答案
（1）加快酸溶速率
避免制备MgCO3时消耗过多的碱
（2）2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O
（3）①分液漏斗 ②充分振荡
（4）调节5＜pH＜8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成
3.（2015·江苏化学，19）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe（NO3）3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质：
①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe（OH）3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe（OH）3和O2。
（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为______________________________________________________________，
将制备的Cl2通过装置B可除去________________（填化学式）。
（2）Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。
在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是________、________。
（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe（NO3）3饱和溶液的混合方式为________。
（4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe（OH）3、KCl等杂质]的实验方案为：
将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，______________________
________________________________________________________________
_______________________________________________________________
（实验中须使用的试剂有：
饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：
砂芯漏斗，真空干燥箱）。
解析
（1）反应物为MnO
、H＋、Cl－，生成物的Mn2＋、Cl2和H2O，根据电子守恒和电荷守恒配平即可。
制得的Cl2中混有HCl等杂质，HCl气体极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度小于在水中的溶解度，所以通过装置B中的饱和食盐水可除去HCl。
（2）控制反应温度0℃～5℃，可以采用冰水浴冷却C装置。
因为Cl2和KOH是放热反应，若氯气通入速率过快，与KOH溶液反应速率快，放出热量多，反应温度高，易生成KClO3，所以可以通过缓慢滴加盐酸来控制生成氯气的速率，进而控制反应温度。
（3）由题给信息②和④可知，K2FeO4在强碱性溶液中稳定，在酸性或弱碱性条件下均不能稳定存在。
Fe（NO3）3溶液因Fe3＋水解呈酸性，KClO溶液因ClO－水解呈碱性，所以应将饱和Fe（NO3）3溶液缓缓滴入饱和KClO溶液中。
注意要搅拌，搅拌可增大反应物的接触面积，有利于生成K2FeO4，且能防止生成Fe（OH）3沉淀。
（4）由题给信息①可知，K2FeO4可溶于水，而杂质Fe（OH）3不溶，过滤除掉Fe（OH）3，由题给信息②“0℃～5℃，强碱性溶液中稳定”，所以将滤液置于冰水浴中，再由题给信息①可知，K2FeO4微溶于浓KOH，故可加入浓KOH使K2FeO4析出，用砂芯漏斗过滤，并用乙醇洗涤，在真空箱中干燥即可（真空有利于乙醇和水的挥发，加快干燥）。
答案
（1）2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl
（2）缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴
（3）在搅拌下，将Fe（NO3）3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中
（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥
4.（2014·江苏化学，19）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I－等）中回收碘，其实验过程如下：
（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为_______________________________________________________
______________________________________________________________；
该操作将I2还原为I－的目的是__________________________________。
（2）操作X的名称为________。
（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在40℃左右反应（实验装置如图所示）。
实验控制在较低温度下进行的原因是________________________________________________________；
锥形瓶里盛放的溶液为________。
（4）已知：
5SO
＋2IO
＋2H＋===I2＋5SO
＋H2O。
某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I－、IO
中的一种或两种。
请补充完整检验含碘废水中是否含有I－、IO
的实验方案：
取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________
_________________________________________________________。
实验中可供选择的试剂：
稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液。
解析
（1）SO
具有还原性，I2具有氧化性，二者发生氧化还原反应：
SO
＋I2＋H2O===SO
＋2I－＋2H＋。
由流程图可知还原I2的下一步操作是分离出CCl4，由于I2易溶于CCl4而难溶于水，而I－易溶于水而难溶于CCl4，所以将I2还原为I－的目的是使CCl4中的I2进入水溶液中。
（2）由于CCl4与水互不相溶，故分离出CCl4的操作X为分液。
（3）若温度高了，氯气在水中的溶解度小，不利于将I－氧化为I2，且生成的I2易升华，也可能进一步被氯气氧化为其他物质。
锥形瓶中液体的作用是吸收没有反应完的氯气或升华出去的碘蒸气，故应用氢氧化钠溶液吸收。
（4）检验I－应加入氧化剂（如Fe3＋、H2O2等）将I－氧化成I2，再用淀粉溶液检验I2的存在；由题给反应可知，检验IO
应利用SO
将IO
还原为I2，再用淀粉溶液检验I2的存在。
答案
（1）SO
＋I2＋H2O===2I－＋SO
＋2H＋ 使CCl4中的碘进入水层
（2）分液
（3）使氯气在溶液中有较大的溶解度（或防止I2升华或防止I2进一步被氧化） NaOH溶液
（4）从水层取少量溶液，加入1～2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeCl3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有I－；若溶液不变蓝，说明废水中不含有I－。
另从水层取少量溶液，加入1～2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加Na2SO3溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有IO
；若溶液不变蓝，说明废水中不含有IO
5.（2013·江苏化学，19）柠檬酸亚铁（FeC6H6O7）是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾（FeSO4·7H2O）通过下列反应制备：
FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4
FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算）。
金属离子
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Al3＋
3.0
5.0
Fe2＋
5.8
8.8
（1）制备FeCO3时，选用的加料方式是________（填字母），原因是__________________________________________________。
a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中
b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中
c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中
（2）生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是_____________________________________________________。
（3）将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。
①铁粉的作用是__________________________。
②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是___________________
_____________________________________________________。
（4）最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。
分离过程中加入无水乙醇的目的是_______________________
____________________________________________________________。
（5）某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣（主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3）出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。
请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤（可选用的试剂：
铁粉、稀硫酸和NaOH溶液）：
向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，__________________________________________________________
__________________________________________________________，
得到FeSO4溶液，__________________________________________
__________________________________________________________，
得到FeSO4·7H2O晶体。
解析
（1）由表格中的数据可知Fe2＋在pH＝5.8时开始沉淀，pH＝8.8时沉淀完全，因此在制备过程中要避免Fe2＋生成Fe（OH）2沉淀，由于FeSO4溶液显酸性，Na2CO3溶液显碱性，所以将Na2CO3溶液加入FeSO4溶液中。
（2）FeCO3沉淀中含有的可溶性杂质为Na2SO4，是否洗涤完全主要检验洗涤液中是否含有SO
。
（3）铁粉的作用是防止Fe2＋被氧化。
由于柠檬酸能与铁粉反应，除铁只需加入适量柠檬酸。
（4）分离过程中加入无水乙醇是为了降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于柠檬酸亚铁晶体的析出。
（5）由于Fe2O3中含有SiO2、Al2O3杂质，酸溶后SiO2不溶，可过滤除去。
溶液中主要有Fe3＋及杂质Al3＋，要除去杂质Al3＋，一是使Al3＋生成Al（OH）3沉淀除去，由表中信息可知Al3＋完全沉淀的pH＝5.0，此时Fe3＋完全沉淀，因此先加铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋，再调节pH＝5.0，除去
Al3＋。
二是使Fe3＋生成沉淀，过滤得固体再溶解得Fe2（SO4）3，再加铁粉还原。
由FeSO4溶液制得FeSO4·7H2O晶体，采用冷却结晶的方法，先制取饱和溶液再降温结晶。
由溶解度曲线可知，温度高于60℃时绿矾的溶解度下降，因此需配成60℃的饱和溶液再降温至0℃，过滤，由于绿矾的溶解度随温度的升高而增大，故用冰水洗。
答案
（1）c 避免生成Fe（OH）2沉淀
（2）取最后一次的洗涤滤液1～2mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。
（3）①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全
（4）降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出
（5）“（过滤，）向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤”或“过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤”
（滴加稀硫酸酸化，）加热浓缩得到60℃饱和溶液，冷却至0℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥
备考策略
化学实验探究的复习，要在掌握物质的分离、提纯、制备等基本实验原理和操作的基础上，关注联系真实实验情境的问题解决，其中包括对实验过程的分析与理解，实验现象的判断与预测，实验条件的控制与优化，实验方案的设计与完善等。
要学会综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题。
此外，要训练规范地表述实验方案。
实验现象和实验的结果和结论。
例如，物质的检验方案、取样、试剂、现象、结论等要素要全面，要重视对实验流程和装置的观察、信息的获取加工、实验原理和方法运用、实验方案的设计和评价以及分析比较、归纳概括能力的培养，提高实验探究能力。
[考点精要]
1.实验条件的控制及控制目的分析
实验条件的控制
答题要考虑的角度
调节溶液pH
（1）目的：
①使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；②抑制某微粒的水解
（2）调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围（杂质离子沉淀完全～目标离子不沉淀）。
如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu（OH）2、Cu2（OH）2CO3等来调节溶液的pH至3.7
控制体系的温度
（1）控制低温的目的：
①防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca（HCO3）2、KMnO4、AgNO3、HNO3（浓）等物质；②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；③抑制物质的水解；④反应放热，低温使反应正向进行；⑤避免副反应的发生
（2）控制某一温度范围：
①低温反应速率慢，高温消耗能源；②确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；③防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170℃，防止140℃时生成乙醚
控制体系的温度
（3）采取加热的目的：
①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；④使平衡向需要的方向移动；⑤趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质
控制体系压强
①改变速率，影响平衡；②减压蒸馏，避免目标产物发生热分解
反应物配比选择
低于配比，反应物转化率低；高于配比，浪费原料
2.沉淀的洗涤
（1）洗涤试液的选择
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸馏水
冷水
产物不溶于水
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失
热水
有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降
除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失
有机溶剂（酒精、丙酮等）
固体易溶于水，难溶于有机溶剂
减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
（2）洗涤操作
洗涤的方法
注意点
三个得分点
让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂浸没过晶体，让洗涤液自然流下，重复2～3次即可
在洗涤过程中不能搅拌。
因为滤纸已经润湿，如果搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失
注洗涤液→加洗涤液→重复操作
（1）注洗涤液：
沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液
（2）加洗涤液；洗涤液完全浸没晶体
（3）重复操作：
重复操作2～3次
（3）怎样证明已经洗涤干净
四个得分点
答题模板
常见离子检验的试剂
取样→滴加试剂→描述现象→得出结论
（1）取样：
取少量最后一次洗涤滤液
（2）滴加试剂：
滴加合理试剂
（3）描述现象：
根据所发生的反应描述现象
（4）得出结论：
沉淀洗涤是否干净
取样：
取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中
试剂：
加入××试剂（有必要时加热）
现象：
不产生××沉淀、溶液不变××色、不产生××气体
结论：
说明沉淀已经洗涤干净
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