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国家科技进步奖提名项目公示内容

2019年度国家科技进步奖提名项目公示内容

一、项目名称

纺丝级精己二酸产业化关键技术开发与工业化应用

二、提名单位意见

己二酸作为一种重要的化工原料,其消费结构主体为聚氨酯和尼龙66行业,同时在医药、生物、香料和染料等领域亦有广泛应用。

随着国内己二酸市场出现结构性过剩局面,表现为低端领域产能严重过剩而高端领域产能严重不足的市场现状。

提高己二酸的产品质量必将成为下阶段各生产企业争夺市场的关键手段,生产高端精己二酸是有效地避免行业内部同质化恶性竞争最有力途径。

该项目团队历经近10年的合作研究,提出和形成了纺丝级精己二酸生产方法与成套关键技术。

针对氧化液处理过程中产生的大量皂化废碱液导致烷精馏塔再沸器的结垢问题,发明设计了一整套具有自主知识产权的废碱分离系统;首次实现了环己烷氧化液副产物的高附加值应用,整套回收生产工艺实现了对环境的零排放;首次完成了环己烷氧化尾气纯化技术的产业化应用,填补了现有技术空白;发明了负载有酸性离子液体深度脱除苯中噻酚硫化物吸附体系,实现了苯中噻酚硫化物高效率低成本脱除;全新设计了全连续精己二酸生产线关键设备,实现了所有装置低成本国产化。

项目成果关键技术达到国际先进水平,累计获授权国家发明专利33项,实用新型专利48项;企业标准6部;发表SCI/EI学术论文18篇;获重庆市科技进步一等奖和中国石油与化学工业联合会技术发明一等奖各1项。

近三年实现了销售收入121.3亿元,利税17.8亿元,出口创汇2.6亿美元。

对照国家科学技术进步奖授奖条件,提名该项目为2019年度国家科学技术进步二等奖。

三、项目简介

该项目针对我国精己二酸生产工艺流程复杂、反应条件苛刻、环境污染严重、能耗高产率低、关键技术受到国外垄断的实际,以全面提升产品质量为目标,强化关键科学问题研究,强化关键技术突破,强化工程集成和成套装备研发,完全打破了国外技术和设备的封锁,全面实现了精己二酸的低成本产业化,是世界最大的纺丝级精己二酸生产和出口基地。

创新技术的集成,形成了绿色环保、节能降耗、减少三废排放的发展机制。

主要发明和技术突破包括:

(1)发明了全新废碱分离新技术。

通过强化工艺水或高纯水的洗涤与置换,降低油相中的钠离子浓度,攻克了环己烷精馏阶段再沸器的结垢难题;洗水量仅为现有技术的10%,减排废水4.5万吨/年,并能有效降低油相中钠离子浓度至1ppm以下。

(2)研发了环己烷氧化液副产物制备己二酸和C4~6-二元酸的工业化环境友好工艺,首次实现了环己烷氧化液副产物的高附加值应用,整套回收生产工艺实现了对环境的零排放,减少了50%原料碱消耗和废碱液生成。

(3)首次完成了环己烷氧化尾气纯化技术的产业化应用,环己烷氧化尾气里的有机物彻底回收,填补了现有技术空白。

减排有机物1000吨/年,并制得纯度高达99.9%的氮气300MNm³/年。

(4)发明了负载有酸性离子液体深度脱除苯中噻酚硫化物吸附体系,开发了深度脱除苯中噻酚硫的新型吸附剂,硫容≥0.80g噻吩/kg脱硫剂,脱硫率≥99.9%,实现了苯中噻酚硫化物高效率低成本脱除。

(5)全新设计了环己烷氧化系统、环己烷分离系统、精己二酸分离、精己二酸脱色系统、精己二酸结晶系统、硝酸回收蒸发和催化剂循环再利用等多项专利装置,宣告全连续精己二酸生产线关键设备全部实现了低成本国产化。

(6)精己二酸产品的纯度≥99.85,紫外透光率≥92%,氨溶液色度≤0.28,水分≤0.15%,灰分≤1.4mg/kg,铁含量≤0.04mg/kg,正己酸含量≤5ppm,硝酸没检出。

项目成果关键技术达到国际先进水平,累计获授权国家发明专利33项,实用新型专利48项;企业标准6部;发表SCI/EI学术论文18篇;获重庆市科技进步一等奖和中国石油与化学工业联合会技术发明一等奖各1项。

该项目产品得到了国内外客户的认可,占领了高端市场。

内销客户分布在香港、台湾、浙江、江苏、广东等20多个省市自治区的100余家企业;外销客户分布在美国、日本、欧盟以及东南亚50多个国家;长期为BASF、INVISTA、MCC、CHORI等国际化纤巨头提供精己二酸,涉及树脂、涂料、造纸、PU、TPU、URP、尼龙66、纺丝等多个行业产品的生产、制造、加工。

近三年实现了销售收入121.3亿元,利税17.8亿元,出口创汇2.6亿美元。

对改善和提高我国经济社会发展水平,做出了重大贡献,取得了显著的经济和社会效益。

四、客观评价

1.“环己烷合成己二酸关键技术攻关及产业化应用示范”鉴定结论

2014年9月,由重庆市国资委教授级高工安传礼等资深专家形成鉴定意见如下:

“……该项目攻关了己二酸生产过程中的环己烷氧化制醇酮、硝酸氧化醇酮制己二酸等关键技术,……建成了国内单套产能最大的己二酸生产装置……减少了废水排放量,解决了传统工艺中产能低、能耗高、废水多等问题。

该技术处于国内领先水平。

2.“苯选择加氢制环己烯催化关键技术开发及工业应用”鉴定结论

2015年6月,由韩布兴院士、李亚栋院士等资深专家形成鉴定意见如下:

“该项目研制出四代苯选择加氢制环己烯催化剂,开发了新型加氢反应器等关键设备……,具有原子经济性好、效率高、过程清洁等特点……,处于国际领先水平。

3.“环己烯合成己二酸技术创新及产业化应用”鉴定结论

2015年10月,由重庆市国资委教授级高工安传礼等资深专家形成鉴定意见如下:

“该项目开发了负载型核壳结构Ru-M苯部分加氢催化剂……,开发了价格低廉的新型脱噻吩硫催化剂……,开发了一套苯加氢制备环己烯工艺包……,处于国内领先水平。

4.“纺丝级精己二酸的关键技术创新及产业化”鉴定结论

2016年8月,由重庆大学黎学明教授等资深专家形成鉴定意见如下:

“该项目创新性提出了……,使精己二酸产品质量指标大幅提升……,满足了高端纺丝级客户对精己二酸的使用要求……,该项目创新性强、技术含量高,达到国际先进水平。

5.科技查新结论

该项目经过了最新的国内外文献检索查新(科学技术部西南信息中心查新中心,J201602014826、J201705016128、J20185001202531005),表明该项目所述主要技术特征的精己二酸成套技术开发及应用,在所检文献以及时限范围内,国内外未见文献报道,属于最新原创成果。

6.项目成果通过权威机构检验检测

该项目通过了欧盟SGS的SDS、SVHC、ROHS、五苯三醛等多项指标检测,国家化学品及制品安全质量监督检验中心、上海化工研究院、重庆出入境检验检疫局出具了权威检测报告,2017年被国家质检总局评为出入境检验检疫信用管理AA级企业。

7.主导标准的制订

该项目单位主导制定了《Q/CQHF01-2016工业用醇酮》、《Q/CQHFJ003-2017精己二酸》、《Q/CQHFJ004-2017副产4、5、6碳二羧酸》、《Q/CQHFJ005-2017环戊酮》、《Q/CQHF009-2017亚氨基2-氰基环戊烷》、《Q/CQHF006-2018工业用环己醇》等技术标准。

8.项目获奖情况

(1)2015年《环已烷合成己二酸关键技术研究及产业化应用》获重庆市科技进步一等奖。

(2)2015年《苯选择加氢制环己烯催化关键技术开发及工业应用》获中国石油与化学工业联合会技术发明一等奖。

9.领导认可

(1)时任第十二届全国人大常委会委员长张德江视察本生产线,充分肯定了该项目在安全环保和节能减排等工作所取得的成绩。

(2)时任重庆市市长黄奇帆在两度视察该项目生产线后高度评价说:

“在国内经济面临较大下行压力的背景下,重庆华峰立足主导产业,延伸发展上下游产业,实现满负荷稳定运行,十分不易、难能可贵”。

五、推广应用情况

(1)该项目产品得到了国内外多家客户企业的认可,内销区域主要有香港、台湾、重庆、浙江、江苏、山东、四川、上海、广东等20多个省市自治区,外销国家有德国、日本、美国、俄罗斯、韩国、西班牙、马来西亚、土耳其、以色列、印度、巴西、印尼、泰国、伊朗、智利、巴基斯坦、波兰等50多个国家。

长期为巴斯夫、英威达、蝶理、优信邦泰等多个国际化纤巨头提供精己二酸,涉及树脂、涂料、造纸、PU、TPU、URP、尼龙66、纺丝等十多个行业产品的生产、制造、加工。

(2)该项目所生产的新产品在2016至2018年间,在每年产品销量(生产线处于满负荷运行状态)基本保持不变的情况下,产品的销售收入分别为30.5亿元、35.5亿元和56.3亿元,均呈现逐渐增长的态势,尤其是2018年以来,随着全球经济的回暖和我国制造业的稳步复苏,精己二酸的价格逐渐上升,销售收入增幅较大。

在产品利润方面,近三年新增利润17.8亿元,成套创新技术的集成显著促进了经济的持续健康较快发展。

(3)该项目为客户提供的是生产聚酰胺和聚氨酯的高品质原料,被加工成高端产品后按新增产值约为1.6-2.0万元/吨计算,在2016-2018三年内,该项目给客户新增的产值180-230亿元,新增利润为25-40亿元。

六、主要知识产权证明目录

知识

产权

类别

知识产权

具体名称

国家

(地区)

授权号

授权日期

证书编号

权利人

发明人

发明

专利

有效

状态

发明专利

环己烷氧化系统尾气处理装置及处理方法

中国

ZL201110336474.X

2013-10-16

1285217

重庆华峰化工有限公司;中国化学赛鼎宁波工程有限公司

孟启贵,刘新安,陈发挥,赵风轩,沈铁孟,李国华,杨清文,尤金明,万冬,叶建红

有效

发明专利

环己烷氧化制备环己酮和环己醇工艺中废碱分离装置及方法

中国

ZL201110197809.4

2013-7-10

1233936

重庆华峰化工有限公司;中国化学赛鼎宁波工程有限公司

孟启贵,刘新安,陈发挥,沈铁孟,余爱平,杨清文,尤金明,赵风轩

有效

发明专利

精脱除苯中硫化物的吸附剂及其制备方法和应用

中国

ZL201310525782.6

2015-08-05

1747961

重庆华峰化工有限公司;上海华峰材料科技研究院

王艳辉,张羿新,王建伟,唐劲松,陈恩之,姜曦,赵风轩,王杰,苗迎彬

有效

发明专利

一种苯选择加氢制环己烯的负载型催化剂及其制备方法

中国

ZL201110127661.7

2014-02-19

1347894

重庆华峰化工有限公司;上海华峰材料科技研究院

王艳辉,张羿新,唐劲松,陈恩之,姜曦,赵风轩,王杰,苗迎彬

有效

发明专利

一种环境友好的回收环己烷氧化副产物制备二元酸的工艺

中国

ZL201410220201.2

2015-12-2

1870178

重庆华峰化工有限公司;沈阳工业大学;上海华峰材料科技研究院

唐丽华,陈恩之,张晓娟,唐劲松,姜曦,王艳辉,沈国良,赵风轩,张羿新,苗迎彬,贾长英,陈旭,谢毅,丁亮亮,王兆东

有效

发明专利

由环己烷氧化反应副产物制备己二酸和C4~6二元酸的方法

中国

ZL201410301645.9

2016-9-28

2250447

重庆华峰化工有限公司;沈阳工业大学;上海华峰材料科技研究院

唐丽华,陈恩之,张晓娟,陈旭,沈国良,唐劲松,姜曦,王艳辉,赵风轩,张羿新,贾长英,苗迎彬,谢毅,丁亮亮,王兆东

有效

发明专利

精脱除苯中微量硫化物的催化剂及其制备方法和应用

中国

ZL201510367391.5

2018-1-30

1747961

重庆华峰化工有限公司;上海华峰材料科技研究院

王艳辉,张弈新,唐劲松,王建伟,陈恩之,姜曦,张远洋

有效

发明专利

环己酮精制及环己醇回收利用方法和系统

中国

ZL201610389965.3

2018-5-18

2927516

中国化学赛鼎宁波工程有限公司

梅鑫,谷新春,孟启贵,沈铁孟,陈发挥,余爱平,刘新安,王宇光,王爱芳,苗延军,赵风轩

有效

发明专利

从环己烷氧化尾气中收集氮气的装置和方法

中国

ZL201610609401.6

2018-7-10

2994723

重庆华峰化工有限公司

陈恩之,姜曦,赵风轩,张银杏,万冬,陈东生,谯映辉,邓闯,高泉,张义全,谢毅

有效

发明专利

一种混合戊烷同分异构体精细分离的双效精馏方法及其系统

中国

ZL200910069668.0

2012-12-26

1106180

天津大学

孙津生,高红,王艳红,张立宁,田玉峰

有效

七、主要完成人情况:

姓名

陈恩之

项目排名

1

职务/职称

总经理/教授级高工

工作单位

重庆华峰化工有限公司

完成单位

重庆华峰化工有限公司

对本项目

技术创新

性贡献

作为成果的主要研发人及组织人,长期关注已二酸产能扩大及节能减排方面的研究,组建了一个实力雄厚研发团队,参与了相关主要专利技术的研发工作。

作为项目的总指挥,提出和不断完善该项目的总体技术方向与应用实施方案,全面开展项目关键技术研究开发和工程应用的实施工作。

对项目的主要技术创新第1、2、3、4项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量80%。

主要旁证资料:

国家发明专利8项,实用新型专利12项,企业标准5部,学术论文10余篇、科学技术奖励3项。

姓名

赵风轩

项目排名

2

职务/职称

技术总监/高工

工作单位

重庆华峰化工有限公司

完成单位

重庆华峰化工有限公司

对本项目技术创新性贡献

作为项目主要技术负责人,参与了相关主要专利技术的研发工作,负责相关专利技术中试及企业技术人员的协调及管理工作,负责相关技术的企业应用推广,积极配合技术团队开展相应的现场实验。

获权相关发明专利10余项、发表研究论文多篇。

对项目的主要技术创新第1、2、3、4、5、6项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的80%。

主要旁证资料:

国家发明专利12项,实用新型专利15项,企业标准5部,学术论文3篇、科学技术奖励3项。

姓名

谢华林

项目排名

3

职务/职称

教授

工作单位

长江师范学院

完成单位

长江师范学院

对本项目技术创新性贡献

作为项目的主要技术负责人,主持了新型脱噻吩硫负载型钌催化剂的研发工作,参与了催化剂的回收利用、精已二酸中杂质分离与控制工作。

参与苯部分加氢催化剂国产化开发,实现国产化;参与精脱除苯中硫化物的吸附剂及其制备,主要参与催化剂的应用和调试。

对项目的主要技术创新第3、4、5项做出了创造性的贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的80%。

主要旁证资料:

国家发明专利2项,学术论文12篇,科学技术奖励2项。

姓名

姜曦

项目排名

4

职务/职称

副总经理/教授级高工

工作单位

华峰集团有限公司

完成单位

华峰集团有限公司

对本项目技术创新性贡献

设计研发了碱分离系统、环己烷氧化、环己烷分离、已二酸分离、已二酸脱色、已二酸结晶等多个专利技术,项目产业化的主要实施人。

对项目的主要技术创新第4、5项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的80%。

主要旁证资料:

国家发明专利4项,实用新型专利5项,企业标准5部,科学技术奖励3项。

姓名

陈发挥

项目排名

5

职务/职称

副总工程师/教授级高工

工作单位

中国化学赛鼎宁波工程有限公司

完成单位

中国化学赛鼎宁波工程有限公司

对本项目技术创新性贡献

对己二酸装置的正常运行做出了重要贡献;在装置设计、运行阶段,对己二酸装置分离系统、己二酸装置结晶系统、己二酸装置脱色系统等工艺技术的创新做出了贡献;组织了装置技术人员进行了氮氧化物减排等技改项目,达到了节能减排降耗的效果。

对项目的主要技术创新第1、2项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的70%。

主要旁证资料:

国家发明专利12项,实用新型专利18项,科学技术奖励1项。

姓名

唐丽华

项目排名

6

职务/职称

教授

工作单位

沈阳工业大学

完成单位

沈阳工业大学

对本项目技术创新性贡献

在本项目中担任设计经理兼装置工程设计的审核人,在设计过程中大到工艺系统的确定,小到单台换热器的计算,全程参与,制定工艺方案,修改工艺路线,完善工艺流程,同时兼顾与外部资源衔接、沟通,及时将所掌握的资源和工艺优化运用于本工程中。

对项目的主要技术创新第2、3、4项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的70%。

主要旁证资料:

国家发明专利5项,实用新型专利8项,学术论文16篇。

姓名

谯映辉

项目排名

7

职务/职称

副经理/工程师

工作单位

重庆华峰化工有限公司

完成单位

重庆华峰化工有限公司

对本项目技术创新性贡献

主要进行工艺优化改进,提出了催化剂的回收率。

对项目的主要技术创新第4项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的70%。

主要旁证资料:

国家发明专利1项,实用新型专利2项,科学技术奖励1项。

姓名

金桂林

项目排名

8

职务/职称

副经理/工程师

工作单位

重庆华峰化工有限公司

完成单位

重庆华峰化工有限公司

对本项目技术创新性贡献

本项目实施过程中的技术骨干,粗酸增浓器的技术改进及优化操作;精酸增浓器的防返料技术改进;回收酸罐的防亚硝气跑冒技术改进等。

对项目的主要技术创新第4项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的70%。

主要旁证资料:

实用新型专利2项,科学技术奖励1项。

姓名

孙津生

项目排名

9

职务/职称

教授

工作单位

天津大学

完成单位

天津大学

对本项目技术创新性贡献

对本项目的精馏换热等关键技术问题进行了工程模拟,实现了节能降耗。

对项目的主要技术创新第3项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的70%。

主要旁证资料:

国家发明专利2项,实用新型专利6项,论文11篇。

姓名

苗迎彬

项目排名

10

职务/职称

总经理助理/工程师

工作单位

重庆华峰化工有限公司

完成单位

重庆华峰化工有限公司

对本项目技术创新性贡献

参与设计环己烯法制备环己醇装置工艺包前期相关工作和联络对接;全面负责环己醇装置施工组织、安装、协调、开车试运行和正常运行管理;对项目的主要技术创新第4项做出了贡献,在该项目技术研发中投入的工作量占本人工作总量的70%。

主要旁证资料:

国家发明专利5项,实用新型专利8项。

八、主要完成单位及创新推广贡献:

单位名称

重庆华峰化工有限公司

排名

1

对本项目科技创新和推广应用情况的贡献

本项目负责单位,主要完成项目的技术方案制定,技术内容的分解,并协调各参研单位工作。

系统制定生产已二酸关键设备的设计要求,并负责参研单位具体实施;对项目的运行参数提出了约束性指标,并协调参研单位实施;负责项目的最终验收和汇报工作。

制定了系列企业标准。

对项目的顺利实施和推广,做出了巨大贡献。

单位名称

中国化学赛鼎宁波工程有限公司

排名

2

对本项目科技创新和推广应用情况的贡献

本项目的主研单位,制定了环己烷合成精己二酸的工艺方案,系统分析了影响精己二酸质量的技术原因,提出了影响质量的改进措施,通过修改工艺路线,完善工艺流程,为装置的顺利开车,稳定投产提供了有力的保障。

单位名称

华峰集团有限公司

排名

3

对本项目科技创新和推广应用情况的贡献

本项目的主研单位,主要负责项目中的部分关键设备研发;在项目建设期和生产初期为项目的技术革新提供了雄厚的资金支持、技术创新型人才以及先进的实验设备和实验基地。

对项目的顺利实施,做出了巨大贡献。

单位名称

长江师范学院

排名

4

对本项目科技创新和推广应用情况的贡献

本项目的主研单位,依托重庆市无机特种功能材料重点实验室为本项目实验研究、产品理化性能检测提供实验平台和设备条件;为本项目研究配备了专职科研力量,开展了项目的联合研发;全面参与了本项目已二酸分离提纯、产品性能测试、催化剂的合成及回收等工作。

对项目产业化的顺利实施,做出了巨大贡献。

单位名称

沈阳工业大学

排名

5

对本项目科技创新和推广应用情况的贡献

本项目的主研单位,提出了利用环己烷空气氧化-碱性皂化分解制环己醇和环己酮工艺所产生的副产物制备二元酸产品的工艺,同时对回收过程产生的有机废水及含氮氧化物废气进行综合治理。

实现了由副产物生产出高附加值产品,同时实现了整个回收生产工艺对环境的零排放。

单位名称

天津大学

排名

6

对本项目科技创新和推广应用情况的贡献

本项目的主研单位,提出了项目节能研究方法和相应的节能方案设计,解决了烃类体系双效精馏换热的关键技术问题,实现了能量梯级回收利用,降低了系统装置能耗。

九、完成人合作关系说明

我作为第1完成人来自重庆华峰化工有限公司,作为公司总经理和项目总指挥,全面部署和协调本项目的各项工作,与第2完成人赵风轩、第7完成人谯映辉、第8完成人金桂林和第10完成人苗迎彬同属一个科研团队,长期以来一直保持密切的合作关系,并长期致力于己二酸合成成套关键技术的研究和转化应用。

上述几位完成人之间围绕关键技术进行分工协作,在环己烷氧化系统、环己烷分离系统、精己二酸分离、精己二酸脱色系统、精己二酸结晶系统、硝酸回收蒸发和催化剂循环再利用等方面共同获得授权发明专利8项。

项目第3完成人谢华林为长江师范学院教授,于2011年与重庆华峰化工有限公司积极展开产学研合作,相继完成了《己二酸分离提纯工艺研究》、《己二酸中微量杂质的研究》、《钌系催化剂的合成与回收》等多个科研课题,进行了为期6年的一线实验工作,为项目的产业化实施提供了保障,在己二酸的质量控制和催化剂的回收方面,与第2完成人共同发表论文3篇,与第1、2、4、7、8完成人共同承担《环己烷合成已二酸关键技术创新及集成应用》项目,并获重庆市科技进步一等奖。

项目第4完成人姜曦作为华峰集团有限公司的代表,于2011起组建研究小组对《环己烷合成已二酸关键技术创新及集成应用》展开攻关,攻克了多个关键技术难题,取得了一系列成果,相继完成了小试、中试、试生产过程,为本项目的产业化顺序实现均做出了重要的贡献,与第1、2、5、6、7、8、10完成人共同形成了发明专利4项。

项目第5完成人陈发挥作为中国化学赛鼎宁波工程有限公司的代表,与重庆华峰化工有限公司合作完成了己二酸合成技术中的各种氧化剂、温度、反应溶剂、各物料配比、可能的添加剂及催化剂等筛选研究,获得了最佳的反应条件,为合成己二酸技术创新及产业化应用提供了基础数据,与第1、2、4、7、8完成人共同形成了发明专利5项。

项目第6完成人唐丽华为沈阳工业大学教授,于2009与重庆华峰化工有限公司合作,全程参与环己烷合成己二酸的工艺方案制定、工艺路线修改、工艺流程完善、同时兼顾高校与企业的资源衔接、沟通,及时将所掌握的资源和工艺优化运用于本工程中。

与第1、2、4完成人共同形成了发明专利3项,与第1完成人共同发表论文5篇。

项目第9完成人孙津生为天津大学副研究员,为重庆华峰化工有限公司合成己二酸工艺进行了的精馏模拟工程设计,解决了烃类体系双效精馏换热的关键技术问题,实现了能量梯级回收利用,形成了发明专利1项。

 

第一完成人签名:

陈恩之

完成人合作关系情况汇总表

序号

合作方式

合作者

合作时间

合作成果

证明材料

备注

1

共同成果

陈恩之1、赵风轩2、谢华林3、姜曦4、谯映辉7、金桂林8

2015年

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