紫外分光光度计年度验证方案.docx

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紫外分光光度计年度验证方案

UV-2600型紫外可见分光光度计验证文件

2017年

（设备编号：

XXXXXXXXXXX）

XXXXXXXXXXXXX有限公司

1验证案的起草与审批

2概述

3验证目的

4再验证人员

5验证支持性文件

6相关文件检查

7仪器状态检查

8运行确认

9性能确认

10再确认

1

验证案的起草与审批

1.1验证案的起草及执行

仪器名称

仪器编号

验证编号

岛津UV-2600型

紫外可见分光光度计

起草人

部门

日期

1.2验证案的审批

审核人

部门

日期

批准人

部门

日期

2概述：

⏹设备名称：

紫外分光光度计

⏹设备编码：

⏹规格型号：

UV-2600

⏹制造商：

岛津仪器（）有限公司

本紫外分光光度计是双光束紫外分光光度计，测定波长围是185～900nm，波长精度±0.3nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5nm，具有数字显示，可以记录吸收光谱。

当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=E·C·L，据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。

本仪器主要用于测定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。

3验证目的：

3.1设备安装状态检查：

检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求。

3.2运行确认：

确认仪器的使用具有权限控制并能通过自检，各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认仪器的波长、吸收度、杂散光、吸收池配对误差等性能指标符合要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。

3.3性能确认：

以某某产品检测为例，证明紫外分光光度计检测的线性、重复性等性能符合要求

4再验证人员：

姓名

负责容

所在部门

项目负责人，负责验证的组织实施，各项目验证确认汇总、撰写验证报告

质量部QC主管

负责验证试验案及结果的审核与确认

质量部部长

负责验证试验的操作实施

质量部QC

5验证支持文件

Ø《中国药品检验标准操作规》2010年版

Ø《中国药典》2015版四部

Ø《岛津紫外分光光度计UV-2600使用说明书》

6相关文件检查

6.1相关文件检查结果

文件名称

存放地点

标准安装报告书

紫外分光光度计说明书

紫外分光光度计标准操作规程

仪器使用记录

设备保养计划

检测人复核人日期

6.2相关文件检查结果

相关文件检查偏差：

建议：

相关文件检查结论：

相关文件检查确认人：

日期：

7仪器状态检查

7.1目的：

检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求。

7.2检查确认仪器各设备部件的现场状态，记录各项指标。

项目

要求

检查结果

紫外分光光计整体

清洁，安装稳固。

比色皿

清洁，配对。

氘灯与钨灯

清洁，安装稳固。

电脑

清洁，安装稳固，无故障。

稳压电源

能提供稳定的220V电压，运行正常。

安装环境

整洁，宽畅，无直射，有空调；温度在15～35℃，湿度在30～80%RH，如室温超过30℃时湿度应控制低于70%。

检测人复核人日期

7.3仪器状态检查结果

仪器状态检查偏差：

建议：

仪器状态检查结论：

状态检查确认人：

日期：

8运行确认：

8.1目的：

确认仪器的使用具有权限控制并能通过自检，各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认仪器的波长、吸收度、杂散光、吸收池配对误差等性能指标符合要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。

8.2功能测试，按紫外分光光度计标准操作规程运行设备，记录各项参数。

项目

要求

检查结果

电脑权限控制

启动电脑，分别选择相应电脑账户，输入正确的密码可登陆，输入错误则无法访问相应账户。

仪器权限控制

启动“UVProbe”控制软件，输入对应已建立的用户，输入正确的密码可登陆软件进行操作或测定，密码输入错误则无法访问该软件。

仪器初始化

LST初始化

通过

ROM检测

通过

RAM检测

通过

滤光片电动机初始化

通过

光源电动机初始化

通过

狭缝电动机初始化

通过

扫描电动机初始化

通过

WI（卤素）灯能量检测

通过

D2（氘）灯能量检测

通过

扫描电动机零次光检测

通过

波长原点搜索

通过

待命

通过

电脑工作站

系统运行平稳，采样、数据编辑便可靠。

检测人复核人日期

8.3仪器波长校正

仪器正常开机后，预热30分钟，启动“UVPerformanceValidation”软件，并连接仪器，设置检查参数，选择“波长准确性”，点击“开始”并运行检查。

在656.1nm处，最大允误差为±0.1nm；在486.0nm，最大允误差为±0.3nm。

波长

要求

检查结果

656.1nm

±0.1nm

486.0nm

±0.3nm

检测人复核人日期

8.4吸收度的准确度

取在120℃干燥至恒重基准重铬酸钾g（约60mg），精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并定容至1000ml，置1cm英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作参比。

将仪器波长设置于400-200nm，先用配对吸收池均装入0.005mol/L硫酸空白液，用中速扫描自动校正基线，然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液，扫描并读出峰谷值，重复三次，计算吸收系数，与规定值相比较。

可接受标准：

在规定的测试波长处，

值差＜1.00%

波长值

（标准）

扫描E值

要求

检查结果

1

2

3

平均

235nm

124.5

123.0～126.0

257nm

144.0

142.8～146.2

313nm

48.6

47.0～50.3

350nm

106.6

105.5～108.5

检测人复核人日期

8.5杂散光的检定

取1.00%碘化钠溶液，以水为空白，在220nm的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。

取5.00%亚硝酸钠溶液，以水为空白，在340nm的波长处（用钨灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。

测定前应将挡光块插入样品池，校正仪器零点后。

其透光率应显示为0.0%

试剂

测定用波长

要求透光率（%）

实测透光率（%）

1.00%碘化钠

220nm

＜0.8％

5.00%亚硝酸钠

340nm

＜0.8％

检测人复核人日期

8.6吸收池配对误差的检定：

取仪器所附的同一组英吸收池，装蒸馏水于220nm、440nm处，将一个吸收池的透射比调至100%，测量另一只吸收池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。

配对波长

吸收池

可接受标准

实测结果

1

2

3

220nm

吸收池配对误差≤0.5%

440nm

检测人复核人日期

8.7运行确认结果

运行确认偏差：

建议：

运行确认结论：

运行检查确认人：

日期：

9性能确认

9.1目的：

以某某产品检测为例，证明紫外分光光度计检测的线性、重复性等性能符合要求。

9.2某某产品检测线性测试：

精密称取样品（）约0.5g，置100ml容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，取上述溶液10ml稀释至100ml，摇匀。

精密量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml定量稀释至100ml，取上述各溶液，分别在XXnm波长处测定吸收度，计算回归程。

浓度C（µg/ml）

5

10

15

20

25

30

吸收度A

线性程

相关系数

检测人复核人日期

空格贴曲线图

9.3某某产品检测重复性测试

取批号为（）的样品6份，照某某产品的测定法制备供试品溶液。

照紫外－可见分光光度法（中国药典2015年版四部0401），在XXnm的波长处测定供试品液吸收度，试验结果如下。

序号

1

2

3

4

5

6

含量（%）

平均含量（%）

RSD（%）

检测人复核人日期

项目

要求

检查结果

检测线性

R2＞0.99

检测重复性

RSD＜1.0%

检测人复核人日期

9.4性能确认结果

性能确认偏差：

建议：

性能确认结论：

性能检查确认人：

日期：

10再确认

仪器再验证期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。