陕西师范大学 化学化工学院 实习报告.docx

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陕西师范大学化学化工学院实习报告

陕西师范大学

shaanxiNormalUniversity

厚德积学励志敦行

 

本科生实习报告

 

学院:

化学化工学院

专业:

化学创新实验一班

姓名:

李**

学号:

411072**

指导老师:

陈建刚老师杨荣臻老师

 

一、实习目的与任务

二、实习主要内容

三、实习总结报告

1.前言

1.1实习前培训

1.2实习单位基地概况

2.生产实习主要内容

2.1实习过程情况简述

2.2合成氨生产

2.2.1生产原理

2.2.2工艺流程图

2.2.3安全生产要点

2.3硝酸生产

2.3.1生产原理

2.3.2工艺流程图

2.3.3安全生产要点

2.4空分车间

2.4.1原理

2.4.2工艺操作流程图

3.实习总结

3.1实习总结与感受

3.2实习建议

 

 

一、实习目的与任务

教学实习是高等院校教学计划的重要组成部分,是高等院校进行素质教育、提高毕业生综合能力的基本举措。

通过教学实习,使在校生增强专业意识、自信心和责任心,提高认识、分析、解决实际问题的工作能力。

同时了解科研项目的选题思路和申报途径,熟悉科研方案的制定和评价方法,培养自己积极进取的意识,训练自己严谨科学,认真努力的工作作风,提高自己认识和科研解决问题的能力。

教学实习的主要任务包括岗位实践性实习和社会与信息调查研究。

 

二、实习主要内容

1.参与校内培训,并了解陕西兴化集团化工厂即实习基地概况。

2.参与三级安全教育讲座、技术人员技术讲座、学习基本消防知识并适当了解相关生产工艺、机械设备、仪表仪器和操作条件等。

3.掌握合成氨生产和硝酸生产的工艺原理、工艺流程、工艺操作指标及主要设备,安全生产要点等。

4.学习空分车间原理,了解并画操作流程图,熟识各原料气流向、控制方法、精馏原理等。

5.学习和掌握实习各岗位《岗位操作法》、《安全操作规程》、《工艺指标》并了解车间的生产管理规定,并按规定参与教学实习。

6.了解工厂水、电、气供应情况及各生产车间废水、废料和废气等处理及利用情况。

7.实习期间,做好笔记,遵守各项纪律,待实习结束,完成实习报告和社会与信息调查研究。

 

三、实习总结报告

1.前言

1.1实习前培训

在去兴平化工厂实习前,我们在校参与了为期两天的教学实习理论培训,由陈建刚老师和杨荣臻老师分别为结合相关课程内容,针对实习基地的生产情况进行理论培训,并明确教学实习的目的、任务、要求、行程安排及注意事项等。

1.2实习单位基本概况

陕西兴化化学股份有限公司是国有大型化肥化工综合企业,地处陕西关中腹地,距离西安40公里,距西安咸阳国际机场25公里。

陇海铁路横穿兴化厂区,西宝高速公路从兴化南侧通过。

管道输送到兴化的陕北丰富的天然气资源和临近兴化的彬长煤田、铜川煤田及邻省的甘肃华亭煤田,为兴化公司的生产与发展提供了稳定的物资供应保障。

经过多年来的发展,兴化全体员工有500余人,并且孜孜进取,不断开拓创造新的业绩。

通过引进先进的法国K-T技术,改造传统产业,增加产品品种,提高质量档次,公司已成为全国最大的硝铵生产基地,产品销售范围覆盖了全国25个省市自治区。

公司经营范围为:

合成氨、硝酸、硝酸铵、多孔硝铵、特种气体、铁粉的生产、加工、批发与零售;羰基铁粉系列产品、吸收材料、彩色光刻掩膜版、精细化工系列产品的开发、生产、制造、销售及技术服务;经营本企业自产产品的出口业务;经营本企业所需机械设备、零配件、原辅材料的进口业务(国家限定公司经营和禁止进出口的商品除外);复合(复混)肥的生产、销售公司"珍珠牌"商标名列陕西省著名商标,硝酸铵产品多年保持陕西省名牌产品称号。

兴化股份通过采用国内先进专利技术实施的“油改气”项目,改变原料路线,调整能源结构,实现“清洁生产”,成为陕西省最大的天然气工业用户,产生了显著的社会效益和环保效益。

兴化股份引进法国K-T公司技术建成投产的20万吨/年多孔硝酸铵装置,使兴化成为全国最大的硝酸铵生产基地,年硝酸生产总量超过30万吨,产品销往全国25个省市自治区,并远销澳大利亚、日本、巴西、蒙古及东南亚等国际市场。

2003年兴化引进美国技术装置建设了三期硝酸生产线,推出浓硝酸、稀硝酸系列产品,浓硝酸年生产量达到4万吨的能力。

羰基铁粉生产线采用新技术新工艺的改造,目前已具备向电子工业、冶金工业等行业提供符合需方要求的系列羰基铁粉产品,年生产量超过300吨。

兴化控股的30万吨硝基复合肥企业陕西兴福肥业有限责任公司,于2004年建成运行,改善了兴化已有的化肥品种格局。

以人为本,规范管理,创新技术,自强不息,是兴化重要的经营理念。

兴化于1999年在全省化肥、化工行业首家通过ISO9000质量体系认证。

兴化被列为陕西省企业技术中心、陕西省高新技术企业,中国建设银行“AAA”级资信企业。

兴化主导产品硝酸铵,曾荣获“省优”、“部优”产品称号,多年保持陕西省名牌产品称号。

企业先后获得“省级十大利税工业企业”、“陕西省经济明星企业”、“全国化工百强企业”、“九五全国化工环保先进单位”等荣誉称号。

2.生产实习的主要内容

2.1实习过程情况简述

2014年9月1日上午,我们来到了陕西省兴平市,并在当天上午,在进车间前,由化工厂的消防老师给我们上了安全教育课,明确了化工厂的原料、产品均为易燃、易爆,有毒物质,其生产条件也为高温高压,一旦发生安全事故,即为后果不堪设想的大事故。

因此必须遵守化工厂的操作制度,并学会了基本的消防知识,如有毒气体发生泄漏如何逃生,灭火器的使用等。

之后车间的老师为我们讲解了兴平化工厂的概况,主要化工产品,其销路和未来发展。

本次实习主要分为三个阶段,同学被分为三组,并分别进入三个车间参观学习,分别是合成氨车间,硝酸车间,和空分车间。

接下来的一天,我们分别有三位车间老师,为我们详细讲解,各个车间的生产原理,技术流程,具体操作、各个设备的具体类型结构特点,尺寸和合成车间的注意事项等。

之后,我们依次参观了,合成氨车间,硝酸合成车间,空分车间,并结合先前学习的专业理论知识对照车间的实际具体设备、管路,对化工合成这一门学科有了更清晰的认识。

几日的进厂参观,对化工生产从较为抽象的简单概念和计算,到工厂的具体实际操作对照学习下,对化工理论知识有了较为清晰立体的认识。

2.2合成氨

2.2.1合成氨生产原理

概述

合成氨工业是基础化学的重要组成部分,在国民经济中占有相当重要的位置。

早在1784年,就有学者证明氨是有氮和氢组成的。

1901年法国物理化学家吕·查得开创性的提出氨合成的条件是高温、高压,并有适当化学剂存在。

1909年,德国物理化学家哈伯以锇为催化剂在17至20MPa和500至600°C温度下合成氨研究,平衡后氨的浓度达到6%。

1912年在德国建立了世界上第一个日产的30t的合成氨厂。

2.2.1.1产品性质

氨,或称“氨气”,氮和氢的化合物,分子式为NH₃,是一种无色气体,有强烈的刺激气味会灼伤皮肤,眼睛,刺激呼吸道器官粘膜。

极易溶于水,常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨,除去压力后吸收周围的热变成气体,是一种制冷剂。

氨也是制造硝酸、化肥、炸药的重要原料。

氨对地球上的生物相当重要,它是所有食物和肥料的重要成分。

氨也是所有药物直接或间接的组成。

氨有很广泛的用途,同时它还具有腐蚀性等危险性质。

由于氨有广泛的用途,氨是世界上产量最多的无机化合物之一,多于八成的氨被用于制作化肥。

2.2.1.2产品用途

氨是氮素肥料工业的主要原料,用氨作原料可生产多种氮肥,如尿素、硫酸铵、硝酸铵、碳酸氢铵等;氨还可以用来生产多种复合化肥,如磷酸氢铵铵等。

氨也是工业上的重要原料。

基本化学工业中的硝酸、纯碱及各种含氮的无机盐以及制冷工业中冷却剂,有机工业中各种中间体,制药工业中磺胺药物,高分子工业中聚纤维、氨基塑料、丁腈橡胶、冷却剂等,都需要以氨、氮的化合物及衍生物为原料或工作介质。

国防工业中也需要氨,如三硝基甲苯、硝酸甘油、硝化纤维等各种硝基炸药;尖端技术如导弹、火箭的推进剂和氧化剂等都离不开氨。

2.2.1.3原料

合成氨的原料是氮气和氢气。

氮气源于空气,可以在制氢过程中直接加入空气,可以在制氨过程中直接加入空气,或在低温下将空气液化、分离而得。

氢气来源于水或含有烃的各种染料。

最简单的方法是电解水,但因耗电量大、成本高,而受到限制。

现工业上普遍采用的是焦炭、煤、天然气、重油等燃料与水蒸气作用的气化方法。

2.2.1.4生产原理

利用煤炭生产合成氨

无烟煤或焦炭破碎筛分——煤气化——煤气预处理——煤气变换——脱除残硫或脱除一氧化碳——甲烷化——合成气压缩——氨合成,其特征是在于脱除剩余的残硫或脱除一氧化碳,采用低温甲醇淋洗技术,煤气预处理后,大部分进入氨合成工艺,小部分作为燃气透平的材料,带动煤气压缩机,外来软水(脱盐水)经煤气变换工序末端冷却器预热后进入脱氧槽脱氧,脱氧水大部分泵往煤气化工序和氨合成工序的锅炉给水预热器和废热锅炉,产生压力为2.5Mpa至6.5MPa的饱和蒸汽,经过热,倒入蒸汽透平,膨胀做功,背压蒸汽小部分倒入脱氧槽,大部分经燃气透平的排烟道加热导往煤气化工序,余热回收工序和煤气变换工序的装置间设有循环热水管道。

无烟煤或焦炭破碎筛分——煤气化(C+H2O=CO+H2)——煤气预处理——煤气变换(CO+H2O=CO2+H2)——脱除残硫或脱除CO——甲烷化——合成气压缩——氨合成(N2+3H2=2NH3)

利用天然气生产合成氨

天然气(1.0MPa)——精脱硫(中压蒸汽锅炉)——一段转化——二段转化(加入压缩后的空气)——高温CO变换(中变)——低温CO变换(低变)——脱除CO2(苯菲尔法,使的CO+CO2含量小于1.0%)——甲烷化——压缩——氨合成——氨分离——驰放气

天然气蒸汽转换变化和变换工序是合成氨生产中的第一步,也是较为关键的一步。

甲烷转化为CO和H2的转化工序采用两段炉催化转化,经二段转化后,家万辆约为0.5%左右。

CO变换工序采用了高串低变的工艺流程路线,经过低温变换后的气体中CO含量为0.4%左右。

2.2.2工艺流程图

2.2.3安全生产要点

合成氨生产的物料(易燃、易爆、有毒)和工艺条件决定其具有极大的危险性。

其中氨的合成、分离、循环气的再利用和废热锅炉的热能回收系统,都是在高温、高压或深冷的条件下进行的,并且伴随着有毒气体氨的生成,同时,生产系统中存在大量的塔、槽、罐等设备,由于其大部分承受高温高压,且压力和温度经常变化,一次如有操作上的失误,违章动火,设备管道腐蚀等,将会引起泄漏,形成爆炸性混合物,造成爆炸事故。

因此,合成车间要按国际公约和国家有关规定采取特殊控制措施,如安全检查、安全运营、安全评价、应积极或和安全报告制度等,严防物料互窜、防止可燃性气体物料泄入空气引起空间爆炸、防止物理爆炸、中毒和噪声的控制、定期检修安全等。

 

2.3硝酸生产

2.3.1生产原理

概述

兴平化工厂硝酸生产历史

1970年建成一期硝酸生产设备,采用中压法制酸,年产8万吨;

1980年建成二期硝酸生产设备,采用中压法制酸,年产8万吨;

2002年引进美国二手硝酸生产设备,采用高压法制硝酸,年产9万吨;

2008年建成四期硝酸生产设备,采用双加压法制酸,年产10万吨;

2009年建成五期硝酸生产设备,采用双加压法,年产27万吨;

2013年建成六期硝酸生产设备,采用双加压法,年产54万吨;

2.3.1.1产品性质

硝酸是一种强氧化性、腐蚀性的强酸。

硝酸易溶于水,常温下其溶液无色透明。

其不同浓度水溶液性质有别,市售浓硝酸为恒沸混合物,质量分数为69.2%(约16mol/L),质量分数足够大(市售浓度为95%以上)的,称为发烟硝酸。

硝酸易见光分解,应在棕色瓶中于阴暗处避光保存,严禁与还原剂接触。

硝酸在工业上主要以氨氧化法生产,用以制造化肥、炸药、硝酸盐等;在有机化学中,浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂。

化学式是HNO3,硝酸与盐酸的体积1:

3混合可以制成具有强腐蚀性的王水。

2.3.1.2产品用途

硝酸是一种重要得化工原料,在各类酸中,产量仅次于硫酸。

工业硝酸依HNO3含量多少分为浓硝酸(96%—98%)和稀硝酸(45%—70%)。

稀硝酸大部分用于制造硝酸铵、硝酸磷肥和各种硝酸盐。

浓硝酸最主要用于国防工业,是生产三硝基甲苯(TNT)、硝化纤维、硝化甘油等的主要原料。

生产硝酸的中间产物——液体四氧化二氮是火箭、导弹发射的高能燃料。

硝酸还广泛用于有机合成工业;用硝酸将苯硝化并经还原制得苯胺,用硝酸氧化,苯可制造邻苯二甲酸,均用于染料生产。

此外,制药、塑料、有色金属冶炼等方面都需要用到硝酸。

2.3.1.3原料

硝酸的生产原料主要是氨气和空气。

氨气由化工厂自制而得。

采用氨的接触催化氧化的方式进行生产的。

2.3.1.4生产原理

氨的接触催化氧化制硝酸

工业上生产硝酸的生产原料主要是氨气和空气。

氨气由化工厂自制而得。

采用氨的接触催化氧化的方式进行生产的。

其主要方程式为:

NH3+2O2=HNO3+H2O

此反应由3步组成,在催化剂的作用下,氨氧化为一氧化氮;一氧化氮进一步氧化为二氧化氮;二氧化氮被水吸收生成硝酸。

可用下列反应式表示:

4NH3+5O2=4NO+6H2O

2NO+O2=2NO2

3NO2+H2O=2HNO3+NO

氨催化氧化法能制得45%—60%的稀硝酸。

氨催化氧化的工艺条件

1)温度在不同的温度下,氨氧化后的反应生成物也不同。

低温时,主要生成的是氮气,650℃时,氧化反应速率加快,氨氧化率达90%;700~1000℃时,氨氧化率为95%~98%;温度高于1000℃时,由于一氧化氮分解,氨氧化率反而下降,在650%~1000℃范围内,温度升高,反应速率加快,氨氧化率也提高。

但是温度太高,铂损失增大,同时对氧化炉材料要求也更高。

因此一般常压氧化温度取750~850℃,加压氧化取870~900℃为宜。

(2)压力由于氨催化氧化生成的一氧化氮的反应是不可逆的。

因此改变压力不会改变一氧化氮的平衡产率。

在工业生产条件下,加压事氧化率比常压时氧化率低1%~2%如果要提高加压下的氨催化氧化率,必须同时提高温度。

铂网层数由常压氧化用3~4层提高到加压氧化用16~20层,氨催化氧化率可达96%~98%,与常压氧化接近。

同时氨催化氧化压力的提高,还会使混合气体体积减小,处理气体量增加,故提高了催化剂生产强度。

比如常压氧化没千克铂催化剂没昼夜只氧化1.5t氨,而在0.9Mpa压力下可提高到10t。

此外加压氧化比常压氧化设备紧凑,投资费用少。

但加压氧化气流速度较大,气流对铂网的冲击加剧,加之铂网温度较高,会使铂网机械损失增大。

一般加压氧化比常压氧化铂的机械损失大4~5倍。

实际生产中,常压和加压氧化均有采用,加压氧化常用0.3~0.5Mpa压力,但也有采用更高压力的,国外氧化压力有的高达1Mpa。

(3)接触时间接触时间应适当。

时间太短,氨气体来不及氧化,致使氧化率降低;但若接触时间太长,氨在铂网前高温区停留过久,容易被分解为氨气,同样也会降低氨氧化率。

为了避免氨过早氧化,常压下气体在接触网区内的流速不低于0.3m/s。

加压操作时,由于反应温度较高,宜采用大于常压时的气速。

但最佳接触时间一般不因压力而改变。

故在加压时增加网数的原因就在于此。

一般接触时间在10-4s左右。

另外,催化剂的生产强度与接触时间有关。

在其他条件一定时,铂催化剂的生产强度与接触时间成反比,即与气流速度成正比。

从提高设备的生产能力考虑,采用较大的气速是适宜的。

尽管此时氧化率比最佳气速(一定温度、压力催化剂及起始组成条件下,氧化率最大时所对应的气速)时稍有减小,但从总的经济效果衡量时有利的。

因此,工业上选取的生产强度多控制在600~800kgNH3/(m2·d)。

(4)混合气体的组成选择混合气体的组成时,最主要的时氨的初始组成c0。

同时还应考虑初始氨含量和水蒸气存在的影响。

氨氧化成一氧化氮,理论上的氨氧化比可由反应式4NH3+5O2=4NO+6H2O来确定,即氨氧化比为1.25。

(5)爆炸及其防止氨-空气混合气体和其他可燃气体一样,当氨浓度在一定范围内,能着火爆炸、这一范围的上下限成为爆炸极限。

当氨空气混合气体中氨浓度大于14%,温度在800℃以上具有爆炸危险。

 

2.3.2工艺流程图

2.3.3安全生产要点

硝酸具有强腐蚀性,作业时应佩戴防毒面具,橡皮手套,防护眼镜等安全用具,若测到身上和皮肤上,应及时用大量清水冲洗,并涂上酸烧伤膏若溅到眼睛里,立即用清水冲洗,必要时到保健站治疗。

为保证催化剂活性,原料气必须经高度净化、严禁粉尘、铁锈、油类等杂质进入氧化炉。

按巡回检查路线,定期检查锅炉给水泵、炉水循环泵、汽包、冷冻循环泵、氨冷器、煮油器等设备。

当车间气体发生泄漏时,结合实际情况,判断人与风向的关系,迅速逃生;并及时与岗位操作工取得联系。

2.4空分

2.4.1空分原理

空分,就是用来把空气中的各组份气体分离,生产氧气、氮气和氩气的一套工业设备。

还有稀有气体氦、氖、氩、氪、氙、氡等。

空分可分为

1、空气过滤系统;除尘过滤,去除灰尘和机械杂质。

2、空气压缩机系统;对气体作功,提高能量、具备制冷能力。

3、空气预冷系统;对气体预冷,降低能耗,提高经济性。

有预冷的一次节流循环比无预冷的一次节流循环经济,增加了制冷循环,减轻了换热器的工作负担,使产品的冷量得到充分的利用;

4、空气净化系统;防爆、提纯;空气是多组分组成,除氧气、氮气等气体组分外,还有水蒸气、二氧化碳、乙炔及少量的灰尘等固体杂质。

这些杂质随空气进入空压机与空气分离装置中会带来较大危害,固体杂质会磨损空压机运转部件,堵塞冷却器,降低冷却效果;水蒸气和二氧化碳在空气冷却过程中会冻结析出,将堵塞设备及气体管道,致使空分装置无法生产;乙炔进入空分装置后会导致爆炸事故的发生,所以为了保证制氧机的安全运行,清除这些杂质是非常有必要的。

利用固体吸附剂是对气体混合物中多组分吸附能力的差异进行的;氧氮产量比1:

(2.5至3.5);作用:

吸附空气中的水分、二氧化碳、乙炔、丙烯、丙烷、重烃、N2O等杂质。

5、空气压缩膨胀系统;制冷系统,换热系统,在膨胀过程中,有外功输出,膨胀后气体内位能增大,需要消耗能量,这些能量需要用动能补偿,故气体温度必然降低。

换热系统:

实现能量传递,提高经济性,低温操作条件;

6、空气分离系统;氮/氧分离主精馏塔系统组成

空气分离,可将适量的膨胀空气(占空气的20%~25%)直接送入上塔进行精馏;从下塔顶部或冷凝蒸发器顶盖下抽取氮气,复热后进入氮气透平膨胀机,经膨胀机并回受其冷量后,作为产品输出或者放空。

7、氧气压缩;

8、氮气压缩;

9、液体储存汽化系统;

2.4.2空分车间流程图

3.实习总结

3.1实习总结与感受

此次进化工厂实习,虽然只有短短的一周时间,回顾这几日的学习,未曾听说过的消防知识、超大型的生产设备,眼花缭乱的输送管道、迥然不同的工艺等...让我对化工行业从书本上的理论层面联系实际,将在化工厂里看到的填料塔、吸收塔与化工书本上讲的理论知识联系在一起,从而更好的理解塔设备的特性与结构,同时也将课本所学过的反应器的放大和化工过程技术经济评价应用到化工厂的实际应用。

在实习期间,也学了学校未曾学过的实际操作知识,设备的参数设置和化工厂生产实际操作原理。

同时车间的老师和技术工人也向我们介绍了化工厂的各种生产设备,让我们不仅只是停留在课本上插图的层次,而是见到了实物,有了确切的认识;此外,车间老师还演示了部分设备的操作,调试方法,检测方法,设置方法等。

“注意安全”也是在实习期间听到最多的嘱咐,由于我们所实习的化工厂是以合成氨和硝酸的为主的,所以其合成原料和产物均为易燃、易爆、有毒物质,且其合成过程多为高温高压,一旦未按标准操作制度操作,就会发生有毒物质泄露、爆炸等安全事故,后果不堪设想,造成不可挽回的巨大损失。

所以我们要严格遵守化工厂的岗位操作制度,及安全操作规则。

其次,给我留下很深印象的就是化工厂的污染物,刺鼻的氨气、恶臭的污水和不停向大气排放污气的管道。

似乎污染物是一直伴随化工厂而生的,但近年来一直在提倡,绿色化学和原子经济化,但在现实化工生产上实现,还是较为困难的,高生产强度与高污染物排放,经济利益与环境保护问题的冲突。

现如今只能依靠国家制定相应的排放量标准,合理安排生产排放流程,降低能耗,多次处理污染物,降低废水、废气、废物的排放并加以利用,从而合理利用能源,降低排放,保护生态环境。

实习后期,我们学习了如何看实际工程上的工艺流程图,两米长的工艺流程图,让第一次看到的我们无从下手,才知,真正的化工生产过程,是非常复杂,又很系统的过程,其连续性也不容忽视,每一步都决定着整个化工生产能否继续进行,若有一步出现问题,则要面临整个车间甚至是整个化工厂停车的问题。

而每一步的生产、输送设备就是化工生产最基础的步骤,因此,设备的维护与检修就显得尤为重要,更是来不得一丝马虎的。

在课本上看来十分明了的方块流程图,看似很清晰,但在实际生产的工厂中,反应器、管道的设计、排列和粗细等都需要经过细致的考虑,严密的设计,才能投入生产。

此时才知,自己在校所学习过的理论知识只是纸上谈兵,更多的知识还是需要将理论与实践结合才能更好的理解与运用。

即使实习只有短短的一周时间,在实习的过程中,也使自己更一步的接近了社会,同工厂的工人们一同上下班,在工厂中参与工人们的工作,做一个临时上班的工人,提前体会上班的感觉,相信这次的实习经历,会使自己未来的人生发展及就业道路上会更加的具有方向性,对自己的认识也会更加明了。

在此感谢陕西兴化化工厂可以提供这次实习的机会,也很感谢陈建刚老师、杨荣臻老师和车间老师的谆谆教导,使即将毕业的我们有了一次宝贵的经验,更坚定了自己对未来的选择。

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