硫酸镁质量标准及检测方法.docx
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硫酸镁质量标准及检测方法
硫酸镁质量标准及检测方法
镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法
本部分根据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T1-2015整理:
1镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求
1.1外观质量
白色或无色结晶颗粒或粉末。
1.2气味
无明显觉察的异味。
1.3化学成分
化学成分应符合表1的要求。
表1化学成分
项目
要求
一等品
合格品
硫酸镁(MgSQ)含量(灼烧后),w/%>
97.0
93.0
钠(Na),w/%<
0.080
0.20
钾(K),w/%<
0.015
0.30
氯化物(以Cl计),w/%<
0.40
0.40
硼酸(HBQ),w/%<
0.28
0.28
水不溶物,w/%<
0.50
0.70
2硫酸镁主要指标分析方法
2.1外观质量
在自然光下目测。
2.2气味
取大约lOOmL水,置于250mL三角烧瓶中,加
入50g硫酸镁搅拌至完全溶解,用一只手手持三角瓶,放在离鼻子约20cm的前方,用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动,若无明显觉察的异味,则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾,立即取下烧瓶,稍冷后按上面的方法嗅气味。
2.3硫酸镁(MgS04)含量(灼烧后)的测定2.3.1容量法
2.3.1.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子,加入
PH^IO的氨-氯化鞍缓冲溶液甲,以辂黑T为指
示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙镁总量。
在试验溶液PH~12・5的条件下,以钙示剂竣酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定钙。
从钙镁总量中减去钙含量,从而计算出硫酸镁含量。
2.3.1.2试剂
1)氨水溶液:
1+2;
2)三乙醇胺溶液:
1+3;
3)氨-氯化铵缓冲溶液甲(Ph10):
20gNHCI(A.R.)溶于水,加入80ml25%NH・"0(A.R.)
溶液,再用水稀释至1L,摇匀;
4)氢氧化钠溶液:
50g/L;
5)乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准滴定溶液:
c(EDTA)〜0.05mol/L;
6)乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准滴定溶液:
c(EDTA)〜0.02mol/L;
7)铬黑T指示剂;
8)钙示剂羧酸钠盐指示剂。
2.3.1.3分析步骤
1)试验溶液的制备
称取约10g硫酸镁试样,精确至0.001g,置于250ml烧杯中,加入100ml水溶解。
全部转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
必要时干过滤,此溶液为溶液A,用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。
2)测定
①镁合量的测定
用移液管移取10ml溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入40ml水、5ml三乙醇胺溶液,用氨
水调PH为7〜8,加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠
(EDTA标准滴定溶液(4.225)滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
②钙含量测定
用移液管移取25ml溶液A,置于250ml锥形瓶中,加入25ml水、5ml三乙醇胺溶液。
摇动下加入5ml氢氧化钠溶液,加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准滴定溶液(422.6)滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
3)结果计算
硫酸镁含量以七水硫酸镁的质量分数w计,数
值以%表示,按式
(1)计算:
..⑴
钙含量以钙(Ca)的质量分数w2计,数值以%表示,按式
(2)计算:
式中:
C――乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准滴定溶液(422.5)的浓度准确值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1――滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准滴定溶液(4.2.2.5)的体积数值,单位为毫升(ml);
C2――乙二胺四乙酸二钠(EDTA标准滴定溶液(4.226)的浓度准确值,单位为摩尔每升(mol/L);
V;滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙
酸二钠(EDTA标准滴定溶液
(4.2.2.6)的体积数值,单位为毫升(ml);
m试样的质量的数值,单位为克(g);
Mi水硫酸镁(MgSO7H2O)的摩尔
质量的数值,单位为克每摩尔
(g/mol)(M=246.48);
M2——钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.08);
6.150钙换算为七水硫酸镁的系数。
2.3.2重量法
取按《食品添加剂硫酸镁》GB29207中
A.9灼烧后的试样,按照《制盐工业通用试验方
法硫酸根的测定》GB/T13025.8-2012中重量法
测定硫酸根含量,硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后)
质量分数w计算公式如下:
式中:
m1—玻璃坩埚加硫酸钡的质量,单位为克
(g);
m2—玻璃坩埚的质量,单位为克(g);
0.5157—硫酸钡换算为硫酸镁的系数;
m—试样的质量,单位为克(g)。
2.3.3以上述两种方法测试值较小者作为硫酸镁(MgSG)含量(灼烧后)。
2.4钠(Na)和钾(K)的测定
按照《水泥化学分析方法》GB/T176-2008中5.102配制甲基红指示剂、5.43配制碳酸铵溶液、6.13准备火焰光度计、5.77.2.1绘制工作曲线。
称取约0.2g(m)试样,精确至O.OOOIg,置于烧杯中,加入50m蒸馏水,搅拌溶解,加入10m碳酸铵溶液,搅拌,然后放于通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸腾20min〜30min。
用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,滤液及洗液盛于100ml容量瓶中,冷却至室温。
用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。
在火焰光度计上,按仪器使用规程测定谱线强度。
在工作曲线上查出氧化钠的含量(m)。
钠的质量分数XNa按式
(1)计算:
XNa=m2X100X0.74/(mX1000)=m2X
0.074/m1
(1)
式中:
XNa钠的的质量分数,%
m——100m测定溶液中氧化钠的含量,单位为毫克(m©;
m试样的质量,单位为克(g)。
在工作曲线上查出氧化钾的含量(m)。
钾的质量分数X按式
(2)计算:
X<=mX100X0.83/(mX1000)=mX0.083/m
(2)
式中:
X<钾的质量分数,%
m——100m测定溶液中氧化钾的含量,单位为毫克(mg>;
m试样的质量,单位为克(g)。
2.5氯化物(以Cl计)的测定
2.5.1方法提要
在微酸性的水或乙醇-水溶液中,用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2
生成紫红色络合物来判断终点。
2.5.2试剂
1)硝酸汞标准滴定溶液:
c[1/2Hg(NO3)2]农
0.05mol/L;
2)溴酚蓝指示液:
1g/L乙醇溶液;
3)二苯偶氮碳酰肼指示液:
5g/L乙醇溶液;
4)硝酸溶液(1mol/L):
量取63ml硝酸,用水稀释至1000ml。
2.5.3仪器、设备
微量滴定管:
分度值为0.01ml或0.02ml。
2.5.4分析步骤
250ml锥形瓶中,加入3滴溴酚蓝指示液,滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色,再过量5滴。
力口入1ml二苯偶氮碳酰肼指示液,使用微量滴定管,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终点。
同时进行空白试验。
用移液管移取50ml水,其他操作及加入试剂的种类和数量与测定试验相同。
2.5.5结果的计算与表示
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数wfcl计,数值以%表示,按式(5)计算:
(5)
式中:
V滴定试验溶液所消耗的硝酸汞标准滴定
溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
V)滴定空白试验溶液所消耗的硝酸汞标
准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);c――硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,
单位为摩尔每升(mol/L);
m试样质量的数值,单位为克(g);
M――氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
2.5.6废液处理
为防止含汞废液的污染,建议将废液进行处理。
2.5.6.1方法提要
在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式溶解。
2.562操作步骤
将废液收集于约50L的容器中,当废液达约40L时依次加入400g/L氢氧化钠溶液400ml、100g硫化钠(NaS・9H2O),摇匀。
10min后缓慢加入30%±氧化氢溶液400ml,充分混合,放置24h后将上部清液排入废水中,沉淀物转入另一容器中,由专人进行汞的回收。
上述操作中所用药剂均为工业级。
2.6水不溶物的测定
261方法提要
将试样溶解于水中,用玻璃砂坩埚过滤。
洗涤、烘干、称重,计算其水不溶物含量。
2.6.2试剂
氯化钡溶液:
20g/L。
2.6.3仪器、设备
2.6.3.1电热恒温干燥箱:
温度能控制在105C±2C;
2.6.3.2玻璃砂坩埚:
孔径5卩m^15卩m
2.6.4分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01g,置于400ml烧杯中,加入200ml水溶解。
用已于105C±2C下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤滤渣至无SO2+(用氯化钡溶液检验),将玻璃砂坩埚和水不溶物置于105C±2C电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
2.6.5结果的表示与计算
水不溶物含量以质量分数W3计,数值以%表示,
按式(6)计算:
式中:
m——玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值,单位为克(g);
m――玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克
(g);
m试样质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
2.7硼酸(H3BO)的测定
按照《氟硼酸钾化学分析方法第8部分:
游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法》GB/T
22681.8的规定进行。