冶金原理实验指导书doc.docx
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冶金原理实验指导书doc
材料科学与冶金工程学院
《冶金原理实验指导书》
晋克勤编写
适用冶金专业
贵州大学
二OO七年八月
00a
本实验是冶金专业实验中的重要组成部分，对冶金方面起着较为重要的基础作用，不仅使学生了解和掌握实验，原理，更重要的是使学生能够在一个实践的基础，也为以后参加实际工作带来许多益处。
1、实验一:
2、实验二:
3、实验三:
碳酸钙的分解1
硫酸铜溶液分解电压的测定6
金属氢氧化物pll值的测定8
实验一：
碳酸钙的分解
实验学时：
2
实验类型：
验证
实验要求：
必修
一、实验原理及实验目的
碳酸钙的分解反应是冶金中重要反应之一：
CaC（）3=====CaO+CO2
根据相律，此体系的口市度为期1
所以平衡时的Pco2,仅是温度的函数
PcO2==P（T）
本实验的目的就是测定在不同温度下的分解压PC02，从而绘出分解曲线图，并计算化学沸腾温度。
由于实验屮川的试料是高分散度CaC03在分析实验结果8670时必须考虑到分散度对分解压的影响。
在一•般条件下，分解压与温度的关系可按下式确定：
LgPco2（CaCO3）=-8670/T+7.5（Pco2为atm）
二、实验方法
加热预先抽真空的反应器,在指定温度下将碳酸钙加入反应器，再次抽真空，在指定不同温度下分别恒温,二氧化碳的压力用与反应器相联接的压力计量出并换算而得，该法即为静态法。
只适用于平稀压力比较大的体系，不适用于平稳压力比较小的体系（例测定低温下金属蒸气就不适用这种方法）。
三、实验装置：
（如图）
1.毫伏高温表；2.热电偶；3.管式电炉；4.瓷管反应器；5.瓷盘；6.橡皮塞；
7.三通阀；8.两通阀；9开式水银压力计；10.保险瓶；11.手动调压计；12碳酸钙
1、准备实验前，打开阀门7和&使反应器、压力计都为保险相通;
2、检查每一个接头及塞子是否接牢，塞紧，阀门是否漏气（若漏气用真空脂处理）,
然后用热蜡将各接口处密封，直至保证不漏气为止；
3、接真空泵到保险瓶上，开始抽气并尽可能将系统抽成真空;
4、停止抽气前，先用阀门7使反应器只与压力计接通，再把阀门8扭向保险瓶与大气相通的方向，关上真空泵；
5、然后对炉子升温，加热反应器，在700°C时，若水银柱降不超过20mmHg,证明系统漏气甚微，可以进行实验；
6、再次将阀7与反应器，压力计，阀8相通，然后再将阀6据向保险瓶与反应器相通；
7、打开橡皮塞6,仔细地将盛有碳酸钙的瓷盘推入到插热电偶的部分，然后塞紧橡皮塞6,垂复做一遍步骤3、4,不过在川阀7使反应器只与压力计接通的同时记录下压力计的读数；
8、然后在700°C恒温，（川调整围变压器的方法），直到水柱停止下降，读出压力计上的压差，作好记录，尔后再按第一组分别再在800°C,900°C恒温，记录下压差；第二纽分别再在750°C,900°C恒温，记录下压差。
五、实验结果及数据处理
1、数据记录室温°C人气压mmHg
2、数据整理
PCO2mmHg
3、用作图法确定直线方程
LgPco2=A/T+B中的常数A、B。
列表：
1/T
LgPco2
作LgPco2与此I/T的关系图
LgPcO2
4.计算化学沸腾温度和实验温度范围的平均热效应
t°C=
△H=
5.误差分析:
6、按实验「I的要求写出实验报告
六、注意事项
1、山于碳酸钙分解的二氧化碳压力不能很快达到平衡。
因此，必须用调床器控制电炉在规定的温度恒温，宜到压力屮的水银面不再变动时，方可读出最后压力读数。
2、开始实验前，必须很好地进行预习，熟习阀门的开关顺序，在实验过程屮，要谨防由低压到人气的突然变化，否则会使压力计中的水银而跳动太快而易损坏。
七、思考题
1、碳酸钙的量的多少与二氧化碳的分解压人小有关吗？
2、根据己学过的碳酸钙焙解方而的知识，试分析反应物质的分散性对离解压的彩响。
实验二：
硫酸铜溶液分解电压的测定
实验学时：
4
实验类型：
综合
实验要求：
必修
1.实验目的
1、安装和使用测定电解质溶液分解电压的装置
2、测定硫酸铜水溶液的分解电压
2.实验原理
硫酸铜水溶液在直流外电场作川下离解为带正电荷的Cu2\FT和带负电荷的
S2\ON离子。
由于氢的超电位大、而铜离子的标准电位正，所以在阴极上的电极
C严+2«tC八=+0.34V
反应为：
在阴极上，由丁•离子电位很正，不会在阳极放电，而是OH•放电析出氧气:
阴极电位和阳极电位可由能斯公式求出:
；/-—In——
%o4FP"•+
在阴极上析出氧气，其超电位由塔菲尔分式：
n=a+blni求出I为电流密电码度，a.b是常数。
市以上公式可知：
阴极和阳极电位是随温度，离子浓度、酸度、电流密度、电极材料不同而改变的。
硫酸铜的理论分解电压是阳极■阴极电位Z差：
E理论二巧-勺它是使电解进行而必须施加于电极上的较小外电压，硫酸铜分解并在阴极析出铜、在阳极析出所
形成的原电池产生的反电动势在数值上与理论分解电压相等。
因此，硫酸铜水溶
液的实际分解电压是一定的温度、浓度、酸度、电极材料的条件下实验测定的。
3.实验仪器
直流稳压电源、直流电压表、滑线电阻、阴、阳极板、I.ONCuSOa溶液0.5NH2SO4溶液、电极搅拌器、烧杯、温度计。
1.配制1.ONCuSO40.5NH2SO4溶液作电解液,置于烧杯中。
2.淸洗干净阴、阳极板。
3.按下图接好线路，将滑线电阻滑到最大值。
1X10
R变阻
图14-1实验装置图
4.开启电极搅拌器，记录下溶液温度值。
5.打开电源开关，分别记录电压和相应电流值。
减少电阻值并记录若干组相应的电压、电流值。
6.以电流为纵坐标，以电压为横坐标，以电压为横坐标作图，其曲线斜率最大处即为硫酸铜溶液的分解电压值。
五.实验记录及结果
实验三：
金属氢氧化物pH值的测定
实验学时：
4
实验类型：
验证
实验要求：
必修
1.实验目的
研究水解过程中pH值对金属离子溶液和溶液度积Z间的关系。
2.实验原理
金属氢氧化物的离解一生成反应可用通式表式为:
Me（OH）zKsp=aMeZ+a（0Hy
由于：
H2O=H++（OH）*；Kw=妨9（0町
K
因此：
a（0H『=二
所以：
ksp=+（号寸
取对数:
lg^=lg^：
+zlgK「Zp〃
现以测定氢氧化钠溶液滴定硫酸银稀溶液的PH值，讨论三者之间的关系。
滴定过程中，氢氧化银沉积之前，碱只消耗于中和溶液中的H+,溶液的PH值增加很快，当氢氧化银开始沉积时，碱主要消耗于金属离子结合生成氢氧化物沉淀，溶液的PH儿乎保持不变，直到金属离子接近沉淀完毕，则继续滴加的碱将导致PH乂很快上升以PH对滴定碱毫升数作川，得到如图曲线，滴定曲线的平台阶PH相应为形成氢氧化線的PHo
图15・1滴定曲线图
3.仪器与试剂
酸度计1台，极搅拌器1台，复合电极1支，50毫升碱式滴定管1支，INHSO4
约0.1NNaOH标准溶液150ml烧杯1只,50ml容量瓶1个，洗瓶1个,PH为4.00的缓冲溶液约定俗成OmL
1、校正:
（1）打开仪器电源开关。
（2）把测量选拨向“PH”档
（3）将适量的标准缓冲液注入25ml烧杯，复合电极之玻璃仪器球仪全部浸入溶液
内，复合电极入电极口上。
（4）温度补值器旋钮一定要指于被测溶液的温度。
（5）根据缓冲溶液PH值，调节定位调节器。
使仪器所指示的PH值与缓冲溶液的
PH值相同。
（6）校正结束后，取出电极并用蒸水冲洗干净。
2、测量
（1）取5ml1N硫酸锦溶液，稀释至50ml倒入150ml烧杯中。
（2）用滤纸轻轻将附于电极上的余溶液吸干，然后电极浸入硫酸银溶液中。
（3）取决ml约0.1NaOH标准溶液倒入碱式滴定管内。
（4）开动电极搅拌器，进行滴定。
每次滴入1ml,然后测定溶液的PH值，直到溶
液的PH不变后，乂重新上升为止。
（5）试验结束，关上电极搅拌器，切断电源，冲洗电极及150烧杯，将复合电极浸
入蒸水中。
3、记录
NaOH标准溶液的浓度室温
加入NaOH溶液（ml）
1
2
3
4
40
PH
五.数据处理
（1）作PH-VNaOH图，由图上的平台部分找到形成Ni（OH）2的PH值，|+|图上笫一个转折点找到形成Ni（OH）2液，加入氢氧化钠毫升数。
⑵计算开始形成Ni（OH）2时溶液中的NiSOq浓度。
⑶据以上结果求算Ksp
（4）讨论
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