高三化学一轮复习 物质制备与工艺流程分析型实验题考点全归纳.docx

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高三化学一轮复习物质制备与工艺流程分析型实验题考点全归纳

　物质制备与工艺流程分析型实验题

热点一　物质制备实验题

物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。

解答此类试题的一般程序是

第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，观察装置图（或框图），找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。

【典例1】　[2013·山东理综，30（4）]无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。

装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是______________。

F中试剂的作用是________________。

用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为__________。

题中信息　AlCl3性质：

①升华；②水解。

制AlCl3的流程：

审装置图：

制取纯净干燥的氯气（A、B、C）→生成无水AlCl3（D）→收集无水AlCl3（E）→保护措施

制备装置的识图技巧　①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质（即是否需要特殊保护）；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。

解析　B中NaCl溶液的作用是除去Cl2中混有的HCl，F中试剂的作用是防止G中的水蒸气进入E中，使AlCl3遇H2O反应产生大量白雾；用一件仪器装填适当试剂可起到F和G的作用，所加试剂应既能防止水蒸气进入E又能吸收尾气Cl2，故可装填碱石灰。

答案　除去HCl气体　吸收水蒸气　碱石灰（或NaOH与CaO混合物）

【典例2】　某实验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮化钙（Ca3N2），并探究其实验式。

（1）按图连接好实验装置。

检查装置的气密性，方法是

________________________________________________________________________

_____________________________________________________________

__________。

（2）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是_________________。

（3）制备氮化钙的操作步骤是：

①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，________；④拆除装置，取出产物。

（4）数据记录如下：

空瓷舟质

量

m0/g

瓷舟与钙的

质量m1/g

瓷舟与产物

的质量m2/g

14.80

15.08

15.15

①计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。

②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：

______________________________________________________________________。

解析　

（2）要保证整个装置不能混入其他气体；（3）一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；（4）要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可做如下计算①m（Ca）＝（15.08－14.80）g＝0.28g，m（N）＝（15.15－15.08）

g＝0.07g，则n（Ca）∶n（N）＝

∶

＝7∶5，则x＝

；②若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。

答案　

（1）关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好

（2）防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质

（3）熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞

（4）①2.80　②x＜3，产物中生成了CaO

题组训练　气体制备方案探究

1．N2在

诸多领域用途广泛。

某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。

请你参与交流与讨论。

[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：

方案1：

加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。

方案2：

加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。

方案3：

将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。

[实验准备]以实验室常见仪器（药品）等设计的部分装置如下图（有的夹持和加热仪器未画出）。

[分析交流]

（1）若以方案1制得N2，应选择的发生装置是______________________________。

（2）若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是（填写序号）____________。

获得N2的反应原理是（写反应方程式）_________________________________________________。

（3）若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。

但也不宜用排空气法，其原因是______________________________________________________________________。

你提出的收集方法是___________________________________________________。

（4）上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是__________。

在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是______________。

答案　

（1）A

（2）E→D→B→C　2NH3＋3CuO

3Cu＋N2＋3H2O

（3）N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近（用气体密度大小比较回答问题也可）　用气囊收集（其他合理答案也可）

（4）方案3　CuO和Cu可循环利

用，节省药品

解析　采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A设备。

方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。

排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。

因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。

方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。

2．（2013·大纲全国卷，29）请回答下列实验室中制取气体的有关问题。

（1）下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。

装置B、C、D的作用分别是：

B_____________________________________________________________________；

C____________________________________________________________________；

D_____________________________________________________________________。

（2）在实验室欲制取适量NO气体。

①下图中最适合完成该实验的简易装置是_________

_________________________

（填序号）；

②根据所选的装置完成下表（不需要的可不填）：

选项

应加入的物质

所起的作用

A

B

C

D

③简单描述应观察到的实验现象________

________________________________。

答案　

（1）向上排空气收集氯气　安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中　吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境

（2）①Ⅰ

②

选项

应加入的物质

所起的作用

A

铜屑和稀硝酸

制取NO气体

B

水

排水收集NO气体

C

主要是接收B中排出的水

D

③反应开始时，A中铜屑表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中

解析　

（1）KMnO4与浓盐酸发生反应：

2KMnO4＋16HCl（浓）===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。

装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。

Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。

（2）实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：

3Cu＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O。

由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置Ⅱ和Ⅳ错误。

装置Ⅰ和Ⅲ比较，Ⅰ更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。

热点二　工艺流程中的实验分析

工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。

流程的呈现形式有：

①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。

解题时首先要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。

由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。

【典例1】　明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。

具体实验流程如下：

请回答下列问题：

（1）操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。

（2）由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为______________________________

_____________________________________________________________________。

（3）明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：

______________。

（4）请你写出验证溶液1中有NH

的实验过程：

________________。

（5）实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。

①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。

②检查装置A气密性的方法是__________________________________

_________

_________________________________________________

____________________。

③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________；④装置C的作用是________________。

解析　

（1）操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。

（2）经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。

（3）检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。

（4）检验NH

时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。

（5）先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。

答案　

（1）玻璃棒、烧杯和漏斗　

（2）AlO

＋2H2O＋CO2===Al（OH）3↓＋HCO

　（3

）SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl（其他合理答案也可）　（4）取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH

（其他合理答案也可）　（5）①E→B→C→D　②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段水柱　③检查CO的纯度　④除去CO中的CO2，有利于点燃CO

【典例2】　聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2（OH）n（SO4）3－0.5n]m，广泛用于污水处理。

实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O），过程如下所示：

（1）验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是

______________________________________________________________________。

（2）制备绿矾时，向溶液X中加入过量__________，充分反应后，经__________操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。

（3）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______________。

若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数__________（填“偏大”或“偏小”）。

解析　

（1）利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫。

（2）溶液中有Fe3＋、Fe2＋，欲制绿矾，应把Fe3＋转化为Fe2＋，所以要加过量的铁屑。

（3）用pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁净的装置。

若pH偏小，酸性过强，则Fe3＋难以形成聚铁胶体，所以聚铁中铁的质量分数偏小。

答案　

（1）将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2

（2）铁屑　过滤

（3）取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿（或玻璃片）上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较　偏小

　物质制备化工生产流程的主线一般为

题组一　操作流程式

1．过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。

工业上生产过氧化钙的主要流程如下：

已知CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350℃

左右开始分解放出氧气。

（1）用上述方法制取CaO2·8H2O的化学方程式是________；

（2）检验“水洗”是否合格的方法是________；

（3）沉淀时常用冰水控制温度在0℃左右，其可能原因是（写出两种）：

①____________；②____________。

（4）测

定产品中CaO2的含量的实验步骤：

第一步：

准确称取ag产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的bgKI晶体，再滴入少量2mol·L－1的H2SO4溶液，充分反应。

第二步：

向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。

第三步：

逐滴加入浓度为cmol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，消耗Na2S2O3溶液VmL。

【已知：

I2＋2S2O

===2I－＋S4O

】

①CaO2的质量分数为____________（用字母表示）；

②某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能________（填“不受影响”、“偏低”或“偏高”），原因是_________。

答案　

（1）CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl

（2）可取最后一次洗涤液少许于试管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀

（3）①温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率

②该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率

（4）①

　②偏高　滴速太慢，S2O

在滴定过程中被氧气氧化

题组二　物质变化流程

2．碱式碳酸铜广泛用于制油漆颜料、烟火、杀虫剂、催化剂、其他铜盐和固体荧光粉激活剂等，也用于种子处理及作杀菌剂等。

某化学兴趣小组在实验室利用Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备并检验碱式碳酸铜，实验步骤如下：

黏胶状

蓝绿色沉淀

蓝绿色晶体

（1）写出制备碱式碳酸铜的化学方程式___________________________________。

（2）用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuS

O4·5H2O的目的是___________________。

（3）检验蓝绿色沉淀是否洗涤干净的实验操作是______________________________。

（4）碱式碳酸铜可以看成Cu（OH）2·CuCO3，该兴趣小组同学选择下列实验仪器验证产物中含有Cu（OH）2、CuCO3。

①各装置连接顺序为________________。

②装置B中试剂的名称是__________，装置C中试剂的名称是__________。

③证明含有CuCO3的实验现象是_________________________________________，

证明含有Cu（OH）2的实验现象是_________________________________________。

答案　

（1）2CuSO4＋2Na2CO3＋H2O===Cu2（OH）2CO3↓＋2Na2SO4＋CO2↑　

（2）增大反应物接触面积，使反应物充分混合并反应　（3）取最后一次洗涤液少许，滴加BaCl2溶

液，若没有白色沉淀产生，则沉淀已洗涤干净　（4）①ACB　②澄清石灰水　无水硫酸铜粉末　③装置B中澄清石灰水变浑浊　装置C中白色粉末变为蓝色

解析　

（1）制备碱式碳酸铜是利用了CuSO4和Na2CO3的水解相互促进的性质。

（2）用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O是为了增大反应物的接触面积，使反应物充分混合并反应。

（3）若蓝绿色沉淀洗涤干净，则最后洗涤液中不含SO

，滴加BaCl2溶液，没有白色沉淀产生。

（4）利用无水硫酸铜可检验出加热后的产物中存在H2O，从而证明含有Cu（OH）2，利用澄清石灰水可检验出加热后的产物中含有CO2，从而证明含有CuCO3。

但是检验H2O必须在检验CO2之前。

题组三　综合流程型

3．氯化亚铜在工业上应用广泛。

氯化亚铜（CuCl）为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。

实验药品：

铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。

（1）反应①的化学方程式为_____________________________________________，

用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是__________________________________

______________________________________________________________________。

（2）工业化生产时，95%乙醇可通过__________的方法回收并循环利用，而NH4Cl、____________（填化学式）可直接循环利用。

（3）实验室用下图装置制备CuCl。

①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的________（填字母序号）。

②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是___________________

______________________________________________________________________。

电炉加热升温至50℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当______________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿________（填字母）口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯，加水500mL，即有大量白色沉淀析出。

答案　

（1）NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl　避免CuCl溶于水而造成损耗（洗去晶体表面的杂质离子及水分）

（2）蒸馏　HNO3　（3）①B　②氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低　烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色　a（或c）

解析　

（1）注意反应①的反应物和生成物即可确定该反应的化学方程式为NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。

用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。

（2）将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。

（3）在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。

实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。

为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。

将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。

4．以黄铜矿（主要成分为CuFeS2，含少量杂质SiO2等）为原料，进行生物炼铜，同时得到副产品绿矾（FeSO4·7H2O）。

其主要工艺流程如下：

已知：

部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表。

沉淀物

Cu（OH）2

Fe（OH）3

Fe（OH）2

开始沉淀pH

4.7

2.7

7.6

完全沉淀pH

6.7

3.7

9.6

（1）反应Ⅰ的化学反应方程式为___________________________________________。

该反应中

被________（填“氧化”或“还原”），其目的是____________________。

（2）试剂a是__________，具体操作为____________，目的是

_____________________________________________________________________。

（3）反应Ⅲ的离子方程式为_______________________________________________。

试剂c参与反应的离子方程式分别为______________________________________、

______________________________________________________________________。

答案　

（1）4CuFeS2＋2H2SO4＋17O2===4CuSO4＋2Fe2（SO4）3＋2H2O　氧化　Fe2＋和Cu2＋通过水解难于分离，将

氧化成Fe3＋易于利用水解分离两离子

（2）CuO[或Cu（OH）2、CuCO3、Cu2（OH）2CO3等]　加入试剂调节p