铜含量的测定.docx

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铜含量的测定

实

验

报

告

应用化学201502

指导老师吴明君老师

硫酸铜中铜含量的测定

摘要：

本实验用配好的Ca2+标准溶液标定配制近似0.05moL/L的Na2S2O3溶液及用标定好的Na2S2O3溶液通过利用间接碘量法测定硫酸铜试样中铜的含量。

关键字：

硫代硫酸钠、滴定、铜、间接碘量法

Abstract：

Inthisexperiment,theNa2S2O3solutionof0.05moL/LwascalibratedwiththeCa2+standardsolution,andthecoppercontentinthesamplewasmeasuredbyindirectiodinemethodwiththecalibratedNa2S2O3solution.

Keywords:

sodiumthiosulfatetitrationcopperIndirectiodinemethod

前言硫酸铜的分析方法有国家标准，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般含有少量杂质，比如S、Na2S2O3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。

一、实验目的

1、掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存。

2、掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法。

3、掌握碘量法测定铜的原理和方法。

二、实验原理

本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。

因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。

2Cu2++4I-=2CuI↓+I2（为可逆，加KI）,

I2+I-=I3-,

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。

反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。

因在强酸性溶液中，I-易被空气中氧氧化为碘。

如果有Cu2+存在，催化此反应；在碱性溶液中，Cu2+会水解，I2也会分解。

所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。

为了使反应完全，必须加入过量的I-。

因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2形成I3-，增加I2的溶解度。

CuI沉淀表面吸附I2，使测定结果偏低。

为此，在用Na2S2O3滴定I2到接近终点时，加入KSCN。

因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部分CuI转化为CuI+SCN-=CuSCN↓+I-,使CuI吸附的I2释放出来；同时由于加入KSCN可以减少KI的用量。

但是只能在滴定到接近终点时才能加入KSCN，否则KSCN将直接在应接近还原Cu2+，使结果偏低。

2Cu2++4SCN-=2CuSCN+（SCN）2

（SCN）2·4H2O=5SCN-+SO42-+7H++HCN

三、实验内容

3.1实验仪器与药品

Na2S2O3固体、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6mol/LHNO3、100g/LKI溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液、试剂瓶一个、50mL碱式滴定管一支、碘量瓶若干、分析天平。

3.20.05mol·L-1Na2S2O3溶液的配制

称取12.5gNa2S2O3·5H2O于烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。

3.30.05mol·L-1Cu2+标准溶液的配制

准确称取0.8g左右的铜片，置于250mL烧杯中。

（以下分解操作在通风橱内进行）加入约3mL6mol·L-1HNO3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。

待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。

冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。

3.4Na2S2O3溶液的标定准确

称取25.00mLCu2+标准溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。

加入1mLNaF溶液、5mL100g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。

然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。

再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。

3.5滴定

精确称取CuSO4·5H2O试样0.25~0.375g于250mL碘量瓶中，加入3mL1mol·L-1H2SO4溶液和30mL水，溶解试样。

加入1mLNaF溶液、5mL100g·L-1KI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。

然后加入1mL10g·L-1淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。

再加入5mL100g·L-1KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色CuSCN悬浮液）。

四、结果与讨论

4.1Na2SO3的标定的实验数据如下：

记录项目

平行测定次数（P=95%，mCu=0.8006g）

VNa2S2O3始/ml

0.03

0.12

0.07

0.10

0.20

0.00

VNa2S2O3末/ml

27.55

28.06

27.15

25.93

27.47

25.63

VNa2S2O3/ml

27.52

27.94

27.08

25.83

27.27

25.63

cCu2+/mol.L-1

0.05039

VCu2+/ml

25.00

cNa2S2O3/mol.l-1

0.04578

0.04509

0.04652

0.04877

0.04620

0.04915

cNa2S2O3/mol.l-1

0.04692

相对平均偏差

0.15%

置信度为95%时，t0.05,5=2.57

4.2滴定的CuSO4样品的数据如下：

记录项目

平行测定次数（P=95%）

m样品/g

0.3085

0.2900

0.2733

0.3234

0.3119

VNa2S2O3始/ml

0.24

0.10

0.11

0.40

0.00

VNa2S2O3末/ml

28.33

26.32

24.57

30.51

28.62

VNa2S2O3/ml

28.09

26.22

24.46

30.11

28.62

mCu2+/g

0.0837

0.0782

0.0729

0.0898

0.0853

ω/%

27.14%

26.95%

26.68%

27.76%

27.35%

ϖ/%

27.12%

相对平均偏差

0.36%

置信度为95%时，t0.05,4=2.78

五、结果与讨论

1、硫酸铜的配置中再加入硝酸后应将其蒸干，加入硫酸的作用是为了溶解被硝酸氧化的铜，并起到调节pH，保护的典离子的作用，因为在后面实验中典离子在酸性条件下不易被氧化。

2、本实验选择以定粉为指示剂，因为铜氧化典离子生成碘化亚铜和单质碘，遇定粉显蓝色。

在实验中，若所加的定粉并未使溶液变色，可加量直至溶液变成淡蓝色。

3、氟化钠的加入由于测定的是矿石等中的铜离子的含量，为了防止铁离子的的干扰，加入氟离子铜铁离子形成络合物，而不被滴定。

滴定过程中选择碘量瓶由于铜氧化典离子生成碘化亚铜和单质碘，碘会挥发，故选择碘量瓶进行滴定。

4、配置的硫代硫酸钠溶液易被空气中的氧化，在进行测定时要对其进行标定，本实验选择以铜为基准物质；并且应用煮沸后的蒸馏水，并加入少量碳酸钠为呈微碱性，因为碳酸钠可以调节溶液的pH，使溶液呈微碱性抑制细菌的生长，防止细菌对硫代硫酸钾的分解作用。

5、硫氰化钾必须在接近终点时加入，否则较多的碘会明显的为硫氰化钾所还原，是结果偏低。

参考文献

[1]四川大学化工学院，浙江大学化学系，分析化学实验，北京：

高等教育出版社，2003.6

[2]武汉大学，分析化学，北京：

高等教育出版社，2006.7

[3]詹益民.不纯硫酸铜中铜含量的测定[J].黄山学院学报，2004年第6期：

68—69

致谢

感谢学校为我提供实验的平台，感谢吴明君老师的悉心指导

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