届高考化学复习专题五有机实验.docx
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届高考化学复习专题五有机实验
专题五有机实验
一、选择题（单选，共48分）
1、在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（ ）
答案 D
2、（2020·全国卷Ⅰ，9）实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ）
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
答案 D
3、实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是（ ）
答案 D
4、（2020年北京顺义一中高二期中）为了提纯下表所列物质（括号内为杂质），有关除杂试剂和分离方法的选择不正确的是
选项
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
己烷（己烯）
溴水
分液
B
淀粉溶液（NaCl）
水
渗析
C
CH3CH2OH（CH3COOH）
CaO
蒸馏
D
肥皂（甘油）
NaCl
过滤
答案 A
5、（2020·河南省九师联盟高三1月质量检测）对实验室制得的粗溴苯[含溴苯（不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点156.2℃）、Br2和苯（沸点80℃）]进行纯化，未涉及的装置是（ ）
答案 C
6、（2020·全国卷Ⅰ，9）实验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ）
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
答案 D
7、（2020年北京牛山一中高二期中）要检验某溴乙烷中的溴元素，正确的实验方法是
A.加入氯水振荡，观察水层是否有棕红色溴出现
B.滴入AgNO3溶液，再加入稀硝酸呈酸性，观察有无浅黄色沉淀生成
C.加入NaOH溶液共热，然后加入过量稀硝酸，再滴入AgNO3溶液，观察有无浅黄色沉淀生成
D.加入NaOH溶液共热，冷却后加入AgNO3溶液，观察有无浅黄色沉淀生成
答案：
C
9、（2020年北京牛山一中高二期中）下列实验中，所采用的分离方法与对应原理都正确的是
选项
目的
分离方法
原理
A．
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B．
除去苯中的甲苯
蒸馏
苯与甲苯的沸点相差较大
C．
除去苯中的苯酚
加饱和溴水后过滤
苯酚可与饱和溴水生成沉淀
D．
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
答案：
B
10.（2020年北京顺义通州尖子生测试）下述实验方案不能达到实验目的的是
编号
A
B
C
D
实验
方案
目的
验证乙炔的还原性
分离酒精和水
分离苯和溴苯的混合物（沸点：
苯为80.1℃，溴苯为156.2℃）
实验室制备乙烯并验证
乙烯的还原性
答案：
B
11（2020年北京顺义）某同学利用右图所示装置制备乙酸乙酯。
实验如下：
①向浓H2SO4乙醇混合液中滴入乙酸后，加热试管A
②一段时间后，试管B中红色溶液上方出现油状液体
③停止加热，振荡试管B，油状液体层变薄，下层红色溶液褪色
④取下层褪色后的溶液，滴入酚酞后又出现红色
结合上述实验，下列说法正确的是（）
A.如果乙醇过量，且反应足够长时间，乙酸能够100%转化成乙酸乙酯
B.取②中上层油状液体测其核磁共振氢谱，共有3组峰
C.③中油状液体层变薄主要是乙酸乙酯溶于Na2CO3溶液所致
D.③中红色褪去的原因可能是酚酞被乙酸乙酯萃取了
答案：
D
12．某研究性小组为了探究石蜡油分解产物，设计了如下实验方案。
下列说法错误的是（ ）
A．碎瓷片有催化和积蓄热量的作用
B．结束反应时，先撤出导管，再停止加热
C．石蜡油是液态烷烃
D．B、C中溶液均褪色，反应类型相同
答案 D
13、．（2020·郑州市高中毕业班第二次质量预测）实验室利用乙醇催化氧化法制取并提纯乙醛的实验过程中，下列装置未涉及的是（ ）
答案 C
14、对于下列实验现象的解释，不合理的是
实验
现象
解释
A
②中产生气体的速率比①慢
乙醇分子中，乙基对羟基产生影响，使O—H键不容易断裂
B
③中振荡静置后分层，上层为橙色；④中产生白色沉淀
苯酚分子中，苯环对羟基产生影响，使O—H键更容易被取代
C
⑤中振荡静置后分层，下层为紫色溶液；⑥中振荡后紫色溶液褪色
甲苯分子中，苯环对甲基产生影响，使甲基上C—H更容易被氧化
D
水浴加热，⑦中未见明显变化；⑧中试管壁上附着一层光亮的银
碱性条件下+1价的Ag才能氧化乙醛
答案：
B
15某研究性小组为了探究石蜡油分解产物，设计了如下实验方案。
下列说法错误的是（ ）
A．碎瓷片有催化和积蓄热量的作用
B．结束反应时，先撤出导管，再停止加热
C．石蜡油是液态烷烃
D．B、C中溶液均褪色，反应类型相同
答案 D
16、下列实验装置图正确的是（ ）
答案 C
17、某课外兴趣小组欲在实验室里制备少量乙酸乙酯，该小组的同学设计了以下四个制取乙酸乙酯的装置，其中正确的是（ ）
答案 A
18、（2020年北京顺义通州尖子生测试）某实验小组利用如下装置合成化工原料正丁醛。
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/g·cm－3
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
实验步骤如下：
（1）将8.0gKMnO4放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至分液漏斗中。
（2）在烧瓶中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
（3）当有蒸气出现时，开始滴加分液漏斗中溶液；滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在锥形瓶中收集馏分.
（4）将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，再将有机层干燥、蒸馏后得正丁醛2.0g。
下列说法中不正确的是
A．将酸化的KMnO4溶液逐滴加入正丁醇中是为了防止正丁醛进一步被氧化成羧酸
B．本实验中正丁醛的产率约为51.4%
C．向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇
D．当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物
答案：
C
二、非选择（共52分）
19．（12分）某同学用下图所示实验装置制取乙酸乙酯。
回答以下问题：
（1）在大试管中先加入3mL____________，然后一边摇动一边慢慢地加入2mL______________和2mL乙酸，混合均匀，然后加入几粒碎瓷片。
按上图连接好装置，用酒精灯对大试管小心均匀加热，当观察到明显现象时停止实验。
（2）加入浓硫酸的目的是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）加热前，大试管中加入几粒碎瓷片的作用是______________，饱和碳酸钠溶液的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）乙酸乙酯的密度比水________（填“大”或“小”），有水果香气味。
（5）与书中采用的实验装置的不同之处是这位同学采用了球形干燥管代替了长导管，并将干燥管的末端插入了饱和碳酸钠溶液中，在此处球形干燥管的作用有：
①________________________________________________________________________，
②________________________________________________________________________。
（6）有甲、乙、丙三位同学，分别将乙酸与乙醇反应得到的酯（未用饱和Na2CO3溶液承接）提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH中和过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。
但他们的结果却不同：
①甲得到了不溶于水的中性酯；②乙得到显酸性的酯的混合物；③丙得到大量水溶性物质。
试分析产生上述各种现象的原因。
①________________________________________________________________________。
②________________________________________________________________________。
③________________________________________________________________________。
（7）下图是某同学探究“分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸混合物”实验操作步骤流程图。
（a）_____________；（b）______________（填试剂）。
①______________；②______________；③______________（填分离方法）。
答案
（1）乙醇 浓H2SO4
（2）作催化剂；作吸水剂，有利于反应向生成酯的方向进行
（3）防止暴沸 中和乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，提纯乙酸乙酯
（4）小
（5）①防止倒吸 ②使乙酸乙酯充分冷凝
（6）①甲同学加入的碱正好将过量的酸中和，所以蒸馏后得到中性酯 ②乙同学加入碱量不足，所以蒸馏出来有过量的酸，得到显酸性的酯的混合物 ③丙同学加入的碱过量使生成的酯水解为可溶性的醇和钠盐
（7）（a）饱和碳酸钠溶液 （b）硫酸 ①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
20（14分）苯甲酸钠是一种常见的食品防腐剂。
实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下：
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
甲苯
92
－94.9
110.6
难溶于水
苯甲酸
122
122.13
249
微溶于水
苯甲酸钠
144
—
249.3
易溶于水
按下列合成步骤回答问题：
（1）制备苯甲酸
在三颈烧瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失。
将三颈烧瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸。
①球形冷凝管的作用是________________________________________________，
其进水口是________（填“a”或“b”）。
②三颈烧瓶中反应的离子方程式是____________________________
_______________________________________________________。
③分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________（填字母）。
A．分液漏斗B．玻璃棒
C．烧杯D．漏斗
E．蒸馏烧瓶F．直形冷凝管
④分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是________，为进一步提纯，应采用的方法是________。
（2）制备苯甲酸钠
控制温度为70℃，向三颈烧瓶中加入61.0g苯甲酸和适量的32%碳酸钠溶液，充分反应后停止加热。
在深色的溶液中加入活性炭，并将混合物过滤，得到无色透明的苯甲酸钠溶液，将滤液转入蒸发皿中，加热蒸发、冷却结晶，过滤、洗涤、干燥制得苯甲酸钠晶体。
⑤控制温度为70℃的方法是____________________________________。
⑥加入活性炭的作用是______________________________________。
⑦若提纯得到46.8g苯甲酸钠，则苯甲酸钠的产率是________。
答案
（1）①冷凝回流 b
②
＋6MnO
＋18H＋―→
＋6Mn2＋＋14H2O
③BCD ④K2SO4、MnSO4 重结晶
（2）⑤水浴加热 ⑥吸附脱色 ⑦65.0%
21（14分）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。
其实验步骤为
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
58.8
1，2二氯乙烷
83.5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
步骤1：
将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：
经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：
减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____________________________________，
锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________（填化学式）。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。
答案
（1）冷凝回流 NaOH
（2）AlCl3
（3）Br2、HCl
（4）除去有机相的水
（5）间溴苯甲醛被氧化
22、（12分）（2020·全国卷Ⅲ，27）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
＋（CH3CO）2O
＋CH3COOH
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/（g·cm－3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：
在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用________加热。
（填标号）
A．热水浴B．酒精灯
C．煤气灯D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的有________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是_______________________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为________。
（6）本实验的产率是________%。
答案
（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶 （3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶 （6）60
23、（2020年北京高三模拟）实验小组探究银氨溶液与甲酸（HCOOH，其中C为+2价）的反应及银镜产生的原因。
（1）配制银氨溶液。
在洁净的试管中加入适量AgNO3溶液，逐滴滴入氨水，边滴边振荡，至，制得银氨溶液，测得溶液pH略大于7。
（2）进行甲酸的银镜反应实验。
向2mL银氨溶液中滴加溶液X后，置于90℃水浴中加热30min
编号
溶液X
现象
i
10滴蒸馏水
始终无明显现象
ii
10滴5%
HCOOH溶液
加HCOOH后立即产生白色浑浊，测得溶液pH略小于7；水浴开始时白色浊液变为土黄色，随后变黑，有气体产生；最终试管壁附着少量银镜，冷却测得溶液pH略小于5
iii
5滴10%NaOH溶液和5滴蒸馏水
加NaOH后立即产生棕黑色浑浊。
最终试管壁附着光亮银镜,冷却测得溶液pH>7
iv
5滴10%NaOH溶液和5滴5%HCOOH溶液
加NaOH后立即产生棕黑色浑浊，加HCOOH后沉淀部分溶解。
最终试管壁附着光亮银镜，冷却测得溶液pH>7
查阅资料：
i.银氨溶液中存在平衡：
Ag（NH3）2+
Ag++2NH3
ⅱ.白色AgOH沉淀不稳定，极易分解生成棕黑色Ag2O
ⅲ.Ag2O、AgCl等难溶物均可溶于浓氨水，生成Ag（NH3）2+
1与实验ii对照，实验i的目的是。
2经检验，实验ii中白色浑浊的主要成分为甲酸银（HCOOAg），推断是甲酸银分解产生银镜，则甲酸银分解的产生的气体中一定含。
③实验iii和实验iv是为了探究pH较高时的银镜反应。
实验iv的现象（填“能”或“不能”）证明pH较高时是甲酸发生反应产生了银镜。
④甲同学认为实验iii、实验iv中，水浴前的棕黑色浊液中含有银单质，乙同学通过实验排除了这种可能性，他的实验操作及实验现象是。
（3）探究实验iv中的含碳产物。
取实验iv试管中的产物静置后，取上层清夜继续实验：
1白色沉淀1溶解的离子方程式为。
②上述实验能证实iv的清液中含HCO3-的理由是。
（4）综合以上实验，小组同学得出以下结论：
a.溶液pH较低时，银氨溶液与甲酸反应产生银镜的主要原因是甲酸银的分解。
b.溶液pH较高时，银氨溶液与甲酸反应产生银镜的原因可能有（写出两点）。
答案
（1）最初产生的棕黑色沉淀恰好溶解为止（此空1分）
（2）①排除银氨溶液受热反应生成银镜的可能性
②CO2
③不能
④取棕黑色浊液，加入浓氨水，黑色沉淀完全溶解，形成无色溶液
（3）①AgCl+2NH3·H2O
Ag（NH3）2++Cl－+2H2O
②滴加BaCl2生成能溶于浓氨水的沉淀，说明清液中不含CO32-,加Ba（OH）2生成的沉淀溶于盐酸并放出酸性气体，说明其中含HCO3-。
（4）黑色浊液中的氧化银分解产生银，甲酸直接与银氨溶液反应产生银
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