复混肥料.docx

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复混肥料

复混肥料实验室样品制备

1：

范围

本标准规定用缩分、研磨等操作，将取得的原始颗粒肥料样品制备成供分析用的实验室样品。

本标准只适用于化学方法制得的复合肥料或由氮肥、磷肥、钾肥为基础肥料经二次加工制成的复混肥料。

2原理

通过缩分器或四分法将样品分成两个相等的部分，借弃去部分样品和混合部分样品以将样品缩小至需要质量，然后研磨至通过规定的筛孔，以获得均匀的、有代表性的、供分析用的实验室样品（统称试样）。

3仪器

3.1格槽缩分器：

或其它具有相同效果的缩分器。

3.2研磨器或研钵

3.3实验筛：

孔径为0.5mm，1.00mm，带地盘和筛盖。

3.4搪瓷盘或铲子：

其宽度应和槽格缩分器加料斗宽度相等。

4样品缩分

4.1槽格缩分器缩分

将两只接收器分别放在缩分器两侧接收样品的位置，将肥料样品平铺在搪瓷盘（或铲子）内，用两手置样品盘于缩分器加料斗上方，尽可能的靠近中心并成正交位置，缓缓地将肥料加入，使其形成一层薄的物料流，颗粒肥料能垂直地、等量地落入所有的槽格中。

注意，一定要使肥料连续的加入，否则样品将落在某一接收器中，以致得不到等量的。

均匀的、有代表性的样品。

弃去一只接收器中的样品，将另一接收器中的样品返回缩分器缩分，重复此操作直至获得分析所需要的样品量（约1000g）。

如需缩分的原始样品较少，则可将第一次缩分所得的两只样品

分别重新缩分至需要的样品量。

若原始样品量大于缩分器容量，则可将样品先分成若干等分，然后一份份地按上述操作进行缩分，丢弃一只接收器中的样品，将另一只接收器中的样品混合再缩分。

缩分操作应尽可能快、以免样品失水或吸湿。

4.2四分法缩分

用铲子或油灰刀将肥料在清洁、干燥、光滑的表面上堆成一圆锥，压平锥顶，沿互成直角的二直径方向将肥料样品分成四等分，移去并弃去对角的部分，将留下部分混匀。

重复操作直至获得所需要的样品量（约1000g）。

4.3将4.1和4.2缩分后均匀混合的样品装入两个密封容器中密封，贴上标签并表明样品的名称、取样日期、取样人姓名、单位名称或编号。

一瓶作产品质量分析，一瓶保存两个月，以备查用。

5样品研磨

将4.3中的一瓶样品经多次缩分后取出约100g，用研磨器或研钵磨至全部通过0.50mm孔径筛（对于潮湿肥料可通过1.00mm孔径筛），混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作成分分析。

研磨操作要迅速，以免在研磨操作过程中失水或吸湿，并要防止样品过热。

余下实验室样品作粒度测定。

为使样品均匀，可将全部研磨后样品放在可折卷的釉光纸片上或光滑油布片上，按不同方向慢慢滚动样品直到均匀混合为止，将样品放入密闭广口容器中，样品放入后，容器应留有一定空间。

密封，贴上标签，并注明样品名称、取样日期、制样人姓名、单位名称或编号。

复混肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法

1范围

本标准规定了复混肥中总氮含量的测定方法。

本标准不适用于含有机物（除尿素、氰胺基化合物外）大于7%的复混肥料

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本，凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T2441.1尿素的测定方法第1部分：

总氮含量

GB/T8571复混肥料实验室样品制备

HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3原理

在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。

将氨吸收在过量的硫酸溶液中，在甲基红—亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液返滴定。

4试剂和材料

本标准中所使用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

4.1硫酸

4.2盐酸

4.3铬粉：

细度小于250um

4.4定氮合金（Cu：

50%、Al：

45%、Zn：

5%）：

细度小于850um

4.5硫酸钾

4.6五水硫酸铜

4.7混合指示剂制备：

将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨

4.8氢氧化钠溶液：

400g/L

4.9氢氧化钠标准滴定溶液：

C（NaOH）=0.5mol/L

4.10l硫酸溶液：

C（1/2H2SO4）=0.5mol/L或C（1/2H2SO4）=1mol/L

4.11甲基红-亚甲基蓝混合指示剂

4.12广泛PH试纸

4.13硅脂

5仪器

5.1通常实验室用仪器

5.2消化仪器：

1000ml圆底蒸馏烧瓶（与蒸馏仪器配套）和梨形玻璃漏斗

5.3蒸馏仪器：

按GB/T2441.1配备，或其它具有相同功效的定氮蒸馏仪器

5.4防爆沸颗粒或防爆沸装置：

后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上。

5.5消化加热装置：

置于通风橱内的1500W电炉，或能在7min~8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其它形式热源

5.6蒸馏加热装置：

1000W~1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。

也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其它形式热源。

6分析步骤

做两份试料的平行测定

6.1试样

按GB/T8571规定制备试样

从试样中称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5g~2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。

6.2试料处理与蒸馏

于蒸馏烧瓶中加入300ml水，摇动使试料溶解，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。

于接收器中加入40.0ml硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=0.5mol/l]或20.0ml硫酸溶液[C（1/2H2SO4）=1mol/L]、4~5滴混合指示剂，并加适量水以保证密封气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。

蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封

通过蒸馏装置的滴液漏斗加入20ml氢氧化钠溶液（4.8），在溶液将流尽时加入20ml~30ml水冲洗漏斗，剩3ml~5ml水关闭活塞。

开通冷却水，同时开启加热装置（5.6），沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。

蒸馏出至少150ml馏出液后，用PH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性，结束蒸馏。

6.2.2含硝酸态氮和铵态氮的试样

于蒸馏烧瓶中加入300ml水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g和防爆沸物将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。

蒸馏过程除加入20ml氢氧化钠溶液（4.8）后静置10min再加热外其余步骤同

6.2.3含酰胺态氮，氰胺态氮和铵态氮的试样

将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入25ml硫酸（4.1）。

插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置（5.5）上，加热至冒硫酸白烟15min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入250ml水。

蒸馏过程中，除加入氢氧化钠溶液（4.8）为100ml外其余步骤同

6.2.4含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样

将蒸馏烧瓶置于通风橱中，小心加入22g混合催化剂，小心加入30ml硫酸（4.1），插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置（5.5）上加热。

如泡沫很多，减小供热强度至泡沫消失，继续加热至硫酸冒白烟60min后或直到溶液透明为止，待烧瓶冷却到室温后小心加入250ml水。

蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液（4.8）为120ml外。

其余步骤同

于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g。

盐酸7ml，静置5min~10min,插上梨形玻璃漏斗。

置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置（5.5）上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，小心加入25ml硫酸（4.1），继续加热至硫酸冒白烟15min，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400ml水。

蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液（4.8）100ml外，其余步骤同

于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g盐酸7ml，静置5min~10min，插上梨形玻璃漏斗。

置蒸馏烧瓶于通风处内的加热装置（5.5）上，加热至沸腾并泛起白沫后1min，冷却至室温加入22g混合催化剂，小心加入30ml硫酸（4.1），继续加热。

如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至硫酸冒白烟60min后停止，待蒸馏烧瓶冷却至室温后小心加入400ml水。

蒸馏过程除加入氢氧化钠溶液（4.8）为120ml外，其余步骤同

6.3滴定

用氢氧化钠标准溶液（4.9）返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。

6.4空白试验

在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料做空白试验。

6.5核对试验

用新制备的含100mg氮的硝酸铵，按测试试料的相同条件进行。

7分析结果的表达

7.1分析结果的计算

总氮（N）含量w以质量分数（%）表示，按式

（1）计算：

W=[（V2-V1）C*0.01401]/m*100%

式中：

V2-----做空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）

V1---------测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）

C-----------测定及空白实验时，使用氢氧化钠标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）

0.01404------氮的毫摩尔质量数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）

m------试料质量的数值，单位为克（g）

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的计算平均值作为测定结果

7.1允许差

平行测定的绝对差值不大于0.30%

不同实验室测定的结果的绝对差值不大于0.50%

复混肥中有效磷含量的测定

1范围

本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷百分率的计算方法。

本标准适用于含磷的复混肥料（包括掺混肥料），不适用于磷酸铵，硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复混肥料

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版不适用本标准，然后，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本，凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T8571复混肥料实验室样品制备

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液，和指示剂溶液

3原理

用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

4试剂和材料

本标准中所使用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843规定。

4.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液37.5g/l称取37.5gEDTA于1000ml烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1000ml,混匀。

4.2喹钼柠酮试剂

4.3硝酸溶液，1+1

5仪器

5.1通常实验室用仪器

5.2电热恒温干燥箱，温度能维持180℃±2℃

5.3玻璃坩埚式滤器，4号，容积30ml

5.4恒温水浴振荡器，能控制温度60℃±2℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。

6分析步骤

做两份试料的平行测定

6.1实验室样品制备

按GB/T8571制备供分析用的实验室样品（通称试样）

6.2试样称量

称取含有100mg~200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0002g

6.2水溶性磷的提取

6.3按6.2要求称取试样，置于75ml的瓷蒸发器中，加25ml水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中。

继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达到200ml左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀即为溶液A，供测定水溶性磷用。

6.4有效磷的提取

按6.2要求，另外称取试样于滤纸上用滤纸包裹试样，塞入250ml容量瓶中加入150mlEDTA溶液，塞进瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散在溶液中，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器（5.4）中，保温振荡一小时（振荡频率以量瓶内试样能够自由翻动即可）。

然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液，即得到溶液B，供测定有效磷用。

6.5水溶性磷的测定

用单表线吸管吸取25ml溶液A，移入500ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液，用水稀释至100ml，在电炉上加热至沸取下，加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器（5.3）过滤，先将上层清液滤完然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次，每次用25ml水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125ml~150ml，将沉淀连同滤器置于180℃±2℃干燥箱内，待温度达到180℃后，干燥45min取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。

6.6有效磷的测定

用单表线吸管吸取25ml溶液B，移入500ml烧杯中，加入10ml硝酸溶液（4.3），用水稀释至100ml。

以下操作按6.5分析步骤进行。

6.7空白试验

除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。

7分析结果的表述

7.1水溶性磷含量（W1）及有效磷含量（W2），以（P2O5）质量分数（%）表示，按式

（1）和式

（2）计算：

W1={[（m1-m2）*0.03207]/[ma*25/250]}*100=[（m1-m2）*32.07]/ma

W1={[（m4-m3）*0.03207]/[mb*25/250]}*100=[（m3-m4）*32.07]/mb

式中：

m1--------测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为（g）

m2--------测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为（g）

0.03207------磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数

ma------测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克（g）

25-------吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（ml）

250------试样溶液总体积的数值，单位为毫升（ml）

m3-------测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）

m4-------测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量数值，单位为克（g）

mb-------测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克（g）

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

7.2允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.20%

不同实验室测定结果的绝对误差值不大于0.30%

7.3水溶性磷占有效磷的百分率（X），数值以%表示，按式（3）计算：

X=w1/w2*100%

计算结果表示到小数点后一位

复混肥料中钾含量的测定

四苯硼酸钾重量法

1范围

本标准规定了复混肥料中钾含量的测定

本标准适用于复混肥料中钾含量的测定

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本，凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准

GB/T8571复混肥料实验室样品制备

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3原理

在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。

如试样中含有氰胺基化合物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。

为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子于乙二胺四乙酸二钠络合

4试剂和材料

本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定

4.1四苯硼酸钠溶液15g/l

4.2乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：

40g/l

4.3氢氧化钠溶液：

400g/l

4.4溴水溶液：

约5%（质量分数）

4.5四苯硼酸钠洗涤液：

1.5g/l

4.6酚酞：

5g/l乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml95%（质量分数）

乙醇中

4.7活性炭：

应不吸附或不释放钾离子

5仪器

5.1通常实验室用器

5.2玻璃坩埚式滤器：

4号，30ml

5.3干燥箱：

能维持120℃±5℃的温度

6试样溶液的制备

做两份试料的平行测定

按GB/T8571规定制备实验室样品

称取含氧化钾约400mg的试样2g~5g（称准至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50ml滤液

7分析步骤

7.1试液处理

7.1.1试样不含氰胺基化物或有机物

吸取上述滤液25.0ml，置于200ml烧杯中，加EDTA溶液20ml（含阳离子较多时可加40ml），加2~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1ml在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15min然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠调至红色。

7.1.2试样含有氰胺基化物或有机物

吸取上述滤液25.0ml,，置入200ml~250ml烧杯中，加溴水溶液5ml，将该溶液煮沸至所有溴水完全脱除为止（无溴颜色），若含有其它颜色，将溶液体积蒸发至小于100ml，待溶液冷却后，加0.5g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤，并洗涤3~5次，每次用水约5ml,收集全部滤液，加EDTA20ml（含阳离子较多时可加40ml），以下步骤同（

7.2沉淀及过滤

在不断搅拌下，于试样溶液（，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤液洗涤沉淀5~7次，每次用水量约为5ml最后用水洗涤2次，每次用量5ml。

7.3干燥

将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5℃干燥箱内，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。

注：

坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗

7.4空白试验

除不加试样外，分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同

8分析结果的表述

8.1分析结果的计算

钾含量w，以氧化钾（K2O）质量分数（%）表示，按式

（1）计算：

W={[（m2-m1）*0.1314]/[m0*25/250]}*100=[（m2-m1）*131.

4]/mo

式中：

m2------四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）

m1-------空白试验时所得四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）

0.1314-----四苯硼酸钾质量转化为氧化钾质量的系数

m0-------试料的质量的数值，单位为克（g）

25-----吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（ml）

250------试样溶液总体积的数值，单位为毫升（ml）

J计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果

8.2允许差

平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求。

驾的质量分数（以K2O计）/%

平行测定允许差值/%

不同实验室测定允许差值%

<10.0

0.20

0.40

10.0~20.0

0.30

0.60

>20.0

0.40

0.80

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