甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的测定近红外法docWord文档下载推荐.docx
《甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的测定近红外法docWord文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的测定近红外法docWord文档下载推荐.docx（9页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
2.1标准编制的依据
主要依据的国家标准：
GB/T28610甲基乙烯基硅橡胶
2.2标准编制的原则
本标准是在合盛硅业股份有限公司在操作规程的基础上，结合长期对甲基乙烯基硅橡胶分析检测工作来编写的，整个编制过程注重方法的广泛实用性原则。
本标准起草过程遵循如下原则：
1）规范性原则：
本标准在格式上严格遵守GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：
标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准化工作导则第4部分：
化学分析方法》的要求进行编写。
2）先进性和科学性原则：
实验结果具有可靠性，标准规定的检测方法在同一实验室检测结果应具有长期稳定性，不同实验室之间的检测结果具有一致性。
3）普遍适用性原则：
根据国内外有机硅生产企业和检测单位的具体情况，力求做到标准的合理与实用性。
标准规定的检测方法中实验仪器、实验条件易达到，检测范围能普遍满足各行业对甲基乙烯基硅橡胶的要求。
3标准主要内容分析
3.1范围
本标准规定了采用近红外法测定甲基乙烯基硅橡胶乙烯基摩尔分数的方法。
3.2原理
近红外光谱分析技术是利用含氢基团XH（X=C、N、O）等化学键在780nm-2526nm波长下的振动或转动所产生的特征谱图，用化学计量学方法建立甲基乙烯基硅橡胶近红外光谱与乙烯基摩尔分数之间的相关关系，建立乙烯基摩尔分数定量分析预测模型，可以快速测定甲基乙烯基硅橡胶中的乙烯基摩尔分数。
4精密度
将乙烯基含量分别为0.04%、0.08%、0.16%、0.22%、0.50%、1.00%、2.00%、3.00%、4.00%、5.00%、6.00%、7.00%、和8.00%的甲基乙烯基硅橡胶标准样品，按照本标准的测试方法测定乙烯基摩尔分数，每个样品测试10次，每次重复的测定值作为试验结果。
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的操作方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算术平均值的15%。
4.1精密度结果
4.1.1实验室1甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的精密度测试结果见表4.1。
表4.1近红外法测试甲基乙烯基硅橡胶乙烯基摩尔分数精密度实验数据
实验编号
乙烯基摩尔分数已知的标准甲基乙烯基硅橡胶，%
0.04
0.08
0.160
0.220
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
1
0.041
0.083
0.221
0.523
1.040
1.900
3.062
4.051
5.266
6.123
6.928
7.997
2
0.081
0.162
0.223
0.503
1.033
1.966
3.023
4.113
4.883
6.280
7.053
7.856
3
0.079
0.158
0.219
0.493
1.061
2.010
3.025
3.995
5.112
6.097
6.915
8.137
4
0.159
0.218
0.507
1.066
1.987
2.906
4.034
5.196
6.134
6.987
7.926
5
0.042
0.161
0.222
0.481
1.028
1.965
3.144
3.898
5.01
6.077
7.154
8.132
6
0.039
0.078
0.485
1.081
2.016
3.102
4.157
5.154
6.025
6.844
8.162
7
0.163
0.496
1.015
2.047
3.099
3.946
4.985
5.876
7.128
8.072
8
0.489
1.050
2.099
2.935
4.062
5.069
5.824
7.082
8.015
9
0.515
1.064
1.943
3.114
4.024
5.028
6.113
7.144
7.898
10
0.082
0.52
1.023
2.020
2.962
3.949
5.273
6.022
6.893
8.067
平均值，%
0.040
0.080
0.501
1.046
1.995
3.03
4.023
5.098
6.057
7.013
8.026
RSD，%
2.35
1.87
0.93
0.72
2.95
2.07
2.81
2.68
1.97
2.48
2.16
1.63
1.33
RSD—相对标准偏差
由表4.1可见，采用该方法测定乙烯基摩尔分数精密度（RSD）＜3%，满足试验要求。
4.1.2实验室1甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的加标回收实验数据见表4.2。
表4.2甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的加标回收实验数据
分析项目
试样中乙烯基摩尔分数，%
加标量，%
测量值，%
回收率，%
乙烯基摩尔分数，%
95.00
101.25
0.06
101.67
0.259
97.50
0.505
1.021
103.20
1.013
1.989
97.60
2.035
3.043
100.80
3.069
4.105
103.60
5.038
101.40
5.055
6.145
105.00
6.013
7.058
104.50
7.052
8.093
104.10
由表4.2可见，甲基乙烯基硅橡胶回收率在95%～105%的允许误差范围内，满足试验要求。
4.1.3实验室2测试的甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的精密度测试结果见表4.3。
表4.3实验室2近红外法测试甲基乙烯基硅橡胶乙烯基摩尔分数精密度实验数据
0.16
0.22
0.514
1.007
2.011
4.053
5.053
6.853
8.124
0.038
1.073
2.027
3.090
4.050
5.141
6.162
7.096
8.032
1.068
2.126
2.988
4.958
6.059
6.881
7.943
0.512
1.973
2.997
4.070
5.036
5.949
6.924
7.85
0.528
1.070
2.050
3.098
3.961
4.964
6.065
7.132
8.063
1.063
2.032
4.169
5.233
6.163
6.842
7.87
0.494
1.052
2.034
3.084
3.955
4.938
5.873
7.05
7.983
0.511
1.008
2.115
2.991
3.987
5.137
5.985
6.962
8.15
1.025
3.179
4.061
5.045
6.264
7.07
7.861
1.016
2.023
2.982
3.991
5.093
6.154
8.081
0.509
1.043
2.033
3.047
4.036
5.060
6.081
6.969
8.000
2.14
0.61
2.73
2.55
2.74
2.37
1.59
1.85
1.94
1.56
1.39
由表4.3可见，采用该方法测定乙烯基含量精密度（RSD）＜3%，满足试验要求。
4.1.4实验室2甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的加标回收实验数据见表4.4。
表4.4甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔分数的加标回收实验数据
100.00
98.75
0.060
0.261
102.50
0.504
0.500
1.018
103.6
1.000
102.3
2.008
3.038
103.8
3.021
4.045
104.5
5.042
104.2
5.040
6.039
103.9
7.056
103.10
8.087
102.70
由表4.4可见，甲基乙烯基硅橡胶回收率在95%～105%的允许误差范围内，满足试验要求。
4标准水平分析
4.1采用国际标准和国外先进标准的程度
经查，没有相同的甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量测定的国外和国际标准，因此本标准不采用其他国际或国外标准。
4.2国际、国外同类标准水平的对比分析
经查，国外无相同标准。
4.3与现有标准及制定标准协调配套的情况
经查，标准与现有标准及制定中的标准无重复交叉情况。
5涉及外国专利及处置情况
经查，本标准不涉及国外专利。
6与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。
7重大分歧意见的处理经过和依据
无重大分歧意见。
8贯彻标准的要求和措施意见
可积极向厂家及国内外用户推荐采用本标准。
9废止现行有关标准的建议
无废止现行有关标准的建议。
10预期效果
标准颁布执行后，将引导甲基乙烯基硅橡胶生产企业和相关加工行业对甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的检测有标准可查，有据可依，检测方法快速、准确，促进企业的有序竞争和发展。
升级会员 