届高考化学一轮复习物质制备与工艺流程分析型实验题学案.docx

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届高考化学一轮复习物质制备与工艺流程分析型实验题学案

学案51　流程设计式实验

[考纲要求]　能将实验知识和技能进行综合应用。

热点1　检验物质组成、性质验证实验的流程设计

在实验设计与评价试题中，有关检测物质组成的实验设计是最为常见的一类考题。

需要注意的是，在离子检测、气化后的成分检测的过程中，要严格掌握离子检测、气体成分检测的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。

解题策略

1．解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：

方法一：

取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。

方法二：

取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质（如气体）→得出实验结论。

方法三：

取少量试样→加酸（或碱）溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论。

2．注意以下几个问题：

①有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。

②对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。

③若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。

④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。

⑤要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为：

无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。

此外也应注意某些仪器的规格。

典例导悟1

（2010·四川理综，27）碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。

碘酸钾（KIO3）是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。

碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。

以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。

请回答下列问题：

（1）碘是________（填颜色）固体物质，实验室常用____________方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。

（2）电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：

3I2＋6KOH===5KI＋KIO3＋3H2O，将该溶液加入阳极区。

另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。

电解时，阳极上发生反应的电极反应式为

________________________________________________________________________

__________；阴极上观察到的实验现象是

________________________________________________________________________。

（3）电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I－。

请设计一个检验电解液中是否有I－的实验方案，并按要求填写下表。

要求：

所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。

试剂：

淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。

实验方法

实验现象及结论

（4）电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：

步骤②的操作名称是____________，步骤⑤的操作名称是____________。

步骤④洗涤晶体的目的是______________________________________________________________

________________________________________________________________________。

热点2　化工工艺流程式实验

典例导悟2

（2009·山东理综，30）孔雀石主要含Cu2（OH）2CO3，还含少量Fe、Si的化合物。

实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：

请回答下列问题：

（1）溶液A中的金属离子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。

从下列所给试剂中选择：

实验步骤中试剂①为________（填代号），检验溶液A中Fe3＋的最佳试剂为________（填代号）。

a．KMnO4b．（NH4）2S

c．H2O2d．KSCN

（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、________、过滤等操作。

除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是

______________________。

（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入（或先加入）________（填化学式）。

若实验过程中有氨气逸出，应选用下列__________装置回收（填代号）。

（4）欲测定溶液A中Fe2＋的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应________________________________________________________________________，

直到__________________。

用KMnO4标准溶液滴定时应选用________滴定管（填“酸式”或“碱式”）。

1．（2011·北京理综，26）氯碱工业中电解饱和食盐水的原理示意图如下图所示。

（1）溶液A的溶质是__________。

（2）电解饱和食盐水的离子方程式是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）电解时用盐酸控制阳极区溶液的pH在2～3。

用化学平衡移动原理解释盐酸的作用：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）电解所用的盐水需精制，去除有影响的Ca2＋、Mg2＋、NH

、SO

[c（SO

）>c（Ca2＋）]精制流程如下（淡盐水和溶液A来自电解池）：

①盐泥a除泥沙外，还含有的物质是__________。

②过程Ⅰ中将NH

转化为N2的离子方程式是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

③BaSO4的溶解度比BaCO3的小。

过程Ⅱ中除去的离子有____________。

④经过程Ⅲ处理，要求盐水c中剩余Na2SO3的含量小于5mg·L－1。

若盐水b中NaClO的含量是7.45mg·L－1，则处理10m3盐水b，至多添加10%Na2SO3溶液________kg（溶液体积变化忽略不计）。

2．（2011·山东理综，30）实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO

、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：

（1）操作Ⅰ使用的试剂是____________，所用主要仪器的名称是________。

（2）加入溶液W的目的是______________。

用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。

由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是____________。

酸化溶液Z时，使用的试剂为__________。

开始沉淀时的pH

沉淀完全时的pH

Mg2＋

9.6

11.0

Ca2＋

12.2

c（OH－）＝1.8mol·L－1

（3）实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是__________。

（4）常温下，H2SO3的电离常数Ka1＝1.2×10－2，Ka2＝6.3×10－8；H2CO3的电离常数Ka1＝4.5×10－7，Ka2＝4.7×10－11。

某同学设计实验验证H2SO3的酸性强于H2CO3：

将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。

该实验设计不正确，错误在于

________________________________________________________________________。

设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（仪器自选）

供选择的试剂：

CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。

3．（2009·海南，16）下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请回答有关问题。

方案Ⅰ

方案Ⅱ

（1）选用方案Ⅰ时，X应该具有的性质是______________________，残留物应该具有的性质是____________________；

（2）选用方案Ⅱ从某金属粉末（含有Au、Ag和Cu）中分离Au，加入的试剂是________，有关反应的化学方程式为

________________________________________________________________________；

（3）为提纯某Fe2O3样品（主要杂质有SiO2、Al2O3），参照方案Ⅰ和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案（注明物质和操作）______________________________________

________________________________________________________________________。

4.（2009·江苏，15）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等的药物。

以工业碳酸钙（含有少量Na＋、Al3＋、Fe3＋等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%～103.0%）的主要流程如下：

工业CaCO3―→溶解盐酸―→除杂氢氧化钙―→过滤滤渣―→酸化盐酸―→蒸发结晶（160℃）CaCl2·2H2O

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0～8.5，以除去溶液中的少量Al3＋、Fe3＋。

检验Fe（OH）3是否沉淀完全的实验操作是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：

①将溶液中的少量Ca（OH）2转化为CaCl2;②防止Ca2＋在蒸发时水解；

③________________________________________________________________________。

（3）测定样品中Cl－含量的方法是：

a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000mol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39mL。

①上述测定过程中需要用溶液润洗的仪器有

________________________________________________________________________。

②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为

________________________________________________________________________。

③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有______________________________________________；

________________________________________________________________________。

5．（2010·安徽理综，27）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。

某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：

（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为

________________________________________________________________________。

（2）第③步反应的离子方程式是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiMn2O4的质量为18.1g，第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L－1的H2SO4溶液，假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为Li2CO3，则至少有________gNa2CO3参加了反应。

6．（2010·江苏，20）以水氯镁石（主要成分为MgCl2·6H2O）为原料生产碱式碳酸镁的主要流程如下：

（1）预氨化过程中有Mg（OH）2沉淀生成，已知常温下Mg（OH）2的Ksp＝1.8×10－11，若溶液中c（OH－）＝3.0×10－6mol·L－1，则溶液中c（Mg2＋）＝____________。

（2）上述流程中的滤液浓缩结晶，所得主要固体物质的化学式为________。

（3）高温煅烧碱式碳酸镁得到MgO。

取碱式碳酸镁4.66g，高温煅烧至恒重，得到固体2.00g和标准状况下CO20.896L，通过计算确定碱式碳酸镁的化学式。

（4）若热水解不完全，所得碱式碳酸镁中将混有MgCO3，则产品中镁的质量分数________（填“升高”、“降低”或“不变”）。

1．碳酸钠与工农业生产、日常生活紧密相关。

工业碳酸钠大多采用侯氏制碱法制取，所得碳酸钠样品中往往含有少量NaCl，现欲测定样品中Na2CO3的质量分数，某探究性学习小组分别设计了如下实验方案。

请回答下列有关问题：

方案一：

沉淀分析法

（1）把一定质量的样品溶解后加入过量的CaCl2溶液，将所得沉淀________（填操作）、洗涤、烘干、称量，洗涤沉淀的操作是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

方案二：

气体分析法

（2）把一定量的样品与足量盐酸反应后，用下图所示装置测定产生CO2的体积，为了确保测定结果的准确性，B中的溶液最好采用______________，但选用该溶液后实验结果仍然不够准确，其原因是_______________________________________________

________________________________________________________________________。

方案三：

质量差分析法

（3）把一定质量的样品和足量的稀硫酸反应，采用如图所示装置，通过称量反应前后盛有碱石灰的干燥管的质量，利用其质量差求算样品的纯度。

该实验的操作步骤有：

①在干燥管内填满碱石灰，质量为mg；②取ng样品装入广口瓶中；③检验装置的气密性；④缓慢鼓入空气数分钟，再称量干燥管质量为wg；⑤关闭止水夹；⑥打开止水夹；⑦缓慢加入稀硫酸至不再产生气体为止；⑧缓慢鼓入空气数分钟。

Ⅰ.正确的操作顺序是（填序号）：

③→________→⑥→________→⑤→________→⑦→________→④。

Ⅱ.若去掉装置A，测定结果________；若去掉装置B，测定结果________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

2．过氧化钙（CaO2）常用作种子消毒剂、药物制造、油脂漂白及高温氧化剂，还可以作为鱼池增氧剂。

将SO2通入过氧化钙固体粉末中有气体生成。

有人提出：

CO2、SO2与过氧化钙的反应原理相同；但也有人提出：

SO2具有较强的还原性，CO2无强还原性，反应原理不相同。

据此设计如下实验操作进行判断。

实验一　通过气体体积的测量判断发生的化学反应，实验装置如下：

（1）试剂A可以选用________，试剂B的作用是________________________。

（2）装置E用于测定氧气的体积，请在框中画出装置图。

（3）实验测得装置C增重m1g，装置D增重m2g，装置E中收集到VL气体（已换算成标准状况下），用上述有关测量数据判断，当SO2未氧化、部分氧化、完全氧化时，V与m的关系式。

未氧化____________________，部分氧化______________________，完全氧化

____________________________。

若SO2完全氧化，写出反应的化学方程式：

______________________________。

实验二　向一定量的过氧化钠固体中通入足量SO2，取反应后的固体进行实验探究，以证明过氧化物与SO2反应的特点。

提出假设：

假设1：

反应后固体中只有__________，SO2未氧化；

假设2：

反应后固体中只有__________，SO2完全氧化；

假设3：

__________。

实验探究：

（4）设计实验证明假设3是正确的，简要回答实验过程、现象和结论：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

实验评价：

（5）实验过程中SO2的通入量直接影响探究实验结果的科学性，请简要说明原因：

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

3．菠菜营养丰富，素有“蔬菜之王”之称，在营养价值上是一种高效的补铁剂。

长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”、“菠菜根比菠菜茎和叶更有营养”等说法。

某学校兴趣小组的同学拟通过实验探究以下问题：

a．菠菜是否含有丰富的铁？

b．菠菜是否含有草酸类物质？

c．菠菜根中铁的含量是否比菠菜茎和叶的高？

该同学通过上网查询，获得以下资料：

草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，其中草酸钙不溶于水。

他们设计的实验步骤如下：

Ⅰ.

Ⅱ.取菠菜根ag，使用相同仪器、试剂，重复Ⅰ中实验，观察实验现象。

Ⅲ.将菠菜在少量开水中煮沸2～3min，冷却后滤去菠菜，得滤液。

向滤液中加入足量Ca（OH）2溶液，然后再加入足量试剂X，观察现象。

请回答以下问题：

（1）操作①中使用的仪器除三脚架、酒精灯、玻璃棒外还需要______________，操作②的名称是__________；

（2）可以说明菠菜根中Fe元素含量要比菠菜茎和叶中多的现象是

________________________________________________________________________；

（3）菠菜中的Fe是＋2价还是＋3价？

________；

（4）通过步骤Ⅲ可以确定菠菜中含有草酸类物质。

由于滤液中含有CO

，故需加入试剂X排除CO

的干扰，则X是________（写化学式），加入试剂X后观察到的现象是

________________________________________________________________________。

学案51　流程设计式实验

【热点探究区】

典例导悟

1．

（1）紫黑色　升华　

（2）2I－－2e－===I2（或I－＋6OH－－6e－===IO

＋3H2O）　有气泡产生

（3）

实验方法

实验现象及结论

取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。

如果不变蓝，说明无I－（如果变蓝，说明有I－）

（4）冷却结晶　干燥　洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质

解析　

（1）考查物质的物理性质，较容易。

（2）阳极发生氧化反应失电子：

2I－－2e－===I2（或I－＋6OH－－6e－===IO

＋3H2O）。

阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。

（3）考查I－的检验，此题借助于碘单质能使淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。

（4）考查实验的基本操作。

要求考生对整个流程分析透彻。

2．

（1）c　d

（2）冷却结晶　引流

（3）NH3（或NH3·H2O）　b

（4）平视凹液面的最低点或刻度线　凹液面的最低点与刻度线相切　酸式

解析　

（1）为使Fe2＋、Fe3＋一块沉淀，要加氧化剂将Fe2＋氧化而又不引入新杂质，故选H2O2；检验Fe3＋选择SCN－。

（2）从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。

（3）因NH3在水中的溶解度远远大于CO2在水中的溶解度，故应先通NH3使CaCl2溶液显碱性，再通CO2才利于CaCO3