可见分光技术报告.docx
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可见分光技术报告
计量标准技术报告
可见分光光度计检定装置
目录
一、建立计量标准的目的…………………………………
(1)
二、计量标准的工作原理及其组成………………………
(1)
三、计量标准器及主要配套设备…………………………
(2)
四、计量标准的主要技术指标……………………………(3)
五、环境条件………………………………………………(3)
六、计量标准的量值溯源和传递框图……………………(4)
七、计量标准的重复性试验………………………………(5)
八、计量标准的稳定性考核………………………………(6)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定………………(7-10)
一十、检定或校准结果的验证………………………………(11)
一十一、结论………………………………………………(12)
一十二、附加说明…………………………………………(12)
一、建立计量标准的目的
为保证该计量器具的量值准确,为该计量器具的量值溯源提供便利,提高经济效益和社会效益,建立该计量检定装置。
二、计量标准的工作原理及其组成
1、本套检定装置是用直接测量法来检定分光光度计,读取所测值,和标准值相比,来判断被检仪器的合格与否。
2、本套检定装置由标准滤光片和石英汞灯组成。
三、计量标准器及主要配套设备
计
量
标
准
器
名称
型号
测量范围
不确定度或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复
校间隔
可见光区透射比滤片
/
/
Uτ=0.5%
k=2
国防科技工业应用化学一级计量站
Z556
国防科技工业应用化学一级计量站
1年
介质膜干涉滤光片
/
/
Uλ=1.0nm
k=2
国防科技工业应用化学一级计量站
G558
同上
1年
杂散光滤光片
/
/
Uλ=1.0nm
k=2
国防科技工业应用化学一级计量站
ZA909
同上
1年
氧化钬滤光片
/
/
Uλ=0.3nmk=2
国防科技工业应用化学一级计量站
H587
同上
1年
鐠钕滤光片
/
/
Uλ=0.3nmk=2
国防科技工业应用化学一级计量站
P566
同上
1年
低压汞灯
WSHg2007-II
/
U=0.07
k=2
国防科技工业应用化学一级计量站
20110704
同上
1年
主要配套设备
数字万用表
DY2101
(0~1000)V
/
深圳多一147172026
济宁计量所
1年
兆欧表
ZC25-3
(0-500)V,
(0-500)MΩ
/
浙江正泰
无号
济宁计量所
1年
秒表
SW8-3010
(0-10)h
/
深圳时代
无号
济宁计量所
1年
调压变压器
TDGC2-0.5
/
/
华通机电公司/
济宁计量所
1年
干湿温度计
TDWS-A1
(-20~40)℃
/
沧县腾达
003
济宁计量所
1年
四、计量标准的主要技术指标
名称
型号
不确定度
可见光透射比滤光片
/
Uτ=0.5%k=2
干涉滤光片
/
Uλ=1.0nmk=2
杂散光滤光片
/
Uλ=1.0nmk=2
氧化钬滤光片、
/
Uλ=0.3nmk=2
鐠钕滤光片
/
Uλ=0.3nmk=2
低压石英汞灯
/
Uλ=0.01nmk=2
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(10~35)℃
(22±2)℃
合格
2
湿度
不大于85%RH
(30%~75%)RH
合格
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上
一
级
计
量
器
具
本
级
计
量
器
具
下
一
级
计
量
器
具
计量器具名称:
可见分光光度计
测量范围:
波长(340~900)nm
透射比(0~100)%
准确度级别:
Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级、Ⅳ级
七、计量标准的重复性试验
(一)波长示值重复性
可见光区:
用本套装置检定一台可见分光光度计,在重复性条件下连续测量10次记录如下:
nm
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
s(λ)
558.3
558.6
558.5
558.6
558.6
558.7
558.5
558.6
558.7
558.6
558.6
0.067
计算实验标准偏差s(λ)=
=0.067nm符合要求
(二)透射比示值重复性
可见光区:
用本套装置中20%左右的可见光透射比滤光片检定一台可见分光光度计,546nm波长处连续测量10次,记录如下:
%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
s(τ)
546nm
25.5
25.5
25.4
25.5
25.5
25.5
25.6
25.5
25.5
25.5
0.047
计算实验标准偏差s(τ)=
=0.047%符合要求
八、计量标准的稳定性考核
(一)波长示值的稳定性
用本装置中的氧化钬滤片和干涉滤光片,每隔一个月对一台可见分光光度计进行一次测量,在558nm左右的峰值处取6个观测值的算术平均值作为一次测量结果,共进行4次,记入下表。
时间
λi
2011.05.1
558.2
558.4
558.0
558.0
558.2
558.0
558.13
2011.06.2
558.0
558.4
558.0
557.8
558.0
558.0
558.03
2011.07.2
558.0
558.2
558.2
558.0
558.3
558.0
558.11
2011.08.2
558.2
558.0
557.8
558.0
557.8
558.3
558.02
∣558.13-558.02∣=0.11nm小于U=1.0nm(干涉滤光片的不确定度)
可见光区符合要求。
(二)透射比示值的稳定性
用本装置中的20%左右的滤片,每隔一个月对一台可见分光光度计进行一次测量,在546nm处取6个观测值的算术平均值作为一次测量结果,共进行4次,记入下表.
时间
τi
2011.05.1
25.0
25.0
24.8
25.0
24.8
24.8
24.90
2011.06.2
25.0
24.8
25.0
24.8
25.1
25.1
25.00
2011.07.2
25.1
25.0
25.1
25.0
24.8
25.1
25.03
2011.08.2
24.8
25.0
24.9
25.0
25.1
24.8
24.95
∣25.03%-24.90%∣=0.13%小于U=0.5%(可见光透射比滤光片的不确定度)
可见光区符合要求。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
1、测量依据:
JJG178-2007《紫外、可见近红外分光光度计》检定规程
2、环境条件:
(10-35)℃相对湿度不大于85%
3、测量用标准:
编号为H587的氧化钬玻璃滤片Uλ=0.3nmk=2,编号为G558的介质膜干涉滤光片Uλ=1.0nmk=2,编号为Z556的可见光区透射比滤片U=0.5%k=2
4、被测对象:
可见分光光度计,波长示值误差为±0.5nm,透射比示值误差为±(0.5~0.7)%
5.测量不确定度评定
5.1波长示值误差测量结果的不确定度评定
5.1.1可见光区波长示值误差测量结果的不确定度评定
5.1.1.1测量过程:
在规定的条件下,用被测对象直接测量氧化钬玻璃滤片,得到吸收峰波长值,重复测量3次,取其平均值与氧化钬滤片标准值之差为仪器波长示值误差。
5.1.1.2数学模型:
Δλ=λ-λs
5.1.1.3由分光光度计的测量不重复性引入的标准不确定度(A类评定)
对一台可见分光光度计,用干涉滤光片,在重复性条件下连续测量10次记录如下:
558.4、558.5、558.5、558.5、558.6、558.4、558.5、558.5、558.6、558.6单位nm,计算单次实验标准偏差为
s=
=0.067nm
任取3台同型号的分光光度计,每台分别按照要求在不同波长处,在重复性条件下分别连续测量10次,得9组测量列,每组按上述方法计算单次实验标准偏差记录如下:
nm
波长
448.4
551.5
679.0
单次实验标准偏差sj
0.047
0.081
0.067
0.081
0.067
0.081
0.067
0.067
0.067
合并样本标准差sp=
=0.070nm
在实际测量中,是以3次测量结果的平均值作为测量结果,所以标准不确定度为:
u=sp/
=0.04nm
5.1.1.4由标准滤片引入的不确定度分量(B类评定)
由认定证书得干涉滤片的不确定度U=1.0nm,k=2则氧化钬滤光片引入的标准不确定度为u2=1.0/2=0.5nm
5.1.1.5由仪器分辨率引入的不确定度分量
仪器的波长分度值为0.1nm,所以u3=0.29×0.1=0.029nm
5.1.1.6合成标准不确定度由于以上几项不相关,所以uc=
=0.5nm
5.1.1.6扩展不确定度
取95%的置信概率k=2所以U=kuc=1.0nm
//////////////////////////
检定或校准结果的测量不确定度评定
5.1.2可见光区透射比示值误差测量结果的不确定度评定
5.1.2.1测量过程:
用10%、20%、30%左右的可见光透射比滤片,在规定波长处,以空气作参比,重复测量3次,取其平均值与滤片标准值之差为仪器透射比示值误差。
5.1.2.2数学模型:
Δτ=τ-τs
5.1.2.3由分光光度计的测量不重复性引入的标准不确定度(A类评定)
例:
对一台可见分光光度计,用20%左右的可见光透射比滤片,在546nm处重复性条件下连续测量10次记录如下:
22.3、22.2、22.2、22.1、22.2、22.1、22.1、22.3、22.2、22.3(%),计算单次实验标准偏差为
s=
=0.081%
任取3台同型号的分光光度计,每台分别用10%、20%、30%左右的可见光透射比滤光片。
各在重复性条件下分别连续测量10次,得9组测量列,每组按上述方法计算单次实验标准偏差记录如下:
%
单次实验标准偏差
Z556-10
0.067
0.063
0.042
Z556-20
0.047
0.067
0.047
Z556-30
0.067
0.067
0.047
合并样本标准差sp=
=0.058%
在实际测量中,是以3次测量结果的平均值作为测量结果,所以标准不确定度为:
u=sp/
=0.033%
5..2.2.4由标准滤片引入的不确定度分量(B类评定)
由认定证书得可见光透射比滤光片的不确定度u=0.5%k=2则可见光透射比滤光片引入的标准不确定度为u2=0.5%/2=0.25%.
5.1.2.5由仪器分辨率引入的不确定度分量
仪器的透射比分度值为0.1%,所以u3=0.29×0.1%=0.029%
5.1.2.6合成标准不确定度
由于以上几项不相关所以uc=
=0.3%
5.1.6扩展不确定度
取95%的置信概率k=2所以U=kuc=0.6%
十、检定或校准结果的验证
选取一台可见分光光度计,上级部门在波长558nm处检定为558.1nm,本装置检定为558nm;在546nm处其透射比上级部门检定为22.2%,本装置检定为22.0%。
本装置的不确定度:
对于波长可见光区Uλ=1.0nmk=2
对于透射比可见光区Uτ=0.6%k=2
由于(U上2+U本2)1/2≥U本所以
对于波长可见光区︱558.1-558|=0.1<1.0nm≤(U上2+U本2)1/2
对于透射比可见光区|22.2%-22.1%|=0.2%<0.6%≤(U上2+U本2)1/2
验证符合要求
十一、结论
根据以上分析:
本装置的不确定度:
对于波长可见光区Uλ=1.0nmk=2
对于透射比可见光区Uτ=0.6%k=2
符合国家检定系统表及检定规程的要求,可以开展检定工作。
十二、附加说明
1.JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》
2.JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程