测磷酸根的试剂配制及分析步骤.docx

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锅炉炉水磷酸盐化验指导

（1）检验依据：

GB/T1576--2008《工业锅炉水质》标准附录F磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）

（2）试剂配制：

1）磷酸盐标准溶液（1mL含1mg磷酸根）：

称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.432g溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。

2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）：

取上述标准溶液，用除盐水准确稀释至10倍。

3）钼酸铵-硫酸混合溶液：

于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）,冷却至室温。

称取20g钼酸铵〔（NH4）6MO7O24·4H2O〕,研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000mL。

4）15g/L氯化亚锡溶液：

称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。

5）浓盐酸（密度1.19g/cm3）

（3）检验使用仪器：

具有磨口塞的25mL比色管。

（4）检验使用试剂：

磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）、钼酸铵-硫酸混合溶液、15g/L（ 即1％）氯化亚锡溶液（甘油溶液）。

（5）操作步骤：

1） 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mg磷酸根）以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用Ⅱ级试剂水稀释至约20mL，摇匀。

2）于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用Ⅱ级试剂水稀释至刻度，摇匀。

3） 于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。

（6）计算过程及结果：

PO43- =（0.1×V1 /Vs）×1000=V1 ×100/Vs

式中：

0.1—磷酸盐工作溶液的浓度（1mL含0.1mg磷酸根）

V1—与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；

Vs—水样的体积，mL。

（7）注意事项：

1）水样与标准色应同时配制显色。

2）水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在2～50mg/L内时，应适当增加或减少水样量。

3）氯化亚锡见光易变质，应存放于暗处，且该试剂应每月配制一次。

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