指示灯为点亮状态，这时预热停止，进入自动升温阶段。
4，加热过程结束后，待炉子温度降到200度以下方能打开炉子。
进样和取样时都应保持主回路断电状态。
5，注意硅钼棒高温电炉的升温和降温速度都比较慢，保温性能好，可以加热到较高温度，但最高温度不应超过1600度。
真空马弗炉的使用方法及注意事项如下：
1，开启炉门，放入样品，关闭炉门，关闭真空阀，打开机械泵，开始抽真空；
2，当真空度达到7.6pa以下时，开启扩散泵，推入真空机组的切换开关，同时开启冷却水，当真空达到要求时候，开始加热；
3，冷却到100度以下时候，关闭扩散泵，拉出真空机组切换开关，等扩散泵冷却后关闭冷却水，关闭机械泵，放气，取样品；
4，关好阀门，使用机械泵抽真空，关闭机械泵。
5，允许通入H2，N2，NH3等气体，放置样品请放于恒温区内。
4.19真空烘箱
1，箱内温度分布不均匀，控温不准。
建议不要用于做对温度要求较严的反应；
2，注意温度范围，低于250度；
3，水分过重或者挥发性溶剂过多，先进行前处理，再真空干燥；
4，抽真空后，注意观察真空计读数，以确认干燥箱门是否密封；
5，真空泵运行时间不能太长。
如果反应时间很长，建议中途关闭气阀，停真空泵一段时间，再继续工作；
6，真空泵出气口一定要接上尾气导出管，以保证实验室空气质量。
第五部分实验室管理体制
5.1药品的管理
5.1.1药品的采购
1，采购常规药品和实验室已有药品直接请到马老师处登记订购；
2，采购实验室没有的药品博士一年级以上者请管理员订购，其他学生请与老师或小组带头人协商之后找管理员订购。
3，贵重药品或进口药品（500元以上）的订购请与马老师商量后再决定。
5.1.2药品的领用
1，领用药品时在管理员处登记；
2，管理员不在时，请自觉在500门口桌上的登记薄登记，待管理员在时再转登记到电子文档；
3，如药品在其他同学处，请借用完之后归还至该生。
5.2玻璃仪器的管理
5.2.1常规易耗玻璃器皿的领用
1，做实验前到500登记领用；
2，打破玻璃器皿后到管理员处登记之后，再领取新的器皿；
5.2.1自制玻璃器皿的订购
1，如实验需要，定制玻璃器皿的同学经老师同意后自己画好设计图，联系玻璃工；
2，有机玻璃或者聚四氟乙烯材料的装置可找张西民老师加工。
5.3工具的管理
1，工具统一放在513房间的“工具”抽屉中；
2，使用完毕后请放回抽屉，以防止其他人使用时找不到。
5.4大型设备的管理
1，表征样品使用实验室已有的大型设备前，需跟马老师和郭老师沟通；
2，自行上机操作前必须经过老师的培训和同意；
3，制备样品的配件小心使用，使用完毕后清洗干净归还至仪器负责人处；
4，测试完毕后请在使用记录本上详细登记；
5，未经老师许可，不得测试实验室以外人员的样品；
6，联系外单位仪器测试时，校内可开校内收据，校外测试者，可到许老师处暂借测试费，回来后归还发票。
附：
各个仪器可以单独上机操作的名单
BET
新TPD
PEC
TG
XRF
Raman
XRD
FL
IR
SEM
XPS
杨鸿辉
师进文
周朝晖
刘欢
苏进展
张凯
张相辉
刘海培
谢锐
刘茂昌
陈玉彬
贾斌
杜源昌
姜建刚
李戎
张宁
王熙熙
万小康
陈杰
注：
1，橙色代表可以独立操作，蓝色代表对仪器非常熟练，可作为仪器的协管人员；
2，独立操作的基础是仪器已经可以测试之后；
3，如遇到问题请找老师解决，不可自行处理；
4，若老师不在，可以找仪器协管同学来帮助。
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