分析实验黑木耳钙镁铁测定.docx

分析实验黑木耳钙镁铁测定.docx

《分析实验黑木耳钙镁铁测定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析实验黑木耳钙镁铁测定.docx（21页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

分析实验黑木耳钙镁铁测定

基础分析化学开放设计研究实验

-----黑木耳中钙、镁、铁含量测定

学院：

化学学院

班级：

2010级化学

（2）班

学号：

33100232

姓名：

王慧

一．前言

黑木耳生物学特性：

黑木耳属于腐生性中温型真菌。

菌丝在6～36℃之间均可生长，但以22～32℃最适宜；15～27℃都可分化出于实体，但以20～24℃最适宜。

菌丝在含水量60%～70%的栽培料及段木中均可生长，子实体形成时要求耳木含水量达70%以上，空气相对湿度90%～95%。

菌丝在黑暗中能正常生长，子实体生长期需250～1000lx的光照强度。

为好气性真菌，pH5～5.6最适宜。

黑木耳营养价值：

黑木耳被营养学家誉为‘素中之荤’和‘素中之王’，每100克黑木耳中含铁185毫克，它比绿叶蔬菜中含铁量最高的菠菜高出20倍，比动物性食品中含铁量最高的猪肝还高出约7倍，是各种荤素食品中含铁量最多的。

黑木耳是一种味道鲜美、营养丰富的食用菌，含有丰富的蛋白质、铁、钙、维生素、粗纤维，其中蛋白质含量和肉类相当，铁比肉类高10倍，钙是肉类的20倍，维生素Ｂ2是蔬菜的10倍以上，黑木耳还含有多种有益氨基酸和微量元素，被称之为“素中之荤”。

100克黑木耳的营养成分为：

含水分10.9克、蛋白质10.6克、脂肪0.2克、碳水化合物65.5克、热量306千卡、粗纤维7.0克、灰分5.8克、钙357毫克、磷201毫克、铁185毫克、胡萝卜素0.03毫克、硫胺素0.15毫克、核黄素0.55毫克、烟碱酸2.7毫克。

黑木耳的作用：

（1）.食品阿司匹林：

现代医学研究表明，如果每人每天食用5-10克黑木耳，它所具有的抗血小板聚集作用与每天服用小剂量阿司匹林的功效相当，因此人们称黑木耳为食品阿司匹林。

阿司匹林有副作用，经常吃会造成眼底出血，而黑木耳没有副作用，更受人们青睐。

同时，黑木耳具有显著的抗凝作用，它能阻止血液中的胆固醇在血管上的沉积和凝结。

　　由于黑木耳的抗血小板聚集和降低血凝作用，可以减少血液凝块，防止血栓形成，对延缓中年人动脉硬化的发生发展十分有益，不仅对冠心病，对其他心脑血管疾病以及动脉硬化症也具有较好的防治和保健的作用。

（2）.人体的清道夫：

黑木耳含有丰富的植物胶原成分，它具有较强的吸附作用，对无意食下的难以消化的头发、谷壳、木渣、沙子、金属屑等异物也具有溶解与氧化作用。

常吃黑木耳能起到清理消化道、清胃涤肠的作用。

特别是对从事矿石开采、冶金、水泥制造、理发、面粉加工、棉纺毛纺等空气污染严重工种的工人，经常食用黑木耳能起到良好的保健作用。

（3）.优质天然补血品：

黑木耳被营养学家誉为‘素中之荤’和‘素中之王’，每100克黑木耳中含铁185毫克，它比绿叶蔬菜中含铁量最高的菠菜高出20倍，比动物性食品中含铁量最高的猪肝还高出约7倍，是各种荤素食品中含铁量最多的。

中医认为，黑木耳味甘性平，有凉血、止血作用，主治咯血、吐血、衄血、血痢、崩漏、痔疮出血、便秘带血等，是因其含铁量高，可以及时为人体补充足够的铁质，所以它是一种天然补血食品。

（4）.减肥防癌治便秘：

黑木耳中含有丰富的纤维素和一种特殊的植物胶原，这两种物质能够促进胃肠蠕动，促进肠道脂肪食物的排泄、减少食物中脂肪的吸收，从而防止肥胖；同时，由于这两种物质能促进胃肠蠕动，防止便秘，有利于体内大便中有毒物质的及时清除和排出，从而起到预防直肠癌及其它消化系统癌症的作用。

所以，老年人特别是有便秘习惯的老年人，坚持食用黑木耳，常食木耳粥，对预防多种老年疾病、抗癌、防癌，延缓衰老都有良好的效果。

（5）.化解结石不可少：

黑木耳对胆结石、肾结石、膀胱结石等内源性异物有比较显著的化解功能。

黑木耳所含的发酵和植物碱，具有促进消化道与泌尿道各种腺体分泌的特性，并协同这些分泌物催化结石，滑润管道，使结石排出。

同时，黑木耳还含有多种矿物质，能对各种结石产生强烈的化学反应，剥脱、分化、侵蚀结石，使结石缩小，排出。

对于初发结石，保持每天吃1-2次黑木耳，疼痛、恶呕等症状可在2-4天内缓解，结石能在10天左右消失，对于较大较坚固的结石，其效果较差，但如长期食用黑木耳，亦可使有些人的结石逐渐变小变碎，排出体外。

钙、镁、铁与人体健康

（1）.钙

钙的作用：

钙（Ca）是人体内含量最多的矿质元素之一，调节人体各个系统的组织器官的正常功能都要依靠它的存在。

钙是脑神经元代谢不可缺少的重要元素，能保证脑力旺盛、头脑冷静并提高人的判断力，影响人的情绪。

充足的钙能抑制脑神经的异常兴奋，使人保持镇静。

缺钙可影响神经传导，使神经、肌肉的兴奋性失调，人就会变得敏感、情绪不稳定，注意力难以集中。

医学研究发现神经性耳聋病人血清中钙、铁、锌含量低于健康人。

吃钙对人体骨骼有好处。

缺钙症状：

我国膳食多以含钙低的谷物和植物性食物为主，造成了全民缺钙，缺钙会导致骨质疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血压、糖尿病、儿童发育迟缓、挑食、盗汗、青少年生长痛等疾病。

钙的来源：

钙来源较丰富。

动物性食物中奶类含量丰富，每100g里含有120mg钙。

木耳（357mg/100g）、蟹、蛤蜊和蛋类含钙也较多。

植物性食物绿叶菜和豆类也是钙的重要来源

钙的吸收情况：

食物中的钙虽然较多，但由于各种因素的影响，大部分不能吸收。

其影响因素有：

1．体内缺乏维生素D；2．草酸和植酸过多，与钙生成难溶性正磷酸钙，不利于钙的吸收和利用。

（人体中钙与磷的比例：

成人：

1∶1.5，儿童：

1∶1）

人体日需钙量：

成人：

600mg/日；儿童：

600～800mg/日；青少年：

1000～1200mg/日。

（2）.镁

镁的作用：

镁是人体必需的微量元素之一。

对心脏血管具有重要的保护作用，有“心血管卫士”之称。

镁是人体中仅次于钾的细胞内正离子，它参与体内一系列新陈代谢过程，包括骨及细胞的形成，与神经肌肉和心脏功能有密切关系。

镁可镇定中枢神经，帮助消除紧张情绪，减轻心理压力。

镁缺乏时就会导致各种各样的头痛，还包括怕光、怕声等附加症状。

缺镁症状：

人体如果缺镁，可导致心动过速、心律不齐及心肌坏死和钙化、肌肉无力，耐久力降低。

镁的来源：

谷类：

荞麦面、小米、玉米、高粱面等；豆类有黄豆、黑豆、蚕豆、豌豆、豇豆、豆腐等；蔬菜、水果：

雪里蕻、苋菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、杨桃、桂圆、花生、核桃仁、虾米、芝麻酱等。

紫菜含镁最高，每100克含460毫克，被誉为“镁元素的宝库”。

镁的吸收情况：

镁存在于除脂肪以外的所有动物组织及植物性食品中，日摄入量约为250mg，其中2/3来自谷物和蔬菜。

小肠对镁的吸收是主动转运过程，吸收部位主要在回肠。

每日镁的吸收量约为2-7.5mg/kg体重，未吸收部位随粪便排出。

摄入量与排出量存在一定正比关系。

消化液中也含有多量的镁，成人每日可从消化液的吸收过程中回收约35mg的镁。

人体日需镁量：

男性为350mg，女性为300mg。

专家认为，在正常摄入食物的情况下，一般不存在缺镁和补镁的问题。

（3）.铁

铁的作用：

成人体内含铁量3～4g，三分之二集中在血红蛋白内。

铁的含量虽少，但生理作用十分重要，它是血红蛋白的重要成分，能参与体内氧和二氧化碳的运送。

铁是人体内含量最大的微量元素，要以铁卟啉络合物（血红素）形式存在，通常认为它对呼吸的作用最大。

缺铁症状：

人体内长期缺铁或铁的吸收受到限制，会产生缺铁性贫血。

铁过多也不行，大量食用高铁食物，会发生组织损坏，肝和脾功能障碍，皮肤色素沉着等病症。

铁的来源：

动物的肝、肾、蛋黄、豆类、木耳、海带等含铁丰富。

奶含铁量较少，牛奶含铁量更低。

长期用牛奶喂养的婴儿应补充含铁量丰富的食物。

铁的吸收情况：

人体对各种食物中的铁的吸收率一般为1-30%。

影响因素：

1.无机铁比有机铁易吸收；2.二价铁比三价铁易吸收；3.胃酸及食物中抗坏血酸，可使三价铁还原为二价铁，有利于吸收（饭后吃水果有科学性）。

人体日需铁量：

成人每天铁的需要量为12mg，少年生长期日需量为15mg，一般膳食可以满足。

二．实验目的

（1）.了解黑木耳样品分解处理方法，并能运用所学理论知识设计出合理的测定其中钙镁铁含量的方法。

（2）.本次实验所用黑木耳是选自家乡特产，产自秦巴山区的野生黑木耳，想通过自己所学的理论知识测定其中钙、镁、铁含量。

（3）.掌握实际测定中含有复杂成分的试样中干扰成分排除等实验操作技术。

（4）.通过亲自设计实验和进行测定，把所学的化学分析原理方法与实际运用联系起来。

三．设计原理

根据黑木耳中各元素参考含量，计算出钙镁铁各元素的浓度：

16g样品中m（Ca）=16g×357mg/100g=57.12mg;

m（Fe）=16g×185mg/100g=29.6mg;

m（Mg）=16g×152mg/100g=24.32mg,在250mL容量瓶定容配成溶液后各浓度为:

Ca:

0.005700mol/L

Mg:

0.004000mol/L

Fe:

0.002200mol/L

根据大致浓度，可知：

铁的浓度相对于钙镁浓度来说比较大，在进行钙镁滴定时它的影响较大，应设法消除。

测定铁时钙镁对其的干扰可忽略不计，因此直接在pH=2.0时用磺基水杨酸钠做指示剂进行滴定，终点颜色变化为紫红色到黄色。

测定钙镁时用的是控制酸度法测定其中钙镁的含量，先在pH=13.0时用EDTA滴定GBHA做指示剂，终点由红色变为亮黄色，再通过调节体系酸度在pH=10.0时用EDTA滴定，EBT做指示剂，终点颜色变化为红色到纯蓝色。

主要思路如下框图：

木耳样品分解

┌─┴───┐

残渣250mL溶液

┌─────┐

取一份另取一份

EDTA滴定,pH=2.0，磺基水杨酸钠指示剂尿素（加热）

┌────┐

Fe（OH）3

Ca2+,Mg2+

EDTA滴定，pH=13.0

GBHA指示剂测定Ca2+

EDTA滴定，pH=10.0，

EBT做指示剂测定Mg2+

（1）.测定钙镁时铁对测定有影响，应该想办法排除铁对其测定的影响，但由于铁含量较高，采用掩蔽剂掩蔽铁离子不能掩蔽完全，因此可采用均相沉淀法将铁以沉淀形式过滤除去。

（2）.仿照水泥中铁铝干扰成分的消除，可以采用均相沉淀法，利用尿素的水

解产生NH3，使溶液的pH缓慢而均匀的增至6.0～6.5.涉及的化学方程式

CO（NH2）2+H2O

CO2

+2NH3

（3）.滴定钙镁时通过控制酸度连续滴定来测定。

四.相关理论计算

在I=0.1，T=20～25℃，Ca、Mg、Fe与EDTA形成配合物的稳定常数为

lgKFeY=25.10,lgKCaY=10.69,lgKMgY=8.70

lgKFeY-lgKCaY=25.10-10.69=14.41>6.0可以分别滴定Fe2+、Ca2+

lgKCaY-lgKMgY=10.69-8.70=1.99<4.0可以连续滴定Ca2+、Mg2+

1.滴定各种离子时适宜酸度和最佳酸度

（1）.EDTA滴定Fe的适宜酸度和最佳酸度

Fe2++Y=CaY

H+

αY（H）

最高酸度：

lgαY（H）所对应的酸度：

lgαY（H）=lgKFeY-8.0=25.10-8.0=17.10所对应的pH=1.2

最低酸度：

Fe3+水解时的酸度：

［OH-］=（KspFe（OH）3）/［Fe3+］）1/3=

mol/L

pH=14.0-11.6=2.4

计算表明：

EDTA滴定Fe的适宜酸度范围为1.2～2.4

选用磺基水杨酸钠做指示剂指示终点其最佳酸度应为pH=2.0。

（2）.EDTA滴定Ca2+适宜酸度范围及最佳酸度

最高酸度：

lgαY（H）所对应的pH：

∵lgKˊCaY=lgKCaY－lgαY（H）≥8

∴lgαY（H）≤lgKCaY－8.0

=10.69－8.0=2.7

查表可得pH≥7.6

最低酸度：

Ca2+离子水解的酸度：

[OH-]=［（kspCa（OH）2/C（Ca2+）］1/2=0.052mol/L

pOH=2-0.7=1.3,pH=14.0-1.3=12.7

计算表明：

•EDTA滴定Ca2+适宜酸度范围：

pH7.6～12.7。

•选用GBHA做指示剂，所查资料显示，EDTA滴定Ca2+在适宜的酸度范围，选用GBHA指示剂指示终点其最佳酸度应为pH=13。

（2）.EDTA滴定Mg2+适宜酸度范围及最佳酸度

最高酸度：

lgαY（H）所对应的pH：

lgαY（H）=lgKMgY-8.0=8.7-8.0=0.7

所对应的pH=9.7

最低酸度：

Mg2+离子水解的酸度：

[OH-]=［KspMg（OH）2/C（Mg2+）1］1/2

=

mol/L

∴pH=9.8

计算表明：

•EDTA滴定Mg2+适宜酸度范围：

pH9.7～9.8

•选用EBT做指示剂指示终点，其最佳酸度应为pH=10.0

2.估算黑木耳称量量

由黑木耳含量的参考值：

Ca：

357mg/100gMg:

152mg/100gFe:

185mg/100g

---XX百科

以及滴定分析的要求Et<0.2％,则可以配制C（EDTA）=0.005mol·L-1

黑木耳称样量计算如下：

m=V（EDTA）×C（EDTA）×M（Ca）×（250.0/20.00）×（100/0.357）

•m1=20×0.005×40.078×（250.0/20.00）×（100/0.357）≈14.01g

•m2=25×0.005×40.078×（250.0/20.00）×（100/0.357）≈17.50g

黑木耳试样称量范围是：

14～17g。

3.估算基准物质的称量范围

由于用EDTA滴定Fe时是在pH=2.0的酸性介质中进行的，而用EDTA滴定Ca、Mg时是在碱性介质中进行的，因此EDTA的标定需要进行两次，用以消除由于不同指示剂使用的酸碱环境的变化而引起的误差。

用EDTA滴定Fe之前需要在酸性环境中（pH=3.5，PAN指示剂）用标准Cu溶液标定EDTA浓度。

而在用EDTA滴定Ca、Mg之前需要用CaCO3基准物质在碱性环境中（pH=12.0，GBHA指示剂）再次标定。

（1）.标准Cu溶液标定EDTA时电解Cu称量范围

m=V（EDTA）×C（EDTA）×M（Cu）×（500.0/20.00）×（1/1000）

•m1=20×0.005×63.55×（500.0/20.00）×（1/1000）≈0.159g

•m2=25×0.005×63.55×（500.0/20.00）×（1/1000）≈0.199g

∴电解Cu称量范围在0.16g～0.20g。

（2）.基准物质CaCO3的称量范围

m=V（EDTA）×C（EDTA）×M（Ca）×（250.0/20.00）×（1/1000）

•m1=20×0.005×100.09×（250.0/20.00）×（1/1000）≈0.13g

•m1=25×0.005×100.09×（250.0/20.00）×（1/1000）≈0.16g

∴基准物质CaCO3的称量范围在0.13g～0.16g。

五.实验用品

1:

1HCl浓HNO3实验室提供的EDTA溶液（0.006mol.L-1）电解铜2mol.L-1HClH2O2pH=3.5的缓冲液pH=2.0的缓冲液pH=12.6的缓冲液pH=10.0的氨性缓冲液PAN指示剂GBHA指示剂磺基水杨酸1:

1NH3·H2O50％尿素基准物质CaCO320％NaOHEBT指示剂

六．实验步骤

1.试样处理

粗称16g～17g干木耳用粉碎机粉碎后，准确称取14g～17g样品粉末于干净且干燥的坩埚中，置于煤气灯上碳化、灰化至不冒烟时，置于马弗炉中逐渐升温至650℃，灼烧2h后取出冷却，加10ml左右1:

1HCl，7～8滴浓HNO3，浸泡约20min，不断搅拌，静止陈降。

加蒸馏水50mL搅拌使其溶解，过滤。

用干净的250mL容量瓶承接滤液，用蒸馏水洗滤纸上不溶物和坩埚数次，滤液合并入容量瓶，定容、摇匀、待测。

2.EDTA溶液的配置

实验室提供的EDTA浓度为0.006mol·L-1，取42ml0.006mol·L-1EDTA，加入460mL左右蒸馏水粗配入洗净的细口瓶中，摇匀，待标定。

3.标准Cu溶液标定EDTA

准确称取0.16g～0.20g电解铜，加2mL6mol·L-1HCl和2mLH2O2，盖上表面皿待其溶解后加热煮沸几分钟至小气泡冒完为止，冷却后加入蒸馏水将其配入干净的500mL容量瓶中。

移10mL标准铜溶液，加5mLpH=3.5的缓冲液，30mL蒸馏水加热至80℃左右，3～4滴PAN指示剂，EDTA趁热滴至Cu-PAN的红色消失，茶绿色为终点，记下消耗的EDTA体积，平行滴定三次。

-1

4.EDTA测铁

用经蒸馏水和样品液润洗的20mL移液管移取待测样品20.00mL于锥形瓶中，2～3滴磺基水杨酸，10mLpH=2.0的缓冲液。

用EDTA溶液滴定，溶液由酒红色变为淡黄色时即达到终点，记下此时消耗的EDTA体积，平行滴定三次。

ω（Fe）=

mg/100g

5.Fe的分离

用洗净且用样品液润洗的100mL移液管移取100mL样品液于洗净且烘干的烧杯中，加1:

1NH3·H2O使之出现浑浊沉淀，再逐滴加2mol·L-1HCl使沉淀恰好溶解，加30mL～35mL50％尿素，小火加热20min左右，然后趁热过滤，用干净的250mL容量瓶承接滤液，用蒸馏水洗沉淀和烧杯数次，滤液一起合并入容量瓶，配成250mL溶液，定容，摇匀，待测。

6.基准物质CaCO3标定EDTA

准确称取0.13g～0.16g基准物质CaCO3于烧杯中，少量水润湿后盖上表面皿，从烧杯嘴处用胶头滴管往里加入2～3mL1:

1HCl使其全溶，加蒸馏水40mL沸腾5min以除去CO2。

冷却后配入250mL容量瓶中定容、摇匀。

移取钙标准液20.00mL于锥形瓶中，加入2mLGBHA，逐滴加入20％NaOH至浅红，再加入15mLpH=12.6的缓冲液，用EDTA滴定，颜色由红色变亮黄即为终点，记下消耗的EDTA体积，平行滴定三次。

C（EDTA）=

mol·L-1

7.EDTA测定钙镁

用20mL移液管移取步骤5中配置的样品溶液20.00mL于锥形瓶中，加2mLGBHA，逐滴加入20％NaOH至浅红，再加入10mLpH=12.6的缓冲液，，加20mL蒸馏水，用EDTA滴定，颜色由红色变亮黄即为终点，记下消耗的EDTA体积V1（EDTA），逐滴加入2mol·L-1HCl使黄色褪去，加15mLpH=10.0的氨性缓冲液，2滴EBT指示剂，用EDTA滴定终点时体系由红色变为纯蓝，记下此时消耗的体积V1（EDTA），平行滴定三次。

C（Ca）=

mol·L-1

C（EDTA）=

mol·L-1

实验框图步骤

1.

试样分解

2.EDTA溶液的配制

3.标准Cu溶液标定EDTA

4.EDTA测铁

5.Fe的测定

6.基准物质CaCO3标定EDTA

7.EDTA测定钙镁

七．实验数据处理

表1.标准Cu溶液标定EDTA浓度

实验项目123

m（Cu）/g0.19540.19540.1954

V（Cu）/mL10.0010.0010.00

V（EDTA）/mL15.1115.1215.11

C（EDTA）/mol·L-10.0040700.0040670.004070

（EDTA）/mol·L-10.004069

di/mol·L-10.000001-0.0000020.000001

dr/％0.02-0.040.02

注：

-1

di=C（EDTA）-

（EDTA）mol·L-1

dr=

％M（Cu）=63.55g/mol

表二.EDTA滴定Fe2

实验项目123

V（试样）/mL20.0020.0020.00

V（EDTA）/mL9.509.499.49

ω（Fe2+）/mg/100g169.3169.2169.2

（Fe2+）/mg/100g169.2

di/mg/100g0.100

dr/％0.0600

注：

（1）.ω（Fe2+）=

mg/100g

（2）.C（EDTA）=0.004069mol·L-1

（3）.M（Fe）=55.847g/mol

表三.基准物质CaCO3标定EDTA浓度

实验项目123

称量瓶+CaCO3（倾出前）/g10.578710.578710.5787

称量瓶+CaCO3（倾出后）/g10.482710.482710.4827

m（CaCO3）/g0.0960.0960.096

C（Ca2+）/mol·L-10.038370.038370.03837

V（Ca2+）/mL20.0020.0020.00

V（EDTA）/mL18.4018.4118.41

C（EDTA）/mol·L-10.0041700.0041690.004169

（EDTA）/mol·L-10.004169

di/mol·L-10.00000100

dr/％0.0200

注：

（1）.C（Ca2+）=

mol·L-1

（2）.C（EDTA）=

mol·L-1

（3）.di=C（EDTA）-

（EDTA）mol·L-1

dr=

％

（4）.M（CaCO3）=100.09g/mol

表四.黑木耳试样中Ca-Mg连续滴

实验项目123

V（试样）/mL20.0020.0020.00

V2（EDTA）/mL9.969.979.97

ω（Ca）/mg/100g326.3326.7326.7

（Ca）/mg/100g326.6

di/mg/100g-0.30.10.1

dr/％-0.090.030.03

V2（EDTA）/mL16.7516.7616.77

V（EDTA）=（V2-V1）/mL6.796.796.80

ω（Mg）/mg/100g134.9134.9135.1

（Mg）/mg/100g135.0

di/mg/100g-0.1-0.10.1

dr/％-0.07-0.070.07

注：

（1）.ω（Ca）=

mg/100g

M（Ca）=40.087g/mol

（2）.ω（Mg）=

mg/100g

M（Mg）=24.305g/mol

（3）.C（EDTA）=0.004169mol·L-1

（4）.m（试样）=15.9355g

结果讨论：

由实验数据可以得出秦巴山区野生黑木耳中钙、镁、铁含量分别为326.6mg/100g、135.0mg/100g、169.2mg/100g，与资料上给出的参考值Ca：

357mg/100g、Mg:

152mg/100g、Fe:

185mg/100g相比均有所降低，这可能与秦巴山区当地的地域和环境，气候等因素有关。

实验总结：

1.