气相再确认方案.docx

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气相再确认方案

PRE-EXECUTIONAPPROVAL

执行前批准

DEPARTMENT

部门

PRINTNAME/TITLE

姓名/职务

SIGNATURE

签名

DATE

日期

SYSTEMOWNER

系统所属部门

QA

质量保证部

OQCOMPLETION

OQ完成

ThisOQhasbeencompletedsuccessfullyandisreadyforfinalapproval.

本OQ已成功完成，有待批准。

Signature:

签名

Date:

日期

FINALREVIEWOFDATAANDAPPROVAL

数据最终审核及批准

DEPARTMENT

部门

PRINTNAME/TITLE

姓名/职务

SIGNATURE

签名

DATE

日期

SYSTEMOWNER

系统所属部门

QA

质量保证部

APPROVALDATE:

批准日期

COMMENTS

备注

Purpose:

Toidentifyalltheindividualswhosignorinitialanydatasheetsinthisprotocol.

目的：

识别所有签字和草签本方案任何数据表的人员。

SIGNATURE/INITIALSLOG

签名/草签确认

PRINTNAME

姓名

TITLE/COMPAMY

职务/公司

SIGNATURE

签名

INITIALS

草签

TRAINEDONPROTOCOL（Y/N）

是否接受方案的培训

（是/否）

DATE

日期

GENERALREQUIREMENTS

要求

1）ExecutionRules&Practices执行原则

Eachtestwillbeperformedaccordingtotheestablishedtestingprocedure.Ifanyadditionalinformationneedstobedocumented,thecommentssectionwillbeused.Theacceptancecriteriaareconsideredtobemetwhenthecollecteddatademonstratedthattheequipmentconditionand/oroperationareconsistentwiththerequirementsandacceptancecriteriadescribedinthisprotocol.ThepersonwhoexecutesthisprotocolwillsigntheirnameorinitialsanddateintheCOMPLETEDBYbox.ThedataobtainedwillbereviewedbyasecondpersontocertifythatthetestwasperformedcompletelyandthispersonwillsigntheirnameorinitialsanddateintheREVIEWEDBYbox.GoodDocumentationPractices（KSPSOPQA-011）willbefollowedduringexecutionoftheprotocol.

依照方案中的测试程序执行每一个测试。

在备注栏记录附加信息。

若所收集的数据证明设备的状态或运行符合方案中规定的要求及验收标准即可判定符合验收标准。

方案执行者在填表人一栏中签名及日期。

要求第二个人审核数据以确实执行过程及结果，并在审核人一栏中签名及日期。

方案执行中需遵照良好的文件记录规范（KSPSOPQA-011）。

2）ExceptionalCondition异常情况

Whenexpectedresultsdonotmeetacceptancecriteriaordeviationtoanapprovedprotocol,anexceptionalcondition（EC）istriggered.AnyECwillleadtoacheckmarkin“No”boxforansweringthequestionof“AcceptanceCriteriamet?

”RecordthesequentialEC#（01,02etc.）onthebottomoftheapplicablepage.ReferenceanddocumenteachdeviationonEXCEPTIONALCONDITIONSSHeET.未达到预期验收标准或与方案产生偏差将引发异常情况（EC）。

若出现任何EC，在回答“是否符合验收标准”时应在“否”选项中打钩。

在适当页填写EC序列号（如01，02等）。

在异常情况表格中记录每一个异常情况。

TABLEOFCONTENTS

4.GCOvenTemperatureAccuracyandStability7

GC柱箱温度的准确度和稳定性7

5.HeadspaceVentandPressurizationValveIntegrity9

顶空口和加压阀完整性9

6.HeadspaceHeatedZonesTemperatureAccuracy10

顶空加热区温度准确度10

7.InletPressureDecay（Channel1）11

进样口压力衰减（通道1）11

8.InletPressureAccuracy（Channel1）12

进样口压力准确度（通道1）12

9.DetectorFlowAccuracy（Channel1）13

检测器流速准确度（通道1）13

10.SignalNoiseandDrift（Channel1）15

信号噪音和漂移（通道1）15

11.SignaltoNoise（Channel1）17

信噪比（通道1）17

12.InjectionPrecision（Channel1）19

进样精密度（通道1）19

13.InletPressureDecay（Channel2）20

进样口压力衰减（通道2）20

14.InletPressureAccuracy（Channel2）21

进样口压力准确度（通道2）21

15.DetectorFlowAccuracy（Channel2）22

检测器流速准确度（通道2）22

16.SignalNoiseandDrift（Channel2）24

信号噪音和漂移（通道2）24

17.SignaltoNoise（Channel2）27

信噪比（通道2）27

18.InjectionPrecision（Channel2）29

进样精密度（通道2）29

19.InjectionCarryOver（Channel2）30

进样残留（通道2）30

20.TRAININGVARIFICATION31

培训确认31

21.ATTACHMENTINDEXTABLE32

附件索引表32

SCOPEANDPURPOSE

范围和目的

ThepurposeofcarryingoutOQistoestablishdocumentedevidencethattheGCrunningcorrectly。

本方案是为了建立文件证据来证明QC化学实验室的GC仪器运行正常。

RESPONSIBILITY

职责

Responsibilitiesofdifferentdepartment/personnelinvolvedindifferentactivitiesrelatedtotheOQoftheGCareasfollows：

与GC运行确认有关的参与不同活动的不同部门/人员的职责如下：

2.1SystemOwner系统所属部门

TheSystemOwnerisresponsibleforensuringthatGCisincompliancewithcGMP.Inaddition,theSystemOwnerisresponsibleforthefollowingvalidation-specifictasks:

系统所属部门负责确保GC符合cGMP的要求。

系统所属部门在验证方面的职责如下：

•ReviewandapproveOQprotocolandreport.

审核和批准运行确认方案和报告。

•PerformOQworkperprotocol,generatereport.

根据计划开展运行确认工作，完成报告。

•MonitorandtrackalldatacollectedduringtheOQstudy.

运行确认期间监控、追踪所有数据。

2.2QualityAssurance（QA）质量保证

QualityAssurance（QA）isresponsibleforensuringthatGCandrelatedOQdocumentationareincompliancewiththecGMPandrelatedKSPprocedures.Inaddition,QualityAssuranceisresponsibleforthefollowing:

质量保证部（QA）负责确保GC及相关运行确认文件符合KSP规程。

另外，质量保证部的职责如下：

•ReviewandapprovetheOQdocuments.

审核和批准运行确认文件。

SYSTEMREFERENCES

系统参考文献

DocumentNo.

文件编号

ApprovedY/N

批准是/否

1.Agilent7890SeriesGCIOQProtocol

安捷伦7890系列

气相色谱仪IOQ方案

IOQ-10-010

[Y]

*REFERENCEANDDOCUMENTANYDISCREPANCIESONTHeEXCEPTIONALCONDITIONSSUMMARY

在异常情况汇总中引用和记录任何不符合项

COMMENTS

备注

ACCEPTANCECRITERIA:

PREQUALIFICATIONDOCUMENTSFORTHeSYSTEMEXISTASREQUIRED.

验收标准：

确认前，相关文件均已按照要求具备。

AcceptanceCriteriamet?

是否符合验收标准？

Yes是:

No否:

IfNo,EnterEC#________________________________

如果为否，输入异常情况编号

GCOvenTemperatureAccuracyandStability

GC柱箱温度的准确度和稳定性

TestPurpose

测试目的

Thistestusesacalibrateddigitalthermometertodeterminetemperatureaccuracyandstability.

用校验过的数显温度计测定温度的准确度和稳定性。

NecessaryInstrument

必要仪器

Digitalthermometer

数字温度计

Preconditions

前提

Calibrationcertificateofdigitalthermometershouldbeavailable.

数字温度计具备校验证书。

Note

注意

Inthistest,thetemperatureaccuracyiscalculatedastheabsolutedifferencebetweenthemeasuredtemperatureandsetpoint.Thetemperaturestabilityiscalculatedastheabsolutedifferencebetweenthehighestandlowestmeasuredtemperatures.

本测试中温度准确度是以测定温度和设定值之间的绝对值来计算。

温度稳定性是以最高测定温度和最低测定温度之间的绝对值计算。

TestProcedure:

测试步骤

1

Setupthetemperatureofovenat230.0°Candallowittostabilize.Usethedigitalthermometertomeasureandrecordthetemperature.

将柱箱的温度设定为230.0°C并使之稳定。

用数显温度计测量并记录温度。

2

Setupthetemperatureofovenat100.0°Candallowittostabilize.Usethedigitalthermometertoimmediatelymeasureandrecordthetemperaturereading,andthenmeasureandrecordfivesubsequenttemperaturereadingsatintervalsoffourminutes.

将柱箱的温度设定为100.0°C并使之稳定。

立即用数显温度计测量温度并记下读数。

然后每隔至少四分钟测定并记录一次温度读数，记录5次。

MeasurementsandResults:

测量结果

Procedure

步骤

Setpoint

设定值

Measurements

测定值

Average

平均值

High

最高值

Low

最低值

Accuracy

准确度

Limit

限度

Sability

稳定性

Limit

限度

1

230.0°C

°C

N/A

N/A

N/A

°C

≤5.0°C

N/A

N/A

2

100.0°C

1）.°C

°C

≤3.7°C

≤1.0

2）.°C

3）.°C

4）.°C

5）.°C

6）.°C

Conclusion:

结论：

Pass通过Fail失败

HeadspaceVentandPressurizationValveIntegrity

顶空口和加压阀完整性

TestPurpose

测试目的

Thistestsverifiesthattheheadspace'sventandpressurizationvalvesoperateproperly.Itverifiesthattherearenoexcessiveleaksandtheinternalflowpathsarenotblocked.

本测试是为了证明顶空口和加压阀运转正常，没有过度泄露，内部流路没有阻塞。

NecessaryInstrument

必要仪器

N/A

Preconditions

前提

N/A

Note

注意

N/A

TestProcedure:

测试步骤

1

Connecta1/8inchpieceoftubingtotheventexitandplacethefreeendofthetubeinabeakerofwater.

将一段1/8英寸的管子连接到顶空口出口处并将另一端置于一个装有水的烧杯中。

2

TurnofftheheadspacesamplingvalveandcompletethatpartoftheResultssection.

关掉顶空采样阀并完成结果章节的相应部分。

3

TurnontheheadspacesamplingvalveandcompletethatpartoftheResultssection.

打开顶空采样阀并完成结果章节相应部分。

Results:

结果：

1.HeadspaceValveOff

顶空阀门关闭

Items

项目

ObservedResult

观察到的现象

ExpectedResult

期望的结果

Conclusion

结论

a．Dobubblesappearasthevialispressurized?

当阀门加压时，是否有气泡出现？

Yes有

No没有

No没有

Pass通过

Fail失败

b．Doesaburstofbubblesappearastheventvalveisopened?

当顶空口阀门打开时是否有爆发出气泡？

Yes有

No没有

Yes有

Pass通过

Fail失败

c．Dobubblesstopaftertheinitialburst?

气泡在最初的爆发后是否停止？

Yes有

No没有

Yes有

Pass通过

Fail失败

2.HeadspaceValveOn

顶空阀门开启

Items

项目

ObservedResult

观察到的现象

ExpectedResult

期望的结果

Conclusion

结论

a．Dobubblesappearasthevialispressurized?

当阀门加压时，是否有气泡出现？

Yes有

No没有

No没有

Pass通过

Fail失败

b．Doesaburstofbubblesappearastheventvalveisopened?

当顶空口阀门打开时是否有爆发出气泡？

Yes有

No没有

Yes有

Pass通过

Fail失败

c．Dobubblesstopaftertheinitialburst?

气泡在最初的爆发后是否停止？

Yes有

No没有

Yes有

Pass通过

Fail失败

OverallConclusion：

总结论：

Pass通过Fail失败

HeadspaceHeatedZonesTemperatureAccuracy

顶空加热区温度准确度

TestPurpose

测试目的

Thistestusesadigitalthermometertodeterminetemperatureaccuracyoftheheadspace'sheatedzones.

本测试用数字温度计来检测顶空加热区的温度准确度。

NecessaryInstrument

必要仪器

Digitalthermometer

数字温度计

Preconditions

前提

Calibrationcertificateofdigitalthermometershouldbeavailable.

数字温度计具备校验证书。

Channel

通道

2

Note

注意

Inthistest,thetemperatureaccuracyiscalculatedastheabsolutedifferencebetweenthemeasuredtemperatureandsetpoint.

本测试中，温度的准确度是以测量温度和设定温度之间的绝对值来计算的。

TestProcedure:

测试步骤

1

Setuptheoventemperatureofheadspaceheatedzonesat100.0°Candallowittostabilize.Usethedigitalthermometertomeasureandrecordthetemperature.

将顶空加热炉温度设置为100.0°C并使之稳定。

用数字温度计测量并记录温度。

2

Setupthesamplelooptemperatureofheadspaceheatedzonesat110.0°Candallowittostabilize.Usethedigitalthermometertomeasureandrecordthetemperature.

将顶空加热区样品循环温度设置为110.0°C并使之稳定。

用数字温度计测量并记录温度。

MeasurementsandResults:

测量结果

Procedure

步骤

Setpoint

设定值

Measurements

测定值

Accuracy

准确度

Limit

限度

1

100.0°C

°C

°C

≤4.0°C

2

110.0°C

°C

°C

≤4.0°C

Conclusion:

结论：

Pass通过Fail失败

InletPressureDecay（Channel1）

进样口压力衰减（通道1）

TestPurpose

测试目的

ThistestdemonstratesthepressureintegrityoftheGCinletandallflowscontrolledbytheGCinletpneumatics.

本测试是为了证明GC进样口和所有由GC进样口气动装置控制的气流的压力完整性。

NecessaryIn