实验室分析基本要求.pptx

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实验室分析基本操作（为8月基础培训补充）,徐远远2014年10月,实验室应确保其环境条件不会使结果无效，或对所要求的测量质量产生不良影响，互相干扰的监测项目不在同一实验室内操作。

1.实验室环境条件控制1.1实验室环境条件基本要求1.1.1实验室的温度范围在2010,精密仪器室为205。

1.1.2实验室的湿度一般在5530，精密仪器室为5510。

1.1.3实验室的噪音、防震、防尘、防腐蚀、防磁与屏蔽等方面的环境条件应符合在室内开展的检定项目之检定规程和计量标准器具及计量检测仪器设备对环境条件的要求，室内采光应利于检定工作和计量检测工作的进行。

1.2实验室的环境条件出现异常，例如温度和湿度超过规定范围且明显影响检定或检测结果时，应及时报告室主任，并逐级报告质保部领导及公司有关领导。

当环境条件经常出现异常情况或不能满足计量检定工作与计量精密检测工作时，应据实书面报告公司有关领导，采取适当措施给予解决。

在已有的条件下，试验室要采取积极措施保管维护好计量仪器设备和计量标准器具。

1.3实验室环境条件的日常控制与管理1.3.1实验室应保持整齐洁净，每天工作结束后要进行必要的清理，定期擦拭仪器设备，仪器设备使用完后应将器具及其附件摆放整齐，盖上仪器罩或防尘布。

一切用电的仪器设备使用完毕后均应切断电源。

1.3.2实验室内严禁吸烟、吃零食、喝水和存放食物等，非试验室人员未经同意不得进入室内。

经同意进入的人员在人数上应严格控制。

1.3.3实验室应有专人负责本室内温、湿度情况的记录。

有空调和除湿设备的室内不应随便开启门窗，应指定专人负责操作空调设备或除湿机。

室内温、湿度情况记录由各计量、试验室保存。

2.实验室安全保密2.1实验室是存放公司各类最高计量标准和精密贵重仪器设备的地方，是进行计量检定或校准、计量精密检测和进行各项性能试验的重要场所。

全体计量、试验人员应保障试验室工作场地公共安全与技术安全，保守国家和本企业的秘密。

2.2实验室人员在进行计量检定或检测、调修或试验时应严格遵守安全生产规定。

2.2.1实验室人员在进行高温、高压、带电场合时，须有两人以上在场方许操作。

发现不安全等异常情况应立即停止作业并及时报告有关领导，排除不安全等异常情况后方可继续操作。

2.2.2实验室应认真做好保密工作和防盗、防火工作，经常检查公共安全防范设施是否完好可靠，下班时关好门窗、水电等。

2.3计量检定、检测、试验或计量器具修理及所有试验所用易燃、易爆及有毒危险品应单独存放，少存少放，指定专人负责领用、保管，保管与使用场地禁止烟火和烧电炉。

2.4本公司实验人员进入需着白大褂及相关防护措施，非实验室人员未经同意不得进入试验室，公司以外人员需进入实验室时应报告，同意且填写外来人员出入表格方可进入。

经同意进入试验室的公司外人员应有本室或检测人员的陪同，遵守试验室的各项规定，严禁乱摸乱动室内仪器设备及其他各项设施。

2.5对于客户要求保密的有关数据,实验室必须为其进行保密。

1.实验室环境条件,实验室用水按国家标准“分析实验室用水规格和试验方法”GB/T6682-2008，实验室用水目视观察应为无色透明的液体，分析实验室用水共分三个级别：

一级水、二级水、三级水：

可根据实验工作的要求选用不同等级的水。

一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验，如高效液相色谱分析用水；二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水；三级水用于一般化学分析试验。

现公司制水机有2个出水口：

“up”为超纯水，验证为一级水；“RO”为纯水，验证为二级水。

2、实验室用水,分析实验室用水应符合下表所列规格-GB/T6682-2008,特殊要求的试验用水，如不含氯的水、不含氨的水、不含二氧化碳的水、不含酚的水、不含砷的水、不含铅（重金属）的水、不含有机物的水等，按有关规定制备、经检验合格后使用。

盛水容器应定期清洗，以保持容器清洁，防止沾污而影响水的质量。

检查用水质量。

检测实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明CNAS-CL10：

2012在“服务和供应品的采购”定期检查水净化系统的性能以确认制备的水满足检测要求，并保存此类检查的记录。

根据实验要求，选用合适器材的器皿，使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘灯沾污。

不可在玻璃仪器上覆盖纱布。

每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器。

要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。

洗涤方法：

1.前处理：

1.将废液分类倒入废液桶。

2.用废液中的无害溶质或其他可互溶的无害溶质如水/乙醇等涮洗1-3次。

3.自来水淋洗器皿外表面。

4.清洁器皿标签或其他非校准类标识。

2.洗涤（）自来水涮洗三次，纯化水一次。

（）自来水涮洗三次，1+3硝酸荡洗一次，自来水三次，去离子水/纯化水一次。

（）自来水涮洗三次，药用酒精荡洗一次，自来水三次，纯化水一次。

（）自来水涮洗一次，铬酸洗液洗一次，自来水三次，纯化水一次。

对于需要用酸、硷溶液清洗的容器，清洗要有专用池子。

对于使用通用洗涤法和有特殊要求洗涤法的池子，清洗池不能混用。

类洗涤项目有：

新器皿，BOD5.CODcr.氨氮、挥发酚、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氰化物、总砷等。

类洗涤项目有：

石油类、总氮、无机分析类（金属）。

类洗涤项目有：

有机分析类类洗涤项目有：

以上清洗仍不洁净的、总磷、阴离子相关。

附：

有明显缺陷，破损，不准确或其他异常的、类洗涤仍不洁净的、有重大污染危害或其他风险的应直接销毁处理。

3.干燥：

1.不急用的器皿，直接放置洁净器皿柜晾干。

2.急用的器皿,可轻轻沥去大部分水，加少量易挥发的有机溶剂如乙醇，涮洗，挥干。

3.蒸发皿，烧杯，试管等可加热器皿清洗后可在石棉网上小火加热干燥。

4.非精密器皿类，放入鼓风干燥箱或其他干燥器中，55度以下烘干。

5.精密器皿如容量瓶等，自然晾干或40度烘干。

3、实验器皿,实验室分析仪器应放置在稳定、干燥、无腐蚀性气体的位置，安放仪器的实验室应符合仪器要求的技术条件，大型仪器必须有良好的接地，按仪器要求制定操作规程和维护规程，按照仪器说明书的技术规定调试和检验，并对使用的仪器迪庆检验其基本性能，维护、保持仪器应有的精度，使仪器处于完好的正常使用状态。

分析仪器应定期校准。

4.分析仪器,1.口罩类：

过滤式口罩：

防尘口罩，防毒面具以下人群不可用：

心脏或呼吸系统困难者，怀孕，佩戴后头晕，呼吸困难，皮肤敏感等佩戴方法：

有效期：

活性炭口罩2天，废弃；防毒面具呼吸到异味或滤网异物较多时，更换碳盒2.手套类：

1.耐高温手套：

高温作业如烘箱/马弗炉/灭菌锅等作业用2.橡胶手套：

酸碱或水中作业用3.棉手套：

维修/搬运/攀爬等作业用4.无脱落纤维手套：

称量/维修精密度仪器用5.医用橡胶手套：

普通实验用实验室常用第五类手套，于实验前佩戴手套，实验后脱下手套，根据实验接触的物品及手套使用程度确定是否回收使用：

如接触毒品/破损/破坏严重/易污染/易残留/易对其他实验造成影响的，直接废弃;如无上述现象则可适当回收利用。

且佩戴手套实验期间，如需接触键盘/案件/肢体/文件/标签等动作时，需脱下手套，以免残留/污染/腐蚀他物。

3.服装类：

1.实验服：

进入实验室区域（实验室/仓库/天平/气瓶等房间，走廊除外）必须着实验服（白大褂）。

2.采样服：

采样过程用，需整洁，保持公司形象。

5.劳保用品的使用,实验数据记录记录所有准确数字和一位可疑值万分之一的分析天平：

0.0001g50ml滴定管、25ml移液管、50ml、100ml、250ml容量瓶：

小数点后2位pH计测量值：

0.01分光光度计：

0.001单位电位差计：

0.0001V例如：

滴定管读数：

24.33ml，24.3是准确的，0.03是估计值，若读作24.3则不准确。

6.常规分析中数据的记录和表达,数字运算过程中精确度保持有效位数不能以换算、计算而改变运算规则1.加减法：

尾数取齐（绝对误差）2.乘除法：

位数取齐（相对误差）3.其他a.测量值和常数相乘、除时，以测量值为准b.测量值的平放、开方、对数等，与测量值相同,加减法结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数（与小数点后位数最少的数一致）,乘除法：

结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应（即与有效数字位数最少的一致）,1.拟舍弃数字的最左一位数字小于5，则舍去，保留其余各位数不变。

例如：

12.1498修约到小数点后一位，则应为12.12.拟舍弃数字的最左一位数字大于5，则进一，即保留数字的末位数字加1.例如：

将12.1498修约到小数点后两位，则应为12.153.拟舍弃数字的最左一位数字是5.且其后面有非0数字时进一，即保留数字的末位数字加1。

例如：

将10.5002修约到个位数，则应为11。

4.拟舍弃的最左一位数字为5且其后无数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇数则进1，即保留数字的末位数字加1,；若保留的末位数字为偶数，则舍去。

例如：

1.050，修约到小数点后一位1.00.35，修约到小数点后一位0.4,7.数字修约原则GB/T8170-2008,谢谢,