材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳.docx
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材料分析测试技术期末考试重点知识点归纳
材料分析测试技术复习参考资料
1、透射电子显微镜其分辨率达10-1nm,扫描电子显微镜其分辨率为Inmo透射电子显微镜放大倍数大。
第一章x射线的性质
2、X射线的本质：
X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与
晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。
其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性
表现为由大量的不连续的粒子流构成。
即电磁波。
3、X射线的产生条件：
a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。
X射线管的主要构造：
阴极、阳极、窗口。
4、对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到
X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。
在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）
时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。
在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值入o,称为短波
限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量
子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为入0。
入o=1.24/V。
5、X射线谱分连续X射线谱和特征X射线谱。
*6、特征X射线谱：
概念：
在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的
原子序数有关，与电压无关。
因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，由特
征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。
产生：
当外来的高速度粒子（电子或光子）的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。
于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。
这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。
这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，
Z的确定的物质来说,X射线波长为一固定值。
有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为各原子能级的能量是固有的，所以•光子能量是固有的，入也是固有的。
即特征能量：
若为K层向L层跃迁，则能量为：
各个系的概念：
原于处于激发态后，外层电子使争相向层跃迁，同时辐射出特征x射线。
我们定义把K层
电子被击出的过程叫K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过
程叫L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。
我们再按电子跃迁时所跨越的能级
数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨
越I,2,3..个能级所引起的辐射分别标以a、B、丫等符号。
电子由L—K,M—K跃迁（分别跨越1、2个
能级）所引起的K系辐射定义为Ka,KB谱线；同理，由M-L,N—L电子跃迁将辐射出L系的La,Lp谱线，以此类推还有M线系等。
7、X射线与物质的相互作用：
散射、吸收、透射。
X射线的散射有相干散射和非相干散射。
第二章X衍射的方向
1,相干条件：
两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定（即n的整数倍）或波程差是波长的整数倍。
&X衍射和布拉格方程：
波在传播过程中，在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加，波的振幅得到最大程度的加强，称为衍射，对应的方向为衍射方向，而为半整数的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。
布拉格方程：
2dsin0=n入。
d为晶面间距，B为入射束与反射面的夹角，入为X射线的波长，
n为衍射级数（其含义是：
只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射）。
该方程是晶体衍射的理论基础。
产生衍射的条件：
衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或更小的时候，因为入d/2
d'=sin0＜1,n入必须小于2d'。
因为产生衍射时的n的最小值为1，故入＜2d能够被晶体
衍射的电磁波的波长必须小于参加反射（衍射）的晶体中最大面间距的二倍，才能得到晶体衍射，即n入＜2d。
衍射方向：
衍射方向表达式
上式即为晶格常数为a的｛hkl｝晶面对波长为入的x射线的衍射方向公式；上式表明，衍射方向
决定于晶胞的大小与形状。
也就是说，通过测定衍射束的方向，可以测出晶胞的形状和尺寸。
至于原子在晶胞的位置，后面我们将会知道，要通过分析衍射线的强度才能确定。
9、X射线的衍射方法：
劳埃法；周转晶体法；粉末法（最常用）；平面底片照相法
第三章X射线衍射强度
强度的概念：
x射线衍射强度，在衍射仪上反映的是衍射峰的高低（或积分强度一一衍射峰轮廓所包
围的面积），在照相底片上则反映为黑度。
严格地说就是单位时间通过与衍射方向相垂直的单位面积上的X射线光量子数目，但它的绝对值的测量既困难又无实际意义，所以，衍射强度往往用同一衍射团中各衍射线强度（积分强度或峰高）的相对比值即相对强度来表示。
10、结构因子：
单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子。
因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为“系统消光”。
根据系统消光的结果以及通过测定衍射线的强度的变化就可以推断出原子在晶体中的位置；定量表征原于排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子。
电子散射特点：
（1）散射线强度很弱，约为入射强度的几十分之一；
（2）散射线强度与到观测点距离
的平方成反比；（3）在20=0处，，所以射强度最强，也只有这些波才符合相干散射的条件。
在2
0*0处散射线的强度减弱，在在20=90。
时，因为=1/2，所以在与入射线垂直的方向上减弱得最
多，为20=o方向上的一半。
在在0=0,n时，Ie=1，在在0=1/2n,3/2n时，le=1/2，这说明一
束非偏振的X射线经过电子散射后其散射强度在空间的各个方向上变得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取决于20角。
所以称为偏振因子，也叫极化因子。
（2）原子散射：
la=f（平方）*le，
（3）晶胞散射:
晶胞所有原子相干散射的合成波振幅Ab为：
Ab-儿（f】e叭+/2e5*i+•“+/；/"〉
单位晶胞中所有原子散射波叠加的波即为结构因子，用
F表示，即:
i个单胞内所有原子散射的相干散射波振幅九
」一个电子散射的相千散射波振幅"4
对于hkl晶面的结构因子为：
3，消光条件:
表头!
反射线満光规律
点辉
殍恵的篙线惜鞍赧
术有在的谐找辖啟因
埼埴
全那
没有
底心
h+k偶数
fi+企奇数
瞬心
債“叙加
人丄」界性数
注：
原子在晶胞中的排列位置的变化，可以使原来可以产生衍射的衍射线消失，这种现象称为系统消光。
11、粉末法中影响x衍射强度的因子有：
结构因子、角因子（包括洛仑兹因子和极化因子）、多重性因子、吸收因子、温度因子。
（1）结构因子：
F与晶胞结构有关，即与hkl有关。
（2）多重性因子：
P表示等同晶面个数对衍射强度的影响。
（二）衍射强度公式的适用条件
（1）晶粒必须随机取向
（2）晶体是不完整的，粉末试样应尽可能地粉碎，从而消除或减小衰减作用。
12、德拜相机的结构组成部分：
一个带有盖子的不透光的金属筒形外壳、试样架、光阑和承光管。
13、德拜相机采用长条底片，安装方式根据圆筒底片开口处所在的位置的不同分：
1）正装法、2）反装法、3）偏装法（不对称装法）
第五章：
x衍射的物相分析
基本原理：
每种结晶物质都有自己特定的晶体结构参数，如点阵类型、品胞大小、原子数目和原子
在晶胞中的位置等。
X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体持征的特定的衍射花样（衍射位
置B、衍射强度I）。
根据衍射线条的位置经过一定的处理便可以确定物相是什么，这就是定性分析。
14、定量分析基本原理和基本方法：
原理：
根据衍射线条的位置和强度确定物相相对含量的多少。
（□为吸收系数，W%为两相物质中a相的质量百分比；p为密度，K1为未知常数）
定量分析方法：
（1）外标法：
用标法获得待测相含量，是把多相混合物中待测相的某根衍射线强度与该相纯物质的相同指数衍射线强度相比较而进行的。
（2）标法：
外标法的试样是在待测试样中掺入一定含量的标准物质的混合物，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度相比较，从而获得待测相含量。
外标法仅限于粉末试样。
（3）直接比较法一钢中残余奥氏体含量测量。
用直接比较法测定多相混合物中的某相含量时，是
以试样中另一个相的某根衍射线条作为标准线条作比较的，而不必掺入外来标准物质。
适用于粉末，
又适用于块状多晶试样。
7,定量分析中实际分析时的难点及注意事项：
（1）择优取向；
（2）碳化物干扰；（3）消光效应；（4）局部吸收（微吸收）效应。
第九章，电子光学基础
15、电磁透镜的像差与分辨率本领
分辨率：
分辨本领是指成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离，即分辨率。
光学显
微镜的分辨本领为△r0疋1/2入。
电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。
像差：
像差分成两类，即几何像差和色差。
几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。
几何像差主要指球差和像散。
色差是由于电子被的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。
球差：
球面像差。
是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成
的
像散：
是由透镜磁场的非旋转对称而引起的，可以用来消象散。
色差：
是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的
16、电磁透镜：
透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。
17、电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定。
18、景深：
我们把透镜物平面允许的铀向偏差定义为透镜的景深，用D来表示。
19、焦长：
把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用DL表示。
第十章，投射电子显微镜
20、成像基本原理：
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放
大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系
统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，它分为三部分，艮
成像原理：
由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室的样品上；透过样品后的电子束携带有样品部的结构信息，样品致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后,
电子束进入下级的中间透镜和第1第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在
观察室的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
21、照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。
成像系统由物镜、中间镜和投景镜组成。
观察记录系统装置包括荧光屏和照相机构。
22、在透射电子显微镜中有三种主要光阑，它们是聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。
（一）聚光镜光阑：
聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。
在双聚光镜系统中，光阑常装在第二聚光镜的下方。
（二）物镜光阑：
又称为衬度光阑.通常它被安放在物镜的后焦面上。
（三）选区光阑：
又称场限光阑或视场光阑。
选区光阑一般都放在物镜的像平面位置。
使电子束只能通过光阑孔限定的微区，以分析样品上的一个微小区域。
第十一章复型技术
23、复型方法分为一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。
一级复型：
塑料一级复型和碳一级复型。
二级复型法：
塑料-碳二级复型。
萃取复型法与粉末样品
第十四章，扫描电子显微镜
24、各种信号的特点及作用：
入射电子击打式样产生的信号有背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线和俄歇电子。
背散射电子：
是被固体试样中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
二次电子：
在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。
吸收电子：
入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收的。
透射电子：
一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。
特征X射线：
当样品原子层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向层跃迁以填补层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。
俄歇电子：
在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果在原子层电子能级跃迁过程中释放出来的
能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另一个电子发射出去，这个被电离出来的电子称为俄歇电子。
25、扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号的搜集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。
二次电子、背散射电子和透射电子的信号都采用闪烁计数器来进行检测。
26、扫描电子显微镜分辨率的高低
无和检测信号种类有关。
信号
二次电子
背散射电子
吸收电子
特征X射线
俄歇电子
分辨率
5~10
50~200
100~1000
100~1000
5~10
27、二次电子像的形貌衬度主要有以下三种因素决定：
倾斜衬度、阴影衬度、漫射衬度。
二次电子形貌衬度的最大用途是观察断口形貌，做抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观察。
断口分析：
1）沿晶断口：
脆性断裂，2）韧窝断口：
塑性变形，3）理解断口：
脆性断裂，微观特征:
河流花样。
4）疲劳断口：
疲劳断裂。
5、背散射电子的信号既可以用来进行形貌分析，也可以用于成分分析。
28、背散射电子衬度原理为成分衬度。
背散射电子衬度的像有：
成分衬度、行貌衬度、磁衬度、衍射衬度、通道花样。
《材料分析测试技术》试卷（答案）
一、填空题：
（20分，每空一分）
1.X射线管主要由_阳极一、阴极_、和_窗口一构成。
2.X射线透过物质时产生的物理效应有：
—散射_、_光电效应_、_透射X射线—、和_热。
3.德拜照相法中的底片安装方法有：
_正装_、_反装—和_偏装三种。
4.X射线物相分析方法分：
_定性_分析和匚定豆_分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其
中的_定量_分析方法。
5.透射电子显微镜的分辨率主要受_衍射效应_和_像差_两因素影响。
6.今天复型技术主要应用于_萃取复型_来揭取第二相微小颗粒进行分析。
7.电子探针包括_波谱仪_和_能谱仪一成分分析仪器。
8.扫描电子显微镜常用的信号是_二次电子一和_背散射电子。
二、选择题：
（8分，每题一分）
1.X射线衍射方法中最常用的方法是（b）。
a.劳厄法；b.粉末多晶法；c.周转晶体法。
2.已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。
a.Co;b.Ni;c.Fe。
3.X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c）。
a.哈氏无机数值索引；b.芬克无机数值索引；c.戴维无机字母索引。
4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。
a.第二聚光镜光阑；b.物镜光阑；c.选区光阑。
5.透射电子显微镜中可以消除的像差是（b）。
a.球差；b.像散；c.色差。
6.可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。
a.高阶劳厄斑点；b.超结构斑点；c.二次衍射斑点。
7.电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。
a.背散射电子；b.俄歇电子；c.特征X射线。
8.中心暗场像的成像操作方法是（c）。
a.以物镜光栏套住透射斑；b.以物镜光栏套住衍射斑；c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射
斑。
三、问答题：
（24分，每题8分）
1,X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要什么？
答：
X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末
不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t=
2,分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？
它有哪些功能？
在材料科学中有什么应用？
答：
透射电子显微镜的主要组成部分是：
照明系统，成像系统和观察记录系统。
透射电镜有两大主要功能，即观察材料部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。
分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。
改变样品台可
以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。
透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。
可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。
4、分析电子衍射与X射线衍射有何异同？
（8分）
答：
电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。
首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角B很小，约为10-2rad。
而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近n/2。
其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。
第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角B较小的围反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面。
这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体各晶面的位向，给分析带来不少方便。
最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强
度较大，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟。
1、阐述特征X射线产生的物理机制
答当外来电子动能足够大时，可将原子层（K壳层）中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量因此而升高，处于激发态，为使系统能量趋于稳定，由外层电子向层跃迁。
由于外层电子能量高于层电子能量，在跃迁过程中，其剩余能量就要释放出来，形成特征X射线。
2、简述扫描电镜的结构。
扫描电镜包括以下几个部分：
（1）电子光学系统由电子抢、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
（2）信号收集和显示系统
二次电子和背反射电子收集器是扫描电镜中最主要的信号检测器。
显示系统、吸收电子检测器
X射线检测器
（3）真空系统和电源系统。
3、给出物相定性与定量分析的基本原理
定性相分析原理：
每一种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子的数目及其位置等等，这些参数在X射线衍射花样上均有所反映，到目前为止还没找到两种衍射花样完全相
同的物质；对于多种物相的X射线谱，其衍射花样互不干扰，只是机械地叠加；物相定性分析是一种间接
的方法，需利用现有的数据库进行物相检索。
定量相分析原理：
各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高。
五、论述题（共25分）
1、电子衍射与X射线衍射相比有如下优缺点：
（1）由于电子的波长比X射线短得多，故电子衍射的衍射角也小得多，其衍射谱可视为倒易点阵得二维截面，使晶体几何关系的研究变得简单方便。
（2）物质对电子的散射作用强，约为X射线的一百万倍，因而它在物质中的穿透深度有限，适合于用
来研究微晶、表面和薄膜的晶体结构。
摄照时，曝光只需数秒即可。
（3）电子衍射使得在透射电镜下对同一试样的形貌观察与结构分析同时来研究成为可能。
此外，还可
借助衍射花样弄清薄晶样品衍衬成像的衬度来源，对各种图像特征提出确切的解释。
（4）电子衍射谱强度le与原子序数Z接近线形关系，重轻原子对电子散射本领的差别小；而X射线衍
2
射强度IX与Z有关，因此电子衍射有助于寻找轻原子的位置。
（5）电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。
（6）此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在
2、以体心立方（001）（011）的衍射为例，答：
结构因子公式为Fhkl由于产生衍射的充分必要条件是“反射定律
精度方面也远比X射线低。
说明产生衍射的充分必要条件
n
2i（hxjkyjlzj）
fjejjjj1
+布拉格方程+FM0。
满足布拉格方程只是可能产生衍射，但不
一定会产生衍射。
对于体心立方点阵来说：
h+k+l为偶数：
F2=4fa2;h+k+l为奇数：
F2=0
其倒易点阵为面心点阵；只有当h+k+l为偶数时才能产生衍射。
001）面h+k+l为奇数，不能产生衍射，（011）面为偶数，可以产生衍射
3、简述X射线物相定性分析的原理。
（1）对于晶体物质来说，各种物质都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的
数目、位置等），结构参数不同则X射线衍射花样也就各不相同，所以通过比较X射线衍射花样可区分
出不同的物质。
（2）当多种物质同时衍射时，其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。
它们互不干扰，相互独立，逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。
（3）当对某种材料进行物相分析时，只要将实验结果与数据库中的标准衍射花样图谱进行比对，就可以确定材料的物相。
4、简述扫描电镜的特点。
（1）景深长视野大。
（2））样品制备简单：
（3）分辨本领高：
（4）样品信息丰富
四、论述题（共25分）
1、论述电子与固体物质作用产生的物理信号并简单论述各种物理信号的特点（任选4种）（10分）
（1）二次电子（SE）：
对样品表面敏感;空间分辨率高：
信号收集效率高.主要应用在扫描电子显微镜成像
（2）背散射电子（BE）:
（1）对样品的原子序数敏感
（2）分辨率与信号收集率低
（3）吸收电子（AE）:
SAE与样品的Z有关，与3BE互补.吸收电流像与背散射电子像是互补的关系
（4）特征X射线:
△E=hu=hc/入；特征线波长与原子序数的关系遵守莫塞莱定律入=1/（z-S）
（5）俄歇（AUE）电子：
样品原子被激发，若退激时释放的能量没有激发特征X射线,而是使另一核外电子激
发逸出样品表面。
它的特性:
适于分析轻元素和超轻元素;适于表面薄层分析
2、论述透射电子显微镜的结构（15分）
答：
透射电镜主要由以下几部分组成：
、电子光学系统电子光学系统是透射电镜的核心，由照明系统、成像系统、观察与记录系统组成。
（1）照明系统主要由
升级会员 