山东省大学生实验能竞赛 2黏度法测分子量.docx

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山东省大学生实验能竞赛2黏度法测分子量

2012年山东省普通高校大学生化学实验技能竞赛

实验试卷

选手编号：

实验2粘度的测定及应用

实验步骤

第一部分

（实验设计）

第二部分（实验技能）

总分

100

实验操作

实验结果

实验报告

分值

得分

评分人签字

重要说明：

↘ 本实验时间为2.5小时（以监考教师记录及考生签名为准）。

每超时5min扣5分，最多不能超时10min（以5min为计时单位，不足5min按5min计）；

↘ 您可合理地安排实验准备、填写实验报告、回答思考题等的时间，以避免无法按时完成本实验；

↘ 如果您某个实验步骤完成得较快，确需等待一定时间后才能进行下一步的实验，请向监考老师提出，由其记录您的等待时间（填写实验报告或回答思考题不能算作等待时间）；

↘ 提供给每位选手使用的各类溶液量已足够，请节约使用。

如需增加使用溶液，将被扣分；

↘ 请各位选手在实验前，务必先通读试卷全文。

第一部分实验设计

（10分，要求20分钟内完成）

一、实验目的

1．掌握用乌氏黏度计测定黏度的方法。

2．测定一未知高聚物的平均分子量。

二、实验原理及实验内容

高聚物是由单体分子经加聚或缩聚过程而合成的，其聚合度不一定相同，一般高聚物是摩尔质量大小不同的大分子混合物，摩尔质量常在103~107之间，通常所测的高聚物摩尔质量是一个统计平均值。

高聚物溶液的粘度是它流动过程中内摩擦力的反映。

粘度比较大是高分子溶液的基本特征之一，并且其特性粘度与平均摩尔质量有关，可利用这一关系测定其摩尔质量。

有关粘度的定义式如下：

相对粘度ηr：

式中，η为高聚物溶液的粘度，η0为纯溶剂的粘度。

增比粘度ηsp：

特性粘度[

]：

Huggins通过总结实验数据，发现了

及

与溶液浓度

之间存在如下关系：

在无限稀的情况下，有：

由上式，可作

-c图或

-c图（如图1），得两条直线，它们相交于纵坐标的同一点，即将浓度外推到

=0，得截距即[

]。

图1

-c或

-c关系图

当高聚物的化学组成、溶剂、体系温度确定以后，[

]值只与高聚物的摩尔质量有关，这就是著名的Mark-Houwink方程

（7）

式中，

和

均为常数，其值与高聚物的种类、溶剂性质和温度等因素有关，也与相对分子质量大小有关。

对于30℃时本实验用的未知高聚物-水体系，K=3.39×10-2mLg-1，α=0.59。

对于同一支粘度计和高分子稀溶液有：

（8）

式中，t为高聚物溶液的流出时间，t0为溶剂的流出时间。

二、实验内容

本实验内容包括：

1）、恒温操作；

2）、乌氏黏度计的使用；

3）、测定一未知高聚物的摩尔质量。

三、试剂、材料和仪器

1.主要试剂：

未知高聚物,去离子水，无水乙醇。

2.主要实验材料：

洗耳球1只；橡皮管2根（10厘米左右），弹簧夹1个，5ml和10ml移液管各1支；50ml试剂瓶和锥形瓶各1只；吹风机一个；秒表1个。

3.主要实验仪器：

恒温水浴1套；稀释型乌氏粘度计1支。

四、实验设计

利用以上提供的仪器与药品，请设计用凝固点降低法测定未知物摩尔质量的实验步骤并画出实验数据记录表格。

第二部分现场实验操作

（将实验设计收回后，发给学生，共90分）

五、实验步骤

1、设定恒温槽温度在30.00℃

检测恒温槽内的水量是否符合实验要求。

接通玻璃恒温水槽电源，设定温度在30.00℃。

将一定量溶剂放在恒温槽中恒温。

2、浓度为0.005g·mL-1的未知高聚物溶液已配好。

3、正确安装粘度计。

4、测定溶剂流出时间t0

用移液管移取10mL已恒温的去离子水,恒温3分钟,封闭粘度计的支管口,用洗耳球经橡皮管由毛细管上口将水抽至最上一个球的中部时,取下洗耳球,放开支管,使其中的水自由下流,用眼睛水平注视着正在下降的液面,用秒表准确记录流经下球上下两刻度之间的时间,重复2次。

5、测定溶液流出时间

用无水乙醇洗粘度计并用吹风机吹干，将清洁干燥的粘度计安装于恒温槽内,用干净的10mL移液管移取已经恒温好的聚合物溶液于粘度计中（注意尽量不要将溶液粘在管壁上）,恒温2分钟,按以上步骤测定溶液（浓度1）的流出时间t1。

用移液管依次加入5mL,5mL,10mL,10mL已恒温的去离子水,用向其中鼓泡的方法使溶液混合均匀,准确测量每种浓度溶液的流出时间,每种浓度溶液的测定都不得少于2次。

6、清洗仪器和整理台面（不计入竞赛时间，可交完实验报告后做）。

倒出溶液,用水反复洗涤黏度计,直到与前面测定的t0相同为止。

洗净溶液移液管，清理台面。

六、数据处理（实验报告，包括思考题，共35分）

1、记录数据

粘度计号________；溶剂___________mL。

2、溶剂流出时间t0_____s；未知高聚物水溶液起始浓度c0_________gmL-1。

将测定的溶液的流出时间列成表格。

为作图方便，假定溶液起始浓度为1，依次加入5，5，10，10mL溶剂，溶液稀释后的浓度（

）分别为2/3，1/2，1/3，1/4，将结果列表。

3、分别作

和

图，得两条直线，并外推至

=0,得截距

则

，c0为起始浓度。

4、按公式（7）计算未知高聚物的粘均分子量。

七、思考题

1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？

除去支管C是否可测定粘度?

2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点?

3.为什么用［η］来求算高聚物的摩尔质量?

它和纯溶剂粘度有无区别?

2012年山东省普通高校大学生化学实验技能竞赛

现场实验报告

选手编号：

实验数据的记录和处理

室温:

_______℃；气压:

_________kPa；原始溶液浓度C1　0.005　g/L；　　恒温温度　　　　　℃

将所测的实验数据及计算结果填入下表中。

表1粘度法测分子量实验数据记录和处理

C（g·L-3）

t1/s

t2/s

t3/s

t平均/s

ηr

lnηr

ηsp

ηsp/C

lnηr/C

C1=

C2=

C3=

C4=

C5=

纯溶剂流出时间t0