届高考化学一轮复习讲义专题9第4讲物质制备与工艺流程分析型实验题苏教版.docx

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届高考化学一轮复习讲义专题9第4讲物质制备与工艺流程分析型实验题苏教版

第4讲　物质制备与工艺流程分析型实验题

热点一　物质制备实验题

物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。

解答此类试题的一般程序是

第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，观察装置图（或框图），找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。

[典例]　（2013·山东理综，30）

审题指导

TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）

TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

CCl4

－23

76

与TiCl4互溶

TiCl4

－25

136

遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________。

装置E中的试剂是________。

反应开始前依次进行如下操作：

组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：

①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。

正确的顺序为________（填序号）。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

题干信息：

反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。

装置图信息：

A的作用是干燥氮气，B处产生CCl4（g），C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。

表格信息：

根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。

问题信息：

回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理（干燥管）；然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

水解　TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为________。

钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是

________________________________________________________________________。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。

这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是______________（填化学式）。

题干信息：

Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。

流程图信息：

试剂A的作用是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋。

问题信息：

①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。

②Fe2＋的检验方法；含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。

解析　

（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。

根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。

然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。

为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。

在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。

（2）①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。

②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显微红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。

答案　

（1）干燥管　浓H2SO4　检查气密性　②③①　分馏（或蒸馏）　

（2）①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

题组一　气体制备方案探究

1．N2在诸多领域用途广泛。

某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。

请你参与交流与讨论。

[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：

方案1：

加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。

方案2：

加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。

方案3：

将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。

[实验准备]以实验室常见仪器（药品）等设计的部分装置如下图（部分夹持和加热仪器未画出）。

[分析交流]

（1）若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_____________________________。

（2）若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________（填字母）。

获得N2的反应原理是________________________________________________________________________（写反应方程式）。

（3）若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。

但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________。

你提出的收集方法是________________________________________________________________________。

（4）上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________。

在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是________________________________________________________________________。

答案　

（1）A

（2）E→D→B→C　2NH3＋3CuO

3Cu＋N2＋3H2O

（3）N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近（用气体密度大小比较回答问题也可）　用气囊收集（其他合理答案也可）

（4）方案3　CuO和Cu可循环利用，节省药品

解析　

（1）采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。

（2）方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。

（3）排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。

因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。

（4）方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。

2．实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。

某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关性质：

（1）装置A中存在一处错误，请改正这处错误：

________________________。

（2）写出装置A中发生反应的化学方程式：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为________________。

为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为________（填字母）。

a．A、B之间b．B、C之间

c．C、D之间d．D之后

（4）取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是______________________，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是________（填字母）。

a．氯水b．蒸馏水和铁粉

c．氢氧化钠溶液d．KSCN溶液

（5）另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是________________________________________________________________________

__________________________。

答案　

（1）长颈漏斗换为分液漏斗

（2）KClO3＋6HCl（浓）===KCl＋3Cl2↑＋3H2O

（3）饱和食盐水　b

（4）集气瓶内有棕褐色烟产生　bcd

（5）在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气

解析　

（1）长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。

（2）该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。

（3）干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。

（4）铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。

氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。

（5）氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。

题组二　非气体物质的制备实验探究

3．碱式碳酸铜[Cu2（OH）2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：

步骤一：

废铜屑制硝酸铜

如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中（废铜屑过量），充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。

步骤二：

碱式碳酸铜的制备

向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70℃左右，用0.4mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。

完成下列填空：

（1）写出浓硝酸与铜反应的离子方程式____________。

（2）上图装置中NaOH溶液的作用是_____________________。

（3）步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________（加热、夹持仪器、石棉网除外），水浴加热的优点是_________________________。

（4）若实验得到2.42g样品（只含CuO杂质），取此样品加热至分解完全后，得到1.80g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是________。

答案　

（1）Cu＋4H＋＋2NO

===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O

（2）吸收氮氧化物

（3）烧杯　温度计　受热均匀，温度易于控制

（4）91.74%

解析　

（1）铜与浓硝酸反应生成NO2，其离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO

===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。

（2）NO2有毒，可与氢氧化钠溶液反应生成硝酸盐和亚硝酸盐。

（3）水浴加热可使被加热物体受热均匀，且温度易于控制。

水浴加热所需仪器除了热源、夹持仪器、石棉网外，还必须有烧杯、温度计。

（4）Cu2（OH）2CO3分解反应方程式为Cu2（OH）2CO3

2CuO＋CO2↑＋H2O，用差量法求解

Cu2（OH）2CO3

2CuO＋CO2↑＋H2O　Δm

22216062

m2.42g－1.80g

＝0.62g

＝

解得m＝2.22g

样品中碱式碳酸铜的质量分数＝

×100%≈91.74%。

制备装置的识图技巧

①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质（即是否需要特殊保护）；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或生成了什么物质。

热点二　化工流程中的实验分析

化工流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产化工流程题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。

流程的呈现形式有：

①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。

解题时首先要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。

由于化工流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。

[典例1]　明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。

具体实验流程如下：

明矾石

请回答下列问题：

（1）操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。

（2）由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为__________________________。

（3）明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：

______________。

（4）请你写出验证溶液1中有NH

的实验过程：

________________________。

（5）实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。

①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。

②检查装置A气密性的方法是________________________________________________________________________。

③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________。

④装置C的作用是________________。

解析　

（1）操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。

（2）经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。

（3）检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。

（4）检验NH

时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。

（5）先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。

答案　

（1）玻璃棒、烧杯和漏斗　

（2）AlO

＋2H2O＋CO2===Al（OH）3↓＋HCO

　（3）SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl（其他合理答案也可）　（4）取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH

（其他合理答案也可）

（5）①E→B→C→D　②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱　③检查CO的纯度　④除去CO中的CO2，有利于点燃CO

[典例2]　（14分）工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：

完成下列填空：

（1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式：

A________，B________。

（2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、________、沉淀、________、________、冷却结晶、________、烘干。

（3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是__________________。

碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是______________。

（4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是______________________（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是：

____________________________________。

（5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。

加石灰水时所发生的反应的离子方程式为

________________________________________________________________________。

批阅现场

评卷人

007

得分

4

纠错

错误1：

________________________________________________________________________

错误2：

________________________________________________________________________

错误3：

________________________________________________________________________

错误4：

________________________________________________________________________

错误5：

________________________________________________________________________

答案　

（1）Ca（OH）2或CaO　Na2CO3

（2）溶解　过滤　蒸发　过滤

（3）出现浑浊（或有晶体析出）　碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大

（4）NH4Cl　取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl－

（5）NH

＋OH－===NH3·H2O

题组一　操作流程型

1．某化学实验室产生的废液中含有Fe3＋、Cu2＋、Ba2＋、Cl－四种离子，现设计下列方案对废液进行处理，以回收金属并制备氯化钡、氯化铁晶体。

（1）沉淀1中含有的金属单质是__________。

（2）氧化时加入H2O2溶液发生反应的离子方程式为

________________________________________________________________________。

（3）下列物质中，可以作为试剂X的是__________（填字母）。

A．BaCl2B．BaCO3

C．NaOHD．Ba（OH）2

（4）检验沉淀2洗涤是否完全的方法是__________。

（5）制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量，其目的是__________。

（6）由过滤2得到的滤液制备BaCl2的实验操作依次为__________、冷却结晶、__________、洗涤、干燥。

答案　

（1）铁、铜

（2）2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O

（3）BD

（4）取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硫酸钠溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全（或取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硝酸银溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全）

（5）抑制Fe3＋水解（答案合理均可）

（6）蒸发浓缩　过滤

解析　

（1）加入过量铁，置换出铜单质。

（2）2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O

（3）加入X，目的是调pH，并且不能引入新的杂质。

（4）检验沉淀2洗涤是否完全的方法是：

取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硫酸钠溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全。

（或取最后一次洗涤液少许，滴入1～2滴硝酸银溶液，若不出现白色浑浊，表明已洗涤完全。

）

（5）制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量，其目的是抑制Fe3＋水解。

（6）BaCl2易溶于水，若想得固体，通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤可得。

题组二　物质转化流程型

2．某实验小组用工业上废弃固体（主要成分Cu2S和Fe2O3）混合物制取粗铜和Fe2（SO4）3晶体，设计的操作流程如下：

（1）③实验操作中用到的玻璃仪器有__________________。

（2）③④操作中会有一种气体生成，若在实验室制备该气体，可选择下列哪些装置________（填字母）。

（3）溶液B在空气中放置有可能变质，如何检验溶液B是否变质：

__________________。

（4）溶液B加稀硫酸酸化后加强氧化剂X，试剂X最好选择下列哪种试剂______________（填字母）。

a．Cl2　　　　b．H2O2　　　　c．KMnO4

试剂X在酸性条件下与溶液B反应的离子方程式为________________________。

（5）由溶液C经________、________、过滤等操作得Fe2（SO4）3晶体。

（6）某同学用实验制得的Fe2（SO4）3晶体配制0.1mol·L－1的Fe2（SO4）3溶液，在称量出Fe2（SO4）3晶体后，溶解该晶体的具体操作为________________________。

答案　

（1）漏斗、烧杯、玻璃棒

（2）cd

（3）取少量溶液B于试管中，加入几滴KSCN溶液，如果变为血红色则证明存在Fe3＋，即原溶液已变质

（4）b　H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O

（5）蒸发浓缩　冷却结晶

（6）将称量好的晶体放于烧杯中，加入适量的稀硫酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌

题组三　综合流程型

3．氯化亚铜（CuCl）为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇，在工业上应用广泛。

工业上制取氯化亚铜的工艺流程如下：

实验药品：

铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。

（1）反应①的化学方程式为____________________，

用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是_______________________（写出一条即可）。

（2）工业化生产时，95%乙醇可通过__________的方法回收并循环利用，而NH4Cl、____________（填化学式）可直接循环利用。

（3）实验室用右图装置制备CuCl。

①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的________（填字母）。

②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_________________。

电炉加热升温至50℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当______________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿________（填字母）口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯中，加水500mL，即