有机化学实验常用的仪器.docx
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有机化学实验常用的仪器
有机化学实验常用的仪器和装置
一、有机化学实验常用的玻璃仪器
玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。
软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差，但是价格便宜，因此，一般用它制作的仪器均不耐温，如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。
硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性，制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用，如烧瓶、烧杯、冷凝管等。
图1-1（b）常用标准磨口玻璃仪器
标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。
由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。
当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变接头使之连接起来。
使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
每一种仪器都有特定的性能和使用：
1）
烧瓶：
2）冷凝管：
3） 漏斗:
标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。
常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40 等。
下面是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径：
编号
10
12
14
16
19
24
29
34
40
大端直径／mm
10
12.5
14.5
16
18.8
24
29.2
34.5
40
有的标准磨口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10mm，30表示磨口的高度为30mm。
学生使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器，半微量实验中采用的是14号的磨口仪器。
使用磨口仪器时应注意以下几点：
（1）使用时，应轻拿轻放；
（2）不能用明火直接加热玻璃仪器（试管除外），加热时应垫以石棉网；
（3）不能用高温加热不耐热的玻璃仪器，如吸滤瓶、普通漏斗、量筒；
（4）玻璃仪器使用完后应及时清洗，特别是标准磨口仪器放置时间太久，容易粘结在一起，很难拆开。
如果发生此情况，可用热水煮粘结处或用电吹风吹母口处，使其膨胀而脱落，还可用木槌轻轻敲打粘结处；
（5）带旋塞或具塞的仪器清洗后，应在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林，以防粘结；
（6）标准磨口仪器磨口处要干净，不得粘有固体物质。
清洗时，应避免用去污粉擦洗磨口，否则，会使磨口连接不紧密，甚至会损坏磨口；
（7）安装仪器时，应做到横平竖直，磨口连接处不应受歪斜的应力，以免仪器破裂；
（8）一般使用时，磨口处无需涂润滑剂，以免粘有反应物或产物。
但是反应中使用强碱时，则要涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起，无法拆开。
当减压蒸馏时，应在磨口连接处涂润滑剂，保证装置密封性好；
（9）使用温度计时，应注意不要用冷水冲洗热的温度计，以免炸裂，尤其是水银球部位，应冷却至室温后再冲洗。
不能用温度计搅拌液体或固体物质，以免损坏后，因为有汞或其它有机液体而不好处理。
二、有机化学实验常用装置
有机化学实验中常见的实验装置如图1-2 至1-12 所示。
其中常用的反应装置的性能和使用如下:
1）回流冷凝装置：
在室温下，有些反应速率很小或难于进行。
为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。
在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应瓶中的物质逃逸损失。
图1-13（a）是最简单的回流冷凝装置。
将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。
直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水，使夹套充满水，水流速度不必很快，能保持蒸气充分冷凝即可。
加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1／3。
如果反应物怕受潮，可在冷凝管上端口上装接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入（见图1-13b）。
如果反应中会放出有害气体（如溴化氢），可加接气体吸收装置（见图1-13c）。
（2）滴加回流冷凝装置:
3）回流分水反应装置：
4） 滴加蒸出反应装置：
5）搅拌反应装置：
用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能充分接触，应该进行强烈的搅拌或振荡。
在反应物量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的操作中，用手摇动容器就可达到充分混合的目的。
用回流冷凝装置进行反应时，有时需做间歇的振荡。
这时可将固定烧瓶和冷凝管的夹子暂时松开，一只手扶住冷凝管，另一只手拿住瓶颈做圆周运动；每次振荡后，应把仪器重新夹好。
也可用振荡整个铁台的方法（这时夹子应夹牢）使容器内的反应物充分混合。
在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。
电动搅拌的效率高，节省人力，还可以缩短反应时间。
图1-17是适合不同需要的机械搅拌装置。
搅拌棒是用电机带动的。
在装配机械搅拌装置时，可采用简单的橡皮管密封（图1-17a，b）或用液封管（图1-17c）密封。
搅拌棒与玻璃管或液封管应配合得合适，不太松也不太紧，搅拌棒能在中间自由地转动。
根据搅拌棒的长度（不宜太长）选定三口烧瓶和电机的位置。
先将电机固定好，用短橡皮管（或连接器）把已插入封管中的搅拌棒连接到电机的轴上，然后小心地将三口烧瓶套上去，至搅拌棒的下端距瓶底约5mm，将三口烧瓶夹紧。
检查这几件仪器安装得是否正直，电机的轴和搅拌棒应在同一直线上。
用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动电机，试验运转情况。
当搅拌棒与封管之间不发出摩擦声时才能认为仪器装配合格，否则需要进行调整。
最后装上冷凝管、滴液漏斗（或温度计），用夹子夹紧。
整套仪器应安装在同一个铁架台上。
在装配实验装置时，使用的玻璃仪器和配装件应该是洁净干燥的。
圆底烧瓶或三口烧瓶的大小应使反应物大约占烧瓶容量的1/3至1/2，最多不超过2/3。
首先将烧瓶固定在合适的高度（下面可以放置煤气灯、电炉、热浴或冷浴），然后逐一安装上冷凝管和其他的配件。
需要加热的仪器，应夹住仪器受热最少的部位，如圆底烧瓶靠近瓶口处。
冷凝管则应夹住其中央部位。
三、仪器的选择、装配与拆卸
有机化学实验的各种反应装置都是由一件件玻璃仪器组装而成的，实验中应根据实验要求选择合适的仪器。
一般选择仪器的原则如下：
（1）烧瓶的选择根据液体的体积而定，一般液体的体积应占容器体积的1/3～1/2，也就是说烧瓶容积的大小应是液体体积的1.5倍。
进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1/3。
（2）冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管，蒸馏用直形冷凝管。
但是当蒸馏温度超过140℃时应改用空气冷凝管，以防温差较大时，由于仪器受热不均匀而造成冷凝管断裂。
（3）温度计的选择实验室一般备有150℃和300℃两种温度计，根据所测温度可选用不同的温度计。
一般选用的温度计要高于被测温度10℃～20℃。
有机化学实验中仪器装配得正确与否，对于实验的成败有很大关系。
有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式：
塞子连接和磨口连接。
现大多使用磨口连接。
使用标准磨口仪器时还需要要特别注意以下事项:
（1）必须保持磨口表面清洁，特别是不能沾有固体杂质，否则磨口不能紧密连接。
硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤，破坏磨口的严密性。
（2）标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸，洗净，各个部件分开存放，否则磨口的连接处会发生粘结，难于拆开。
非标准磨口部件（如滴液漏斗的旋塞）不能分开存放，应在磨口间夹上纸条以免日久粘结。
盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处，蒸发后析出固体物质，易使磨口粘结，所以不宜用磨口仪器长期存放边些溶液。
使用磨口装置处理这些溶液时，应在磨口涂润滑剂（见下面）。
（3）在常压下使用时，磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。
为防止粘结，也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的润滑脂（凡士林、真空活塞脂或硅脂）。
如果要处理盐类溶液或强碱性物质，则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。
减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂（真空活塞脂或硅脂）。
在涂润滑脂之前，应将仪器洗刷干净，磨口表面一定要干燥。
从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前，应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净（用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂），以免物料受到污染。
（4）只要正确遵循使用规则，磨口很少会打不开。
一旦发生粘结，可采取以下措施：
①将磨口竖立，往上面缝隙问漓儿滴甘油。
如果甘油能慢慢地渗入磨口，最终能使连接处松开；
②使用热吹风、热毛巾、或在教师指导下小心用灯火焰磨口外部，仅使外部受热膨胀，内部还未热起来，再试验能否将磨口打开；
③将粘结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸，常常也能使磨口打开；
④用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘，振动磨口也会松开。
如果磨口表面已被碱性物质腐蚀，粘结的磨口就很难打开了。
在装配一套装置时，首先，所选用的玻璃仪器和配件都要干净的。
否则，往往会影响产物的产量和质量。
其次，所选用的器材要恰当。
例如，在需要加热的实验中，如需选用圆底烧瓶时，应选用质量好的，其容积大小，应为所盛反应物占其容积的1/2左右为好，最多也应不超过2/3。
第三，实验装置（特别是机械搅拌这样的动态操作装置）必须铁夹固定在铁架台上，才能正常使用。
因此要注意铁夹等的正确使用方法。
安装仪器时，应选好主要仪器的位置，要以热源为准，先下后上，先左后右，逐个将仪器边固定边组装。
拆卸的顺序则与组装相反。
拆卸前，应先停止加热，移走加热源，待稍微冷却后，先取下产物，然后再逐个拆掉。
拆冷凝管时注意不要将水洒到电热套上。
总之，仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。
在常压下进行反应的装置，应与大气相通密闭。
铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布，或缠上石棉绳、布条等。
否则，容易将仪器损坏。
使用玻璃仪器时，最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪，
实验装置的马虎不仅看上去使人感觉不舒服，而且也是潜在的危险。
因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。
四、常用玻璃器皿的洗涤和干燥
（一）玻璃器皿的洗涤
进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。
实验用过的玻璃器皿必须立即洗涤，应该养成习惯。
由于污垢的性质在当时是清楚的，用适当的方法进行洗涤是容易办到的。
若日子久了，会增加洗涤的困难。
洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。
刷子是特制的，如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等，但用腐蚀性洗液时则不用刷子。
洗涤玻璃器皿时不应该用砂子，它会擦伤玻璃乃至龟裂。
若难于洗净时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗涤。
如果是酸性（或碱性）的污垢用碱（或酸性）洗液洗涤；有机污垢用碱液或有机溶剂洗涤。
下面介绍几种常用洗液：
1．铬酸洗液
这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。
倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗。
若壁上粘有少炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去，但当洗液颜色变绿，表示失效应该弃去不能倒回洗液瓶中。
2．盐酸
用浓盐酸可以洗去附着在器壁上的二氧化锰或碳酸钙等残渣。
3．碱液和合成洗涤剂
配成浓溶液即可。
用以洗涤油脂和一些有机物（如有机酸）。
4．有机溶剂洗涤液
当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯浸泡，要加盖免溶剂挥发，或用NaOH的乙醇溶液亦可。
用有机溶剂作洗涤剂，使用后可回收重复使用。
若用于精制或有机分析用的器皿，除用上述方法处理外，还须用蒸馏水冲洗。
器皿是否清洁的标志是：
加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被水均匀润湿有一层既薄又均的水膜，不挂水珠。
（二）玻璃仪器的干燥
有机化学实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯，以便下次实验时使用。
干燥玻璃仪器的方法有下列几种：
1．自然风干
自然风干是指把已洗净的仪器放在干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。
但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠便不易流下，干燥就会较为缓慢。
2．烘干
把玻璃器皿顺序从上层往下层放入烘箱烘干，放人烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠。
器皿口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞后，才能烘干，烘箱内的温度保100～105℃，约0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。
切不可把很热的玻璃仪器取出，以免破裂。
当烘箱已工作时则不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷而破裂。
3．吹干
有时仪器洗涤后需立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。
首先将水尽量沥干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷风吹1～2min，待大部分溶剂挥发后，吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。
五、常用仪器的保养
有机化学实验常用各种玻璃仪器的性能是不同的，必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。
下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和清洗方法。
1．温度计
温度计水银球部位的玻璃很薄，容易破损，使用时要特别小心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。
否则，会使水银球变形，读数不准。
温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。
否则，会破裂，或水银柱断裂。
应悬挂在铁架台上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。
如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。
2．冷凝管
冷凝管通水后很重，所以安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。
洗刷冷凝管时要用特制的长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，则用软木塞塞住一端，不用时，应直立放置，使之易干。
3．分液漏斗
分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密，所以，使用时要注意保护它。
各个分液漏斗之间也不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难以打开。
4．砂芯漏斗
砂芯漏斗在使用后应立即用水冲洗，不然，难于洗净。
滤板不太稠密的漏斗可用强烈的水流冲洗，如果是较稠密的，则用抽滤的方法冲洗。
必要时用有机溶剂洗涤。
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