重点地区项目内暴露检测实验室要求-胡小键.pptx

重点地区项目内暴露检测实验室要求-胡小键.pptx

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重点地区环境与健康专项调查内暴露检测质量控制中国疾控环境所胡小键2016.7.28生物监测分析基本要求人员：

人员固定、培训合格仪器：

经过校准、定期核查标准品、试剂耗材：

统一品牌、空白试验测定方法：

方法确证、过程质控实验环境：

保持整洁、避免污染生物安全：

实验防护、废弃物处理内暴露检测能力血中挥发性有机物测定：

20样/天尿中多环芳烃代谢物测定：

15样/天样品接收条件血样：

样品量足够样品保存于26之间血液充分抗凝编号与清单对应带有采样空白管（5%）尿样：

样品量足够保存条件合适无细菌繁殖无样品洒漏编号与清单对应带有采样空白管（5%）记录样品拒绝原因样品保存血样：

储存于2-6，不超过10周。

尿样：

短期保存于-20，长期保存于-70。

样品解冻血样测定时应将样品放置于室温下恢复至常温测定。

如果长时间不测定则放置于冰箱保存。

冰冻尿样放置于冰箱4条件下避光过夜解冻。

方法确证空白试验标准曲线精密度准确度检出限空白试验试剂空白以纯水为样品加入相同的试剂和内标，进行前处理测定。

空白结果应小于检出限。

标准曲线（标准工作曲线）标准曲线：

配制5个点以上的标准曲线不包括S0线性范围不宜过宽，与待测样品中的浓度匹配。

血中VOC标准曲线范围在0.0065.76ng/mL。

尿中多环芳烃代谢物标准曲线范围在0.021-200ng/mL。

相关系数：

R0.995精密度取空白基体加标配制低、高两个浓度水平的样品各6-7个，加入相同的试剂和内标，进行前处理测定。

计算相对标准偏差（RSD）应20%。

个别化合物可放宽至50%10%20%20%50%15%25%10%20%20%30%10%50%50%操作手册各实验室制定操作手册，操作手册内容包括但不限于：

仪器与试剂、前处理过程、仪器条件及分析过程、标准曲线配制、定性与定量、检出限、精密度、回收率、仪器清洗与维护、质控要求。

实验记录为方便实验结果的查询和追溯，建议实验记录包括以下内容：

样品编号、前处理日期、分析日期、分析序列名、样品重量或体积、稀释倍数、色谱柱批号、仪器维护时间等。

全血中卤代烃和苯系物测定方法测定原理全血挥发性有机化合物测定采用吹扫捕集/气相色谱/同位素稀释质谱法。

血样稀释加入消泡剂、内标吹扫捕集GC-SIM-MS内标法定性定量样品采集与保存玻璃血糖采血管：

7mL，内含肝素钠和氟化钠，用于防止凝固和抑制细胞代谢。

采用异丙醇作为消毒剂，皮肤表面消毒后要干燥5-10s。

采集静脉血于7mL真空采血管中，立刻轻轻颠倒混匀30次。

转移血样至4mL样品瓶中，装满，盖上聚四氟乙烯盖。

置于4冰箱保存。

于10周内测定完。

样品采集与保存4度保存不超过10周样品前处理40mL棕色进样瓶中装满纯水，在氮气环境下，取出10mL水样，打开4mL样品瓶瓶盖，将血样倒入棕色进样瓶中，在4mL进样瓶中加入2.5mL纯水后震荡，将进样瓶中水样倒入40mL棕色进样瓶中，依次加入一滴（0.039g）消泡剂、同位素内标，用纯水将样品瓶加满后，盖上瓶盖，放置在超声震荡器中震荡1min,上机测定。

样品前处理样品放置一段时间后，消泡剂会沉淀在进样瓶底部，消泡剂不能进入吹扫装置，此时再进行吹扫，会产生泡沫，堵塞仪器。

建议在测定样品时，7个样品为一组进样，待7个样品进样完毕后，再取7个样品，超声震荡1min后上机测定。

仪器条件吹扫捕集条件：

以高纯氦气（99.999%）为吹扫气，吹扫流速40mL/min；吹扫时间：

11min。

解吸温度：

225，解吸时间：

4min。

柱温：

柱温起始温度为35，保持5min，以6/min升至160，保持6min，20/min升至210,保持2min；载气：

氦气，110mL/min，恒流方式。

质谱条件：

SIM监测模式。

气相色谱图定性与定量定性：

离子对、相对保留时间定性。

定量：

内标标准曲线定量。

方法学评价指标检出限：

方法检出限0.003-0.14g/L精密度：

RSD0.995注意事项样品瓶体积测定：

（4mL:

x4.93mL,RSD0.8%;40mL:

x42.8,RSD0.9%）样品采集完后现场分装到4mL小瓶里。

4mL样品瓶、40mL进样瓶及棕色玻璃瓶附螺旋盖及白色聚四氟乙烯垫片。

采样前，需在80真空烘箱中烘烤24h，待烘箱冷却至室温后，使用高纯氮气将烘箱压力将至大气压。

标准品、内标和血样从冰箱里拿出来，放置室温后才能使用。

标准曲线配制及样品的前处理在氮气的正压环境下进行。

注意事项测定过程中，连接进样器和吹扫管的PEEK管中残留血液会发生凝结，堵塞管路。

建议观察此管路，若发生堵塞，用一次性注射器插入管路，注入空气即可打开管路。

当吹扫捕集仪器处于Purge状态时，注意观察泡沫，若泡沫一直增大，应及时放弃吹扫，防止吹扫管被冲开。

吹扫捕集中排液电子阀门溶液被血液堵塞，建议提前备货。

白天分析血样，夜间分析标准品及清洗仪器。

试剂与耗材清单编号编号品名品名公司公司货号货号17mL玻璃真空血糖管江苏康健医疗用品有限公司生产日期16071224mL棕色样品小瓶（含盖）安捷伦公司5183-4321340mL棕色进样瓶（含盖）安捷伦公司5183-43244VOC专用甲醇Fluka公司414816-1L5消泡剂Antifoam204Sigma公司A6426-1KG6Rtx-VMS气相色谱柱（30m*0.25mm*1.4um）Restek公司7VOC标准单标Accustandard公司8同位素内标CDN同位素公司和CIL同位素公司内标清单化合物化合物内标内标三氯甲烷C13已订购四氯化碳C13苯D5三氯乙烯C13已订购二氯一溴甲烷甲苯D5四氯乙烯C13一氯二溴甲烷乙苯D10对/间二甲苯D10邻二甲苯D4三溴甲烷C13已订购谢谢！