胶束增敏催化分光光度法测定痕量铜毕业设计论文.docx

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胶束增敏催化分光光度法测定痕量铜毕业设计论文

毕业设计（论文）

课题名称胶束增敏催化分光光度法测定痕量铜

学生姓名/

学号/

院系、专业生物与化学工程系化学专业

指导教师/老师

职称副教授

2008年5月28日

毕业设计（论文）原创性声明和使用授权说明

原创性声明

本人郑重承诺：

所呈交的毕业设计（论文），是我个人在指导教师的指导下进行的研究工作及取得的成果。

尽我所知，除文中特别加以标注和致谢的地方外，不包含其他人或组织已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得及其它教育机构的学位或学历而使用过的材料。

对本研究提供过帮助和做出过贡献的个人或集体，均已在文中作了明确的说明并表示了谢意。

作者签名：

　　　　　日　期：

指导教师签名：

　　　　　日　　期：

使用授权说明

本人完全了解大学关于收集、保存、使用毕业设计（论文）的规定，即：

按照学校要求提交毕业设计（论文）的印刷本和电子版本；学校有权保存毕业设计（论文）的印刷本和电子版，并提供目录检索与阅览服务；学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文；在不以赢利为目的前提下，学校可以公布论文的部分或全部内容。

作者签名：

　　　　　日　期：

学位论文原创性声明

本人郑重声明：

所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。

除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。

对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。

作者签名：

日期：

年月日

学位论文版权使用授权书

本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。

本人授权　　　　大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。

涉密论文按学校规定处理。

作者签名：

日期：

年月日

导师签名：

日期：

年月日

注意事项

1.设计（论文）的内容包括：

1）封面（按教务处制定的标准封面格式制作）

2）原创性声明

3）中文摘要（300字左右）、关键词

4）外文摘要、关键词

5）目次页（附件不统一编入）

6）论文主体部分：

引言（或绪论）、正文、结论

7）参考文献

8）致谢

9）附录（对论文支持必要时）

2.论文字数要求：

理工类设计（论文）正文字数不少于1万字（不包括图纸、程序清单等），文科类论文正文字数不少于1.2万字。

3.附件包括：

任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）。

4.文字、图表要求：

1）文字通顺，语言流畅，书写字迹工整，打印字体及大小符合要求，无错别字，不准请他人代写

2）工程设计类题目的图纸，要求部分用尺规绘制，部分用计算机绘制，所有图纸应符合国家技术标准规范。

图表整洁，布局合理，文字注释必须使用工程字书写，不准用徒手画

3）毕业论文须用A4单面打印，论文50页以上的双面打印

4）图表应绘制于无格子的页面上

5）软件工程类课题应有程序清单，并提供电子文档

5.装订顺序

1）设计（论文）

2）附件：

按照任务书、开题报告、外文译文、译文原文（复印件）次序装订

指导教师评阅书

指导教师评价：

一、撰写（设计）过程

1、学生在论文（设计）过程中的治学态度、工作精神

□优□良□中□及格□不及格

2、学生掌握专业知识、技能的扎实程度

□优□良□中□及格□不及格

3、学生综合运用所学知识和专业技能分析和解决问题的能力

□优□良□中□及格□不及格

4、研究方法的科学性；技术线路的可行性；设计方案的合理性

□优□良□中□及格□不及格

5、完成毕业论文（设计）期间的出勤情况

□优□良□中□及格□不及格

二、论文（设计）质量

1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？

□优□良□中□及格□不及格

2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？

□优□良□中□及格□不及格

三、论文（设计）水平

1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义

□优□良□中□及格□不及格

2、论文的观念是否有新意？

设计是否有创意？

□优□良□中□及格□不及格

3、论文（设计说明书）所体现的整体水平

□优□良□中□及格□不及格

建议成绩：

□优□良□中□及格□不及格

（在所选等级前的□内画“√”）

指导教师：

（签名）单位：

（盖章）

年月日

评阅教师评阅书

评阅教师评价：

一、论文（设计）质量

1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？

□优□良□中□及格□不及格

2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？

□优□良□中□及格□不及格

二、论文（设计）水平

1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义

□优□良□中□及格□不及格

2、论文的观念是否有新意？

设计是否有创意？

□优□良□中□及格□不及格

3、论文（设计说明书）所体现的整体水平

□优□良□中□及格□不及格

建议成绩：

□优□良□中□及格□不及格

（在所选等级前的□内画“√”）

评阅教师：

（签名）单位：

（盖章）

年月日

教研室（或答辩小组）及教学系意见

教研室（或答辩小组）评价：

一、答辩过程

1、毕业论文（设计）的基本要点和见解的叙述情况

□优□良□中□及格□不及格

2、对答辩问题的反应、理解、表达情况

□优□良□中□及格□不及格

3、学生答辩过程中的精神状态

□优□良□中□及格□不及格

二、论文（设计）质量

1、论文（设计）的整体结构是否符合撰写规范？

□优□良□中□及格□不及格

2、是否完成指定的论文（设计）任务（包括装订及附件）？

□优□良□中□及格□不及格

三、论文（设计）水平

1、论文（设计）的理论意义或对解决实际问题的指导意义

□优□良□中□及格□不及格

2、论文的观念是否有新意？

设计是否有创意？

□优□良□中□及格□不及格

3、论文（设计说明书）所体现的整体水平

□优□良□中□及格□不及格

评定成绩：

□优□良□中□及格□不及格

教研室主任（或答辩小组组长）：

（签名）

年月日

教学系意见：

系主任：

（签名）

年月日

摘要

（邵阳学院生物与化学工程系）

本文研究了在0．1mol／LNH3.H2O介质中，痕量Cu（Ⅱ）催化过氧化氢氧化溴甲酚绿褪色反应，建立了催化分光光度法测定铜的新方法该方法具有高灵敏度和高选择性，并对该体系的最佳实验条件进行了研究探讨。

研究表明：

在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在的条件下，二价铜离子催化过氧化氢氧化溴甲酚绿褪色反应，该体系的最大吸光度对应的吸收波长为624nm。

Cu（II）线性范围为0.50-1.10μg／25ml，检出限为2.65×10-3μg／ml。

该方法用于水中痕量铜的测定，结果满意。

关键字铜，胶束，催化分光光度法，溴甲酚绿，CTMAB，痕量分析

Abstract

LiuJinmei

（TheChemistryofGrade2004DepartmentofBiologyandChemistryEngineeringofShaoyangUniversity）

AnewcatalyticspectrophotometricmethodforthedeterminationoftraceCu（II）wasestablishedwithhighsensitivityandselectivityinthispaper.ThemethodwasbasedoncatalyticeffectofCu（II）ontheoxidationof3,3′,5,5-Tetrabromo-m-cresolsulfonaphthaleinbyhydrogenperoxideinthemediumof0．1mol／LNH3.H2O.Theoptimumconditionsofthecoloringreactionwerestudied．ItwasfoundthatCu（II）reactswith3,3′,5,5-Tetrabromo-m-cresolsulfonaphthaleinontheconditionofCTMABtoformastationarycomplexwithmaximumabsorptionwavelengthat624nm．Thelinearrangeofedeterminatlonis0.50—1.10μg／25ml.．Thedetectionlimitinthismethodis2.65×10-3μg／ml.Themethodhasbeenappliedtothedeterminationoftracecopperinthewatersampleswithsatisfactoryresults．

Keywords：

copper；glues；Catalyticspectrophotometry;3,3′,5,5-Tetrabromo-m-cresolsulfonaphthalein；cetyltrimethylammoniumbromide；traceanalysis.

中文摘要------------------------------------------------------------------------------2

英文摘要--------------------------------------------------------------------------------2

1引言-------------------------------------------------------------------------------4～5

1.1目的意义-------------------------------------------------------------------------4

1.2研究前景及方法简介------------------------------------------------------4～5

1.3本文方法简介-------------------------------------------------------------------5

2实验部分--------------------------------------------------------------------------6～7

2.1实验原理-------------------------------------------------------------------------6

2.2实验方法---------------------------------------------------------------------6～7

3结果与讨论---------------------------------------------------------------------7～23

3.1吸收曲线--------------------------------------------------------------------7～10

3.2温度与时间的选定------------------------------------------------------11～13

3.3试剂用量的选定---------------------------------------------------------14～23

3.4工作曲线与检出限------------------------------------------------------20～22

3.5干扰实验------------------------------------------------------------------22～23

4样品测定----------------------------------------------------------------------------24

5回收实验-----------------------------------------------------------------------24～25

6总结----------------------------------------------------------------------------------25

参考文献-------------------------------------------------------------------------26～27

致谢-------------------------------------------------------------------------------------28

1引言

1.1目的意义

过度性金属铜，广泛分布于自然中，是人体及其动植物必需的微量元素之一，对机体的新陈代谢有重要的调节作用。

人体的铜与某些蛋白质结合成酶，这些酶作为催化剂帮助实现一系列的人体功能，它还与人的一些疾病有关，如缺铜是白癜风的主要病因，因为铜是人体中作用于黑色素形成过程的一种重要酶（酪氨酸酶）的重要成分，但过量的铜会使人肤色变黑且易长斑。

若食品中和饮用水中铜的含量过高，不但影响食品的质量和水质，也危害人体的健康，因此，研究测定痕量铜的分析方法一直受到人们的关注。

研究方便、快速、准确地测定饮用水、食品中痕量铜对于确保人民生活质量、保障人民消费权益、规划市场产品质量监督有着十分重要的意义。

1.2研究前景及方法简介

目前环境中、食品中痕量铜的测定常用原子吸收法和萃取分光光度法。

这些方法中，原子吸收法需要昂贵的仪器设备，而且操作繁琐、分析成本较高，因此，不利于推广应用。

萃取分光光度法虽然所需仪器价格低廉，但灵敏度较低，需对样品进行分离富集，操作繁杂，而且所用的有机萃取剂通常对操作人员健康有害。

催化动力学分光光度法是在普通分光光度法的基础上发展起来的新型分光光度法，具有仪器价廉、灵敏度高、操作简单、分析成本低、不用有毒有机萃取剂、便于推广运用等优点，正好弥补了原子吸收法和萃取分光光度法测定痕量铜的缺陷，因而倍受关注。

催化动力学分光光度法是以是通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，以分光光度计、荧光光度计等作为检测手段对物质进行定性和定量分析动力学分析法．它与传统的热力学方法不同，不等反应平衡便可进行测定，因而扩大了可利用的化学反应范围，克服了经典光度法的弱点，使光度法有了新的发展．它不仅是一种重要的定量分析方法，而且还是一种研究催化与动力学反应机理的重要工具之一．许多显色反应在催化剂的作用下，可大大增大显色反应吸光度的变化值△A，在一定范围内吸光度与与催化剂的用量遵循朗伯—比尔定律，所以非催化显色体系的吸光度A。

与催化显色体系的吸光度A的差值△A（A。

-A）与催化剂的用量成良好的线性关系，因此该法适合于痕量分析，尤其适合于痕量金属元素的测定。

催化光度法的灵敏度较普通光度法有很大的提高，在科技高度发达的今天，这具有极为重要的意义催化动力学光度法开辟了痕量分析的新途径，在环境监测、食品分析、药品分析、冶金分析等方面具有重要的实用价值。

它还可促进催化动力学计量化学的发展。

随着新显色剂的出现，随着表面活性剂对显色反应的增溶增敏的应用以及新型全自动紫外一可见分光光度计的问世；目前，有关催化动力学分析研究颇为活跃。

若结合必要的掩蔽和分离措施，对铜的测定下限可达Pg级（10-12g/mL）。

下面就近年来测定痕量铜的催化光度法进行分类：

①催化褪色光度法。

如柳玉英等利用铜对过氧化氢氧化番红花红使其褪色的催化作用，建立了催化分光光度法测定痕量铜的新方法，研究了反应条件，测定了反应的级数和表观活化能。

该方法的线性范围为0～240ng/ml，铜的检出限为2．5×10-9g/ml。

用该法对人发中的铜含量进行了测定，结果与原子吸收法一致。

②催化显色光度法。

如郭忠先等提出了催化动力学分光光度法测定铜的新方法，基于在浓度为0.05～0.09mol/L硫酸介质中和浓度为2．0x10-3mol/L氯化十六烷基吡啶存在下，铜催化抗坏血酸还原邻甲氧基偶氮苯，用固定时间法在波长为502nm处监测催化反应，方法的线性范围为0～28ng/ml，检出限为0.66ng/ml，摩尔吸光系数为9.65x105L/mol/cm。

除Fe外常见离子都不干扰测定，用NH4F掩蔽Fe。

方法直接用于多种食品分析，结果与用乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法相同，相对标准偏差为2.0％～4.4％（=6）。

非催化反应和催化反应在3.0～8.0min内为假零级反应，活化能分别为156.1和103.8Kg/mol。

③催化荧光光度法

近年来利用催化光度法测定痕量铜的研究发展很快，取得了一些进展，但仍有大量研究工作可以进行，主要研究方向有：

①对传统显色剂改性或合成新的高灵敏度；高选择性显色剂②活性剂增敏；③加强相关催化机理的研究和探讨。

1.3本文方法简介

本实验在以上基础上研究建立了催化动力学光度法测定铜的新方法。

在阳表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）存在的条件下，二价铜能明显地催化过氧化氢氧化显色剂溴甲酚绿。

使得胶束非催化显色体系（溴甲酚绿-氨水-过氧化氢-CTMAB）的吸光度A。

与胶束催化显色体系（溴甲酚绿-氨水-过氧化氢-CTMAB-二价铜离子）的吸光度A的差值△A（A。

－A）很大。

在一定范围内体系的吸光度A与C（Cu2+）遵循朗伯—比尔定律，使得△A（A。

－A）与C（Cu2+）成良好的线性关系。

因此，可根据工作曲线和样品的吸光度来测定样品中铜的含量。

该方法用于水中痕量铜的测定，灵敏度相当高，结果满意。

2.实验部分

2.1实验原理：

Cu2+与溴甲酚绿形成配合物故催化过氧化氢氧化溴甲酚绿，用紫外—分光光度计在固定波长下测定体系吸光度时，催化体系的吸光度会明显的减小，进而可得出催化体系和非催化体系的吸光度有一定的差值△A（A。

－A）。

加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB），阳离子表面活性剂CTMAB在该体系中形成胶束，由于配位体在胶束界面的吸附、浓缩与胶束增溶等和电荷集合体的电荷作用在一起参与并促进了高次配合物的形成，使得△A增大，提高了实验的灵敏度。

而且用催化动力学光度法分析时，在一定范围内，遵循朗伯—比尔定律，A=εbC,则有胶束催化显色体系的吸光度A=εbC，胶束非催化显色体系的吸光度A。

=εbC。

，△A（A。

－A）=εb（C。

-C）=A=εbC，即△A与铜的浓度成良好的线性关系。

正是因为存在着线性关系，我们可以根据工作曲线与测定的样品溶液的吸光度测定样品中铜的含量。

2.2实验方法：

2．2.1实验仪器与试剂：

仪器：

紫外—可见分光光度计；电热恒温水浴锅

试剂：

1Cu2+标准溶液，（0.1μg/ml）准确称取0.1060g高纯铜粒（99.999%），用HNO3溶解后，转入200ml容量瓶中，加水定容到刻度，得到0.5g/L的储备液，用时稀释即可。

②溴甲酚绿溶液，（0.001mol/L）准确称取0.6981g溴甲酚绿与一烧杯中，加水和适量乙醇溶解，然后转入到1000ml的容量瓶中，加水稀释，定容到刻度。

③氨水（NH3.H2O），（0.1mol/L）量取7.7ml分析纯氨水于1000ml的容量瓶中，加水稀释到刻度。

④过氧化氢溶液（H2O2）,（体积分数为20%）量取100ml分析纯的过氧化氢于一500ml容量瓶中，加水稀释到刻度。

⑤CTMAB，（1.0000g/L）准确称取0.5000gCTMAB于一烧杯中，加水与丙醇溶解后转入500ml容量瓶中，加水稀释定容到刻度。

2.2.2实验方法：

选用刻度一致的两支25.0ml比色管，分别加入1.00ml溴甲酚绿，5.00mlNH3.H2O及2.00mlH2O2，再在其中一支中加入一定量的Cu2+另一支不加。

两者均用水稀释至刻度，摇匀，同时放人（100±0．02）℃沸水浴中，8min后取出。

启开玻塞将比色管放人冰水中冷却，分别倒人lnm比色皿，以水作参比液在波长624nm处测吸光度A（催化体系的吸光度）及A。

（非催化体系的吸光度），计算△A（A。

－A）

3结果与讨论

3.1吸收曲线

按实验方法，分别在以下条件下对各溶液进行光谱扫描，分析并选出最佳测定体系和测定波长。

条件：

1.无CTMAB的非催化体系：

溴甲酚绿（1.00ml）+NH3.H2O（3.00ml）+H2O2（1.50ml）

2.无CTMAB的催体系：

溴甲酚绿（1.00ml）+NH3.H2O（3.00ml）+H2O2（1.50ml）+Cu2+（5.00ml）

3.加CTMAB的非催化体系：

溴甲酚绿（1.00ml）+NH3.H2O（3.00ml）+H2O2（1.50ml）+CTMAB（1.00ml）

4.加CTMAB的催化体系1.溴甲酚绿（1.00ml）+NH3.H2O（3.00ml）+H2O2（1.50ml）+CTMAB（1.00ml）+Cu2+（5.00ml）

5.沸水浴恒温反应15min；冰水冷却终止反应；以水做参比，在紫外吸收光谱仪上于480～700nm波长范围内进行扫描。

测量方式：

Abs狭缝宽度：

2nm

取样间隔：

2.00扫描速度：

中速

图3.1（光谱扫描图）

备注：

（条件前的序号分别代表图1.吸收光谱图中从上到下曲线的编号）

为能更清楚地分析，下面的图二和图三分别是图一中曲线1、2和3、4的扫描图

图3.2（无CTMAB体系扫描图）

备注：

虚线显示的是图一中曲线2，实线显示的图一中曲线1

图3.3（加CTMAB体系的扫描图）

备注：

虚线显示的是图3.1中的曲线4，实线显示的是图一中的曲线3

讨论：

比较图3.1中四个体系相应的吸光度扫描曲线，参考图3.2和图3.3，可以知道Cu2+的催化体系对应的曲线2和4都在其对应的非催化体系对应的曲线1和3的下面，由图2知：

催化显色体系体系（溴甲酚绿-氨水-过氧