色谱分析实验讲义314.docx

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色谱分析实验讲义314

实验一气相色谱的根本操作及进样练习

一、实验目的

（1）理解气相色谱仪的主要构造组成和应用。

（2）掌握仪器根本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。

（3）明确热导池检测器的操作本卷须知。

（4）掌握气相色谱进样操作要领，练习微量注射器的使用方法。

二、实验原理

通过实验理解气相色谱仪的构造与原理。

气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。

但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个根本组成部分皆是一样的，它们是载气系统、进样系统、别离系统（色谱柱）、检测系统及数据处理系统。

载气系统：

载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相，一般由高压钢瓶供气。

进样系统：

汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带人色谱柱。

别离系统：

色谱柱比作气相色谱仪的“心脏〞，样品就是在此根据其性质的不同进展别离的。

检测系统：

检测器是气相色谱仪的关键部件。

它的作用是将经色谱柱别离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被别离物质的组成和含量进展鉴定和测量。

数据处理系统：

数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和装备操作软件包的工作站，既可对色谱数据进展自动处理，又可对色谱系统的参数进展自动控制。

三、仪器与试剂

1．仪器

气相色谱仪（GC9790型）；检测器（热导池TCD）；色谱柱（邻苯二甲酸二壬酯DNP）；微量进样器（1μL）。

2．试剂

环己烷（AR）；载气（氮气或氢气，含量99.99%以上）。

四、实验内容

1．开机操作步骤

（1）通气：

首先连接好色谱柱，在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力0.4~0.5Mpa，调节气相色谱仪上的载气稳压阀（总压），使其输出压力为0.3Mpa，调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈，载气流量氮气约为30mL·min-1，氢气约为40mL·min-1。

（2）通电：

检查仪器开关都应处于“关闭〞位置后，开启气相色谱仪右侧的电源开关，仪器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序，其状态显示为指示灯全部翻开，直到屏幕出现“OK！

〞字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕显示状态，等待用户输入操作信息，此时假设不进展任何信息输入，仪器保持此状态15秒后，将执行上一次关机前所设定的储存参数。

（3）升温：

系统自检完毕后，通过按[热导]、[注样器]、[柱箱]键，设定热导检测器的温度、注样器的温度和色谱柱的温度，各温度设定值检查无误后，按[输入]键，仪器进入加热升温状态。

当实际温度到达设定温度后，恒温后仪器已进入稳定状态。

（4）热导池电流调整：

通过按[参数]键，设定热导检测器控制器参数，选择极性为1，桥电流120mA（氢气作载气）。

（5）翻开计算机和色谱工作站，双击桌面上

图标，进入色谱工作站操作界面，把此界面中的信号通道改为B，选择“操作〞菜单中的“谱图采集〞命令或单击工具条上的“谱图采集〞绿色按钮，这时文档窗口谱图区内开始有谱线走动，按下色谱仪上的通桥电流的红色按键，通上桥电流，观察基线是否稳定。

基线稳定后，通过[调零]旋钮调整基线位置。

基线位置调整好以后，即可进样分析。

2．液体进样操作练习

（1）每人选用一支1μL微量进样器，在实验老师的指导下，取0.5μL的环己烷进样，进样的同时按下绿色遥控开关或单击工具条上的谱图采集绿色按钮，进展谱图采集，文档窗口内开始有谱图走动。

假设要调节谱图在横向和纵向上的缩放，请分别调节“谱图参数〞表中“满屏时间〞和“满屏量程〞两个谱图显示参数，也可分别单击这两个参数旁的“满屏〞按钮，使当前已采集到的谱图分别在横向和纵向上满屏。

假设谱图严重闪烁，可以通过加大满屏时间值来降低闪烁的程度。

（2）待色谱峰出完后，选择“操作〞菜单中“手动终止〞命令或工具条上的手动停顿红色按钮，这时将终止程序对谱图信号数据的实时采集和处理。

实际上，当谱图采集时间到达谱图参数表中的“采集时间〞参数所指定的值时不用手动下达这个命令，程序也会自动完毕谱图信号数据的实时采集和处理。

（3）在谱图采集完毕时程序会弹出一保存对话框，提示将整个文档窗口中的内容存到哪个磁盘文件中，这时可将程序推荐的文件名改为更有意义的文件名进展保存，然后记录色谱峰的峰面积，峰面积记录完毕后，执行下一次的进样操作，这样的操作总共进展8次，最后以8次进样的峰面积，求出极差和相对标准偏向。

（4）微量进样器的使用方法及本卷须知老师会进展讲解，每次实验后，要用适当溶剂清洗进样器。

3．关机

实验完毕后，首先按起桥电流的红色按钮，断掉桥电流。

然后将[柱箱]、[检测器]、[注样器]的温度都设定为50℃，待各温度降至设定温度后，关闭主机上的加热电源开关和总的电源开关，最后关闭载气。

五、本卷须知

（1）取好样后应立即进样，进样时整个动作应稳定、连接、迅速。

（2）硅橡胶密封垫圈在几十次进样后，容易漏气，须及时更换。

（3）先通载气，确保载气通过热导检测器后，再翻开热导桥流。

（4）当使用双气路色谱仪时，两路的载气流速应保持一样。

（5）热导池系统使用氢气作载气时，必须置毛细管系统稳压阀处于关闭状态。

六、问题与讨论

（1）为什么有时同一样品同一进样量时色谱峰形（如峰高）不同？

（2）为什么有时进样后不出峰？

实验二内标法定量分析正己烷中的环己烷

一、实验目的

（1）理解内标法的定量原理以及选择内标物的原那么。

（2）学会用内标法进展定量分析的实验技术。

（3）熟悉氢火焰检测器的特点和使用方法。

二、实验原理

内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。

当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可用内标法定量。

内标法的原理是，准确称取一定量样品，参加一定量的内标物，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：

式中，Pi是组分i的百分含量；Wm，Ws分别是样品和内标物的质量；Ai，As分别是被测组分和内标物的峰面积；fi，fs分别是被测组分和内标物的重量校正因子。

为了方便起见，常以内标物本身作为标准物，其fs=1.00。

内标法要求选择一个适宜的内标物，它在样品中不存在，当参加内标物进展色谱别离时，在色谱图上它应与被测组分靠近并与其他组分完全别离，内标物的量也应与被测组分的量相当，以进步定量分析的准确度。

内标法的定量分析方法中还有一种内标工作曲线法。

首先配制一系列的标准溶液，测得相应的Ai/As值，绘制Ai/As~mi/ms标准曲线，如以下列图所示。

这样可在无需预先测定fi的情况下，称取固定量的试样和内标物质，混合均匀后即可进样，根据Ai/As之值求得样品的含量。

内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，内标工作曲线法更适宜用于工厂的控制分析。

内标工作曲线示意图

三、仪器与试剂

1．仪器

气相色谱仪（GC9790型，福立分析仪器）；热导检测器（TCD）；色谱柱（7%DNP）；微量进样器（1μL，5μL）。

2．试剂

氢气；正己烷（AR）；环己烷（AR）；苯（AR）；未知样品。

四、实验内容

（1）翻开载气，确保载气流经热导检测器，并调整流速大约为30mL·min-1。

（2）翻开色谱仪的电源开关，待自检完毕后，翻开加热电源开关，在操作面板上通过按[注样器]、[柱箱]、[热导]键将汽化室、柱箱、检测器的温度分别设定为为100℃、60℃、80℃。

（3）翻开计算机和色谱工作站，点击计算机桌面上HW-2000色谱工作站图标，进入色谱工作站操作界面，选择色谱通道B，点击快捷菜单上的绿色按钮进入谱图采集状态。

（4）当实际温度到达设定值后，通过仪器上的控制面板设定热导检测器桥电流为100mA，然后翻开热导检测器开关，通上桥电流，观察基线是否稳定，通过调零旋钮调整基线位置。

（5）待色谱仪稳定后，用微量注射器注入2μL按质量法配置的浓度的环己烷、苯标准溶液，记录保存时间和峰面积。

重复操作三次（计算组分的校正因子）。

（6）将0.5μL正己烷、环己烷、苯分别注人色谱柱，记下各自的保存时间（目的是利用保存时间定性未知组分）。

（7）称量一定量的未知物Wm。

（8）称量一定量的内标物Ws，将其参加上述未知物中，并混合均匀。

（9）取2μL含有内标物的未知样品注入色谱仪，记录保存时间和峰面积。

此步骤重复三次。

（10）实验完毕后，首先按起桥电流的红色按钮，断掉桥电流。

然后将柱温、检测器、注样器的温度设定为50℃，待温度降至设定温度后，关闭各部分电源开关，最后关闭载气。

五、数据处理

（1）列表整理保存值及峰面积的数据。

（2）以苯为标准物质计算环己烷的校正因子。

（3）以苯为内标物利用内标法计算环己烷的含量。

六、本卷须知

（1）先通载气，确保载气通过热导检测器后，再翻开热导桥流。

（2）当使用双气路色谱仪时，两路的载气流速应保持一样。

（3）热导池系统使用氢气作载气时，必须置毛细管系统稳压阀处于关闭状态。

。

七、问题与讨论

（1）你认为实验中选取苯为内标物是否适宜？

为什么？

（2）内标法定量有什么优点？

它对内标物有何要求？

（3）实验中是否需要严格控制进样量，实验条件假设有变化是否会影响测定结果？

为什么？

（4）在内标工作曲线法中，是否需要应用校正因子，为什么？

实验三载气流速及柱温变化对别离度的影响

一、实验目的

（1）进一步理解别离度的概念及其影响因素。

（2）掌握别离度的计算方法。

（3）理解实验条件的选择对色谱分析的重要性。

二、实验原理

理论塔板数（n）或有效理论塔板数（n有效）是衡量柱效的重要指标，从理论上，理论板数越多，柱效越高。

但理论塔板数多到什么程度才能满足实际别离的要求，一般很难给出确切的定量指标，然而，别离度（Rs）可以作为色谱柱总别离效能的量化指标，因为它从本质上反映了热力学和动力学两方面的因素。

别离度主要是针对两个相邻色谱峰而言，在混合物中一般指“难别离物质对〞的相邻两峰之间的保存时间差异越大，越有利于别离，两峰的峰宽越窄，越有利于别离，因此，按定义，别离度Rs正比于相邻两峰保存值之差，反比于两峰宽之和的一半：

（1）

或

（2）

式中，tR2，tR1分别为组分1和2的保存时间；Y1，Y2分别为组分1和2峰的基线宽度；y1/2，y1/2，2分别为组分1和2的半峰宽。

公式

（1）和公式

（2）的物理意义一样，只是数值不同。

两组分保存值差异的大小取决于固定相的性质，即色谱柱的选择性。

而色谱峰的宽窄主要是动力学问题，也是柱效的表征。

因此，别离度与固定相的选择性和柱效有亲密的关系，从别离度的根本定义可以推导出以下表达式：

（3）

式中，

是色谱柱的选择性，也称相对保存值，可以定量地描绘色谱体系中两种物质迁移速率不同的特性，相对保存值的定义为：

（4）

式中，

，

分别为组分1和2的调整保存时间；tR1，tR2分别为组分1和2的保存时间；tM是空气保存时间；k1，k2分别为组分1和2的容量因子。

组分在固定相中的质量（Ws）和分配在气相中的质量（Wg）之比，称为容量因子，以k表示：

（5）

k值主要由组分和固定液的性质所决定，它可以通过t'R和tM进展计算。

从公式（3）可以看出，别离度Rs是塔板数n、相对保存值

及容量因子k的函数，因此，可通过调整柱温、柱压和气、液体积等因素来改变n或

或k，从而到达改善别离度的目的。

三、仪器与试剂

1．仪器

气相色谱仪（GC9790型，福立分析仪器）；热导检测器；色谱柱（10%SE-30）。

2．试剂

乙醇（AR）；丙醇（AR）；丁醇（AR）；未知样。

四、实验内容

（1）翻开载气，确保载气流经热导检测器，并调整流速大约为30mL·min-1。

（2）翻开色谱仪的电源开关，待自检完毕后，翻开加热电源开关，在操作面板上通过按[注样器]、[柱箱]、[热导]键将汽化室、柱箱、检测器的温度分别设定为为120℃、80℃、100℃。

（3）翻开计算机和色谱工作站，点击计算机桌面上HW-2000色谱工作站图标，进入色谱工作站操作界面，选择色谱通道B，点击快捷菜单上的绿色按钮进入谱图采集状态。

（4）当实际温度到达设定值后，通过仪器上的控制面板设定热导检测器桥电流为100MA，然后翻开热导检测器开关，通上桥电流，观察基线是否稳定，通过调零旋钮调整基线位置。

（5）待仪器稳定后，注入2μL未知样品，记录保存时间和半峰宽。

（6）μL乙醇、丙醇、丁醇，记录各自的保存时间。

（7）注人40μL左右的空气样品，记录空气峰的保存时间tM。

（8）将柱温分别恒温在80℃，90℃，110℃，130℃，重复测量未知样品和空气的保存时间以及半峰宽，流速为30mL·min-1。

（9）将载气流速分别调整为20，30，60，80mL·min-1，重复测量未知样和空气的保存时间及半峰宽，柱温恒定在80℃。

（10）实验完毕后，首先按起桥电流的红色按钮，断掉桥电流。

然后将柱温、检测器、注样器的温度设定为50℃，待温度降至设定温度后，关闭各部分电源开关，最后关闭载气。

五、数据处理

（1）计算不同柱温下丙醇和乙醇，丙醇与丁醇的别离度。

说明柱温对别离度的影响。

（2）计算不同载气流速下的丙醇和乙醇，丙醇与丁醇的别离度。

说明载气流速对别离度的影响。

六、本卷须知

（1）改变柱温和流速后，待仪器稳定后再进样。

（2）为了保证峰宽测量的准确，应调整适当的峰宽参数。

（3）控制柱温的升温速率，切忌过快，以保持色谱柱的稳定性。

七、考虑题

（1）别离度是不是越高越好？

为什么？

（2）影响别离度的因素有哪些？

进步别离度的途径是什么？

（3）k值的最正确范围是2~5，如何调整k值？

（4）在给定条件下，假设使丙醇与相邻两峰的别离度为Rs=1.5，所需的柱长是多少？

〔假设塔板高度为H=10mm〕。

实验四程序升温毛细管柱气相色谱分析有机混合物

一、实验目的

（1）理解程序升温在气相色谱分析中的重要作用。

（2）掌握程序升温色谱法的操作方法。

（3）理解毛细管色谱法在复杂样品分析中的应用。

二、实验原理

程序升温是气相色谱分析中一项常用而且非常重要的技术。

对于每一个预分析的组分来说，都对应着一个最正确的柱温，但是当分析样品比较复杂、沸程很宽的时候，假设使用同一柱温进展别离，其别离效果很差，因为低沸点的组分由于柱温太高，很早流出色谱柱，色谱峰重叠在一起不易分开；高沸点的组分那么因为柱温太低，很晚流出色谱柱，甚至不流出色谱柱，其结果是各组分的色谱峰分布疏密不均，有时还出现怪峰，给分析工作带来困难。

程序升温是指在一个分析周期里，色谱柱的温度按照适宜的程序连续地随时间呈线性或非线性升高的色谱操作形式。

在程序升温中，首先采用足够低的初始温度，使低沸点组分能得到良好的别离，然后随着温度不断升高，高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样得到良好的别离和峰形。

因此，对于沸程较宽组分较多的混合物样品，必须采用程序升温来代替等温操作，程序升温的方式可分为线性升温和非线性升温，根据分析任务的详细情况，通过实验选择适宜的升温方式，就可以得到比较理想的别离效果。

毛细管柱的柱效要比填充柱高很多，这是由于单位柱长液相体积小，气相体积大〔开管柱〕，在一定温度下容量比降低，虽然毛细管柱的每米板数与填充柱相当，但由于毛细管是空的，可以使用很长的柱子，所以总的柱效很高，因此在别离难别离物质对如

=1.03时，必须采用毛细管柱色谱。

由于它的别离效率高，因此对所涂渍的固定液性质要求不像填充柱那样苛刻，防止了精选固定液的费事，只需几根极性不同的毛细管柱即可解决大多数较复杂样品的分析。

苯系物中成分较多，极性和沸点变化范围较大，采用定温色谱方法不能一次进展很好的别离，本实验采用程序升温毛细管色谱法来测定苯系物中各种组分，别离效果良好。

三、仪器与试剂

1．仪器

GC9790型气相色谱仪〔温岭福立分析仪器〕；氢火焰离子化检测器；OV-1701毛细管色谱柱〔ф*30m*〕中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心；HW-2000色谱工作站；0.5µL微量注射器。

2．试剂

试剂：

氢气〔高纯〕；压缩空气〔高纯〕；氮气〔高纯〕；苯；甲苯；邻二甲苯；对二甲苯；乙基苯、正己烷；环己烷。

四、实验内容

（1）通载气，确保载气流经色谱柱，调节流速约为30mL·min-1。

（2）翻开色谱仪的电源开关，待自检完毕后，翻开加热电源开关，在操作面板上通过按[辅助1]、[柱箱]、[检测器]键将汽化室、柱箱、检测器的温度分别设定为为160℃、60℃、160℃。

（3）翻开计算机和色谱工作站，点击计算机桌面上HW-2000色谱工作站图标，进入色谱工作站操作界面，选择色谱通道A，点击快捷菜单上的绿色按钮进入谱图采集状态。

（4）待设定温度平衡以后，通H2和压缩空气，调整流速分别为30mL·min-1和300mL·min-1。

用点火枪点燃氢焰，并检查氢火焰是否已点燃。

通过调零旋钮调整基线位置。

（5）待色谱仪稳定后，用μL微量注射器注入0.2μL苯系物标准溶液，记录保存时间和各峰别离度。

（6）再将柱温设定为110℃，待设定温度平衡以后，用微量注射器注入0.2μL苯系物溶液，记录每个色谱峰的保存时间和峰别离度。

（7）用微量进样器分别注入0.1μL正己烷、环己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯乙基苯，记录各自的保存时间〔目的是利用保存时间定性未知组分〕。

（8）设置柱温升温程序：

首先把柱温设定为60℃，在此温度下保持2分钟，然后以每分钟30℃的升温速率升至110℃，在此温度下保持1分钟。

（9）待初始温度稳定，准备指示灯亮以后，用微量注射器注入0.2μL苯系物标准溶液，，进样的同时立即按下?

启动?

键开始程序测定，同恒温操作方法一样可以从显示屏上监视温度运行状态。

记录各峰保存时间、别离度及面积百分含量。

（10）实验完毕后，首先关闭氢气、空气，然后将辅助1、柱温、检测器的温度设定为50℃，待温度降至设定温度后，关闭各部分电源开关，最后关闭载气。

五、数据处理

（1）记录等温条件下苯系物中各组分的保存时间和别离度。

（2）记录程序等温条件下苯系物中各组分的保存时间、别离度及面积百分含量。

（3）比较等温和程序升温两种分析条件对别离度及分析时间的影响。

六、本卷须知

氢火焰离子化检测器在点火时，可先通人稍大于工作流量的氢气，以利于点火，氢火焰点燃后再调至规定的流速。

七、问题与讨论

（1）简述氢火焰检测器和热导检测器各自的特点和适用范围。

（2）升温程序设计的根据是什么？

终止温度由什么因素决定？

（3）简述毛细管柱色谱法与填充柱色谱法的特点和应用范围。

实验五高效液相色谱的根本操作及进样练习

一、实验目的

（1）理解液相色谱仪的主要构造组成和及其使用方法。

（2）掌握液相色谱仪的根本操作，明确操作本卷须知。

（3）掌握液相色谱仪的进样操作要领，理解流动相和样品的处理方法。

二、实验原理

高效液相色谱仪如今多做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来，最根本的组件是输液泵、进样器、色谱柱、检测器和工作站（数据系统）。

此外，还可根据需要配置自动进样系统、流动相在线脱气装置和自动控制系统等。

输液泵将流动相以稳定的流速输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将样品导入，流动相将样品带人色谱柱，在色谱柱中各组分被别离，并依次随流动相流至检测器，检测到的信号送至工作站记录、处理和保存。

图10-1高效液相色谱仪的构造示意图

l.流动相；2.输液泵；3.进样器；4.色谱柱；5.检测器；6.工作站；7.废液瓶

1、高压泵

高压泵的作用是将流动相以稳定的流速输送到色谱系统。

其稳定性直接关系到分析结果的重现性、精度和准确性，因此其流量变化通常要求小于0.5%。

流动相流过色谱柱时会产生很大的压力，高压泵通常要求能耐40~60MPa的高压。

2、进样器

六通阀进样器工作原理

（1）采样位置;

（2）进样位置

如今的液相色谱仪几乎都采用耐高压，重复性好和操作方便的阀进样器。

六通阀进样器是最常用的，进样体积由定量管确定，通常使用的是10、20和50μL体积的定量管。

进样器的构造如上图所示。

操作时先将阀柄置于采样位置（Load），这时进样口只与定量管接通，处于常压状态，用微量注射器（体积应大于定量管体积）注入样品溶液，样品停留在定量管中。

将进样器阀柄转动至进样位置（Inject）时，流动相与定量管接通，样品被流动相带到色谱柱中。

3、色谱柱

色谱柱是实现别离的核心部件，要求柱效高、柱容量大和性能稳定。

最常用的分析型色谱柱是内径mm，长100~300mm的内部抛光的不锈钢管柱，内部填充5~l0μm粒径的球形颗粒填料。

不同的物质在色谱柱中的保存时间不同，依次流出色谱柱进人检测器。

4、检测器

检测器是用来连续检测经色谱柱别离后的流出物的组成和含量变化的装置。

它利用被测物的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理，当被测物从色谱柱流出时，会导致流动相背景值发生变化，从而在色谱图上以色谱峰的形式表现出来。

5、工作站

一些配置了积分仪或记录仪的老型号的液相色谱仪在很多实验室还在使用，但近几年新购置的仪器，一般带工作站，即所有分析过程都可在线模拟显示，数据自动采集、处理和存储，并对整个分析实现自动控制。

假设设置好有关分析条件和参数，可以自动给出最终分析结果。

三、仪器与试剂

1．仪器

高效液相色谱仪（普通配置，带紫外检测器）；色谱住：

C18（4.6×150mm）；超声波清洗器；微量进样器；溶剂过滤器；无油真空泵。

2．试剂

甲醇（色谱纯）；邻苯二甲酸二甲酯（AR）。

四、实验内容

（1）流动相的准备：

将已过滤和脱气的色谱甲醇倒入溶剂贮瓶中备用。

（2）按先后顺序正确翻开电脑和仪器的电源开关。

（3）待仪器自检完毕后，双击电脑桌面上的仪器控制面板，进入色谱工作站操作界面，翻开高压泵上的排液阀，点击Purge按钮，以3~5mL·min-1的大流量清洗管路，冲洗完毕后，关闭排液阀。

（4）设定流动相的流速为1mL·min-1，流动相比例为甲醇:

水=80:

20，检测波长254nm。

（5）开机约30分钟仪器稳定后，用调零旋钮调节基线位置。

（6）将配制好的物质按照进样要求注入色谱仪，进样量20uL，记录组分的保存时间和峰面积。

这样的操作总共进展8次，最后以8次进样的峰面积，求出极差和相对标准偏向。

（7）分析完毕后，让流动相继续流动20分钟，然后停泵，关机。

五、本卷须知

（1）各实验室的仪器设备不可能完全一样，操作时一定要参照仪器的操作规程。

（2）用微量进样器吸液时，要防止气泡吸入。

六、数据处理

（1）记录组分的保存时间和峰面积。

（2）以8次进样的峰面积，求出极差和相对标准偏向。

七、问题与讨论

（1）什么是正相液相色谱？

什么是反相液相色谱？

（2）流动相使用前为什么要进展脱气？

如何进展脱气？

（3）对流动相和要分析的样品进展过滤的目的是什么？

实验六液相色谱外标法定量分析有机物质的含量

一、实验目的

（1）理解外标法的定量原理，掌握外标法校正曲线的制作。

（2）学会用外标法对未知样品进展定量分析的实验技